close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY9777

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2007.10.30
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 9777
(13) C1
(19)
C 01B 33/00
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНЫХ
ОРГАНОЗОЛЕЙ КРЕМНЕЗЕМА
(21) Номер заявки: a 20041175
(22) 2004.12.14
(43) 2005.06.30
(71) Заявитель: Белорусский государственный университет (BY)
(72) Авторы: Щукин Георгий Лукич; Беланович Анатолий Леонидович; Савенко Виктор Петрович; Карпушенков Сергей Александрович (BY)
(73) Патентообладатель: Белорусский государственный университет (BY)
(56) RU 2140393 C1, 1999.
JP 2004-203719 A, 2004.
JP 64-42314 A, 1989.
RU 2078036 C1, 1997.
EP 0699626 B1, 1998.
EP 0812803 B1, 2000.
EP 0372124 B1, 1992.
BY 9777 C1 2007.10.30
(57)
Способ получения молекулярного органозоля кремнезема с концентрацией SiO2 до
55 мас. % и размерами частиц 3-20 нм, заключающийся в том, что аморфный кремнезем,
содержащий 98,2-99,2 мас. % SiO2, с удельной поверхностью 100-700 м2/г растворяют в
среде безводного органического растворителя, выбранного из группы, включающей
N-метилпирролидон, толуол и нефрас С4-150/200.
Изобретение относится к способу получения органозоля кремнезема молекулярной
структуры и может найти применение в химической промышленности для получения органо-неорганических композиционных материалов, в качестве наполнителей полимерных
и лакокрасочных материалов и особенно при получении материалов с использованием
реагентов чувствительных к действию воды или не совместимых с водой систем.
Известен способ получения стабильного пропанольного силиказоля со специфической
поверхностью от 25 до 550 м2/г, не содержащего агрегированных частиц с концентрацией
SiO2 от 10 до 50 % [1]. Способ включает: а) замену воды на пропанол путем добавления
пропанола к кислотному водному золю SiO2 с вышеуказанными характеристиками и содержащего >15 % частиц в виде золя, не содержащего катионов в свободной форме; б) отгонку воды с частью пропанола до получения концентрации SiO2 10-50 %, воды 7,5 вес. %
и пропанