close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY9653

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2007.08.30
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
G 01N 31/16
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОДИД-ИОНОВ В ПИЩЕВЫХ
ПРОДУКТАХ РАСТИТЕЛЬНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ
(21) Номер заявки: a 20050096
(22) 2005.02.01
(43) 2005.09.30
(71) Заявитель: Учреждение образования
"Могилевский государственный университет продовольствия" (BY)
(72) Авторы: Василенко Зоя Васильевна;
Трилинская Евгения Анатольевна;
Могилевчик Наталья Анатольевна
(BY)
BY 9653 C1 2007.08.30
BY (11) 9653
(13) C1
(19)
(73) Патентообладатель: Учреждение образования "Могилевский государственный университет продовольствия" (BY)
(56) UA 49246 A, 2002.
SU 1762212 A1, 1992.
EP 0580489 A1, 1994.
Кулешова Н.В. и др. // Вестник Нижнегородского университета. Серия Химия. - 2000. - Вып. 1. - С. 203-207.
US 5137690 A1, 1992.
RU 2228533 C2, 2004.
RU 2164214 C1, 2001.
(57)
Способ определения иодид-ионов в пищевых продуктах растительного происхождения,
заключающийся в том, что отбирают пробу массой 3,5-5,0 г, фиксируют иодид-ионы 0,5 Н
раствором карбоната калия, полученную смесь высушивают до постоянной массы, озоляют при 400-450 °С до появления серой золы, измельчают, добавляют 100 мл дистиллированной воды, фильтруют, добавляют к фильтрату 4 мл 0,1 Н раствора гидроксида натрия,
5 мл 0,1 Н раствора перманганата калия и 1,5 мл 1 Н раствора серной кислоты, нагревают
полученный раствор до 70-80 °С, добавляют 5 мл 1 M раствора щавелевой кислоты, охлаждают, добавляют 10 мл 1 % раствора иодида калия, выдерживают полученный раствор в
темном месте, осуществляют потенциометрическое титрование 0,005 Н раствором тиосульфата натрия и рассчитывают содержание иодид-ионов X(I-), мг/100г, по формуле:
Х(I-) = T×V×100×1000/m×W,
где Т - титр тиосульфата натрия по иодид-иону, г/мл;
V - количество 0,005 Н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл;
m - масса пробы, г;
W - содержание сухих веществ в продукте, г/100 г;
100 - коэффициент пересчета на 100 г продукта;
1000 - коэффициент пересчета количества иодид-ионов в мг.
Изобретение относится к области пищевой промышленности и может быть использовано для контроля содержания иодид-ионов в пищевых продуктах.
Задачей настоящего изобретения является возможность определения иодид-ионов в
пищевых продуктах растительного происхождения.
Поставленная задача достигается тем, что способ определения иодид-ионов в пищевых продуктах растительного происхождения заключается в том, что отбирают пробу
BY 9653 C1 2007.08.30
массой 3,5-5,0 г, фиксируют иодид-ионы 0,5 Н раствором карбоната калия, полученную
смесь высушивают до постоянной массы, озоляют при 400-450 °С до появления серой золы, измельчают, добавляют 100 мл дистиллированной воды, фильтруют, добавляют к
фильтрату 4 мл 0,1 Н раствора гидроксида натрия, 5 мл 0,1 Н раствора перманганата калия
и 1,5 мл 1 Н раствора серной кислоты, нагревают полученный раствор до 70-80 °С, добавляют 5 мл 1 М раствора щавелевой кислоты, охлаждают, добавляют 10 мл 1 % раствора
иодида калия, выдерживают полученный раствор в темном месте, осуществляют потенциометрическое титрование 0,005 Н раствором тиосульфата натрия и рассчитывают содержание иодид-ионов Х(I-), мг/100 г по формуле:
Х(I-) = T×V×100×1000 / (m×W),
где Т - титр тиосульфата натрия по иодид-иону, г/мл;
V - количество 0,005 Н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл;
m - масса пробы, г;
W - содержание сухих веществ, г/100 г продукта;
100-коэффициент пересчета на 100 г продукта;
1000-коэффициент пересчета количества иодид-ионов в мг.
Озоление пробы позволяет освободить иодид-ионы от связанных с ними в комплексы
органических и минеральных компонентов. Озоление проводят при температуре 400450 °С. Если озоление проводить при температурах ниже 400 °С, то оно будет неполным и
несгоревшие органические вещества будут мешать проведению определения, что приведет к искажению результата, а при температурах выше 450 °С наблюдаются потери иодидионов. Фиксирование иодид-ионов 0,5 Н раствором карбоната калия и высушивание до
постоянной массы позволяет предотвратить их потери при озолении. Потенциометрическое титрование позволяет зафиксировать точку эквивалентности и в тех растворах, в которых невозможно использование индикаторов.
Пробу берут массой 3,50-5,00 г. При озолении пробы больше 5,00 г необходимо прокаливание в течение длительного времени, что увеличивает потери иода. При озолении
пробы менее 3,50 г и последующем ее титровании нарушаются условия протекания окислительно-восстановительных реакций, положенных в основу способа определения иодидионов. Приведенная формула расчета представляет собой расчет массы анализируемого
вещества при количественном определении титрованием по заместителю. В общую формулу входит формула расчета массовой доли вещества:
X = mвещества×100/ mпробы
В этой формуле массовая доля определяемого вещества выражается в г/100 г продукта, а так как содержание иодид-ионов в продукте невелико, то выражаем в мг/100 г продукта в пересчете на содержание сухих веществ в продукте:
Х(I-) = m I-×100×1000 / (m×W)
Зная титр тиосульфата натрия по определяемому веществу и объем тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, можно вычислить количество определяемого вещества (иодид-иона) во взятой пробе:
Х(I-) = T×V×100×1000 / (m×W).
Определение проводят следующим образом: пробу массой 3,50-5,00 г помещают в
фарфоровый тигель, фиксируют 0,5 Н раствором карбоната калия, высушивают до постоянной массы, озоляют при температуре 400-450 °С до появления серой золы. Золу измельчают стеклянной палочкой, обливают дистиллированной водой объемом 100 мл, фильтруют в коническую колбу, добавляют 4 мл 0,1 Н раствора гидроксида натрия, 5 мл 0,1 Н
раствора перманганата калия и 1,5 мл 1 Н раствора серной кислоты, нагревают до температуры 70-80 °С, добавляют 5 мл 1 М раствора щавелевой кислоты, охлаждают, добавляют 10 мл 1 % раствора иодида калия. Закрывают пробкой, выдерживают в темном месте
10-15 мин и титруют 0,005 Н раствором тиосульфата натрия с использованием иономера
ЭВ-74 и системы электродов: индикаторный электрод - платиновый, электрод сравнения 2
BY 9653 C1 2007.08.30
хлорсеребряный до наибольшего скачка потенциала. Количество иодид-ионов Х(I-),
мг/100 г определяют по формуле:
Х(I-) = T×V×100×1000 / (m×W),
где Т - титр тиосульфата натрия по иодид-иону, г/мл;
V - количество 0,005 Н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл;
m - масса пробы, г;
W - содержание сухих веществ, г/100 г продукта;
100 - коэффициент пересчета на 100 г продукта;
1000 - коэффициент пересчета количества иодид-ионов в мг,
Пример 1
Пробу черноплодной рябины массой 4,21 г с содержанием сухих веществ 0,220 помещают в фарфоровый тигель, фиксируют 0,5 Н раствором карбоната калия, высушивают до
постоянной массы, озоляют при температуре 400 °С до серой золы. Золу измельчают
стеклянной палочкой, обливают дистиллированной водой объемом 100 мл, фильтруют в
коническую колбу, добавляют 4 мл 0,1 Н раствора гидроксида натрия, 5 мл 0,1 Н раствора
перманганата калия и 1,5 мл 1 Н раствора серной кислоты, нагревают до температуры
75 °С, добавляют 5 мл 1 М раствора щавелевой кислоты, охлаждают, добавляют 10 мл 1 %
раствора иодида калия. Закрывают пробкой, выдерживают в темном месте 12 мин. и титруют 0,005 Н раствором тиосульфата натрия с использованием иономера ЭВ-74 до наибольшего скачка потенциала, а количество иодид-ионов Х(I-), мг/100г определяют по
формуле:
Х(I-) = T×V×100×1000 / (m×W),
где Т - титр тиосульфата натрия по иодид-иону, г/мл;
V - количество 0,005 Н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл;
m - масса пробы, г;
W - содержание сухих веществ, г/100 г продукта;
100 - коэффициент пересчета на 100 г продукта;
1000 - коэффициент пересчета количества иодид-ионов в мг, предварительно построив
кривую титрования (фиг. 1):
Х(I-) = 0,0006082×0,80×100×1000 / (4,210×0,220)
Х(I-) = 52,52 мг/100 г
Пример 2
Пробу сока бузины черной массой 5,000 г с содержанием сухих веществ 0,095 помещают в фарфоровый тигель, фиксируют 0,5 Н раствором карбоната калия, выпаривают до
постоянной массы, озоляют при температуре 450 °С до серой золы. Золу измельчают
стеклянной палочкой, обливают дистиллированной водой объемом 100 мл, фильтруют в
коническую колбу, добавляют 4 мл 0,1 Н раствора гидроксида натрия, 5 мл 0,1 Н раствора
перманганата калия и 1,5 мл 1Н раствора серной кислоты, нагревают до температуры
75 °С, добавляют 5 мл 1 М раствора щавелевой кислоты, охлаждают, добавляют 10 мл 1 %
раствора иодида калия. Закрывают пробкой, выдерживают в темном месте 12 мин. и титруют 0,005 Н раствором тиосульфата натрия с использованием иономера ЭВ-74 до наибольшего скачка потенциала, а количество иодид-ионов определяют по формуле:
Х(I-) = T×V×100×1000 / (m×W),
предварительно построив кривую титрования (фиг. 2):
Х(I-) = 0,0006082×0,21×100×1000 / (5,000×0,095)
Х(I-) = 27,60мг/100 г
Пример 3
Пробу пюре черной смородины массой 3,50 г с содержанием сухих веществ 0,212 помещают в фарфоровый тигель, фиксируют 0,5 Н раствором карбоната калия, высушивают
до постоянной массы, озоляют при температуре 420 °С до серой золы. Золу измельчают
3
BY 9653 C1 2007.08.30
стеклянной палочкой, обливают дистиллированной водой объемом 100 мл, фильтруют в
коническую колбу, добавляют 4 мл 0,1 Н раствора гидроксида натрия, 5 мл 0,1 Н раствора
перманганата калия и 1,5 мл 1 H раствора серной кислоты, нагревают до температуры
75 °С, добавляют 5 мл 1 М раствора щавелевой кислоты, охлаждают, добавляют 10 мл 1 %
раствора иодида калия. Закрывают пробкой, выдерживают в темном месте 12 мин. и титруют 0,005 Н раствором тиосульфата натрия с использованием иономера ЭВ-74 до наибольшего скачка потенциала, а количество иодид-ионов определяют по формуле:
Х(I-) = T×V×100×1000 / (m×W),
предварительно построив кривую титрования (фиг. 3):
Х(I-) = 0,0006082×0,36×100×1000 / (3,50×0,212)
Х(I-) = 29,50мг/100 г.
Использование предлагаемого способа позволяет определить содержание иодид-ионов
в пищевых продуктах различного происхождения, не требует дорогостоящего оборудования и повышенных требований к квалификации исследователя.
Фиг. 1
Фиг. 2
Фиг. 3
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
4
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
1
Размер файла
133 Кб
Теги
by9653, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа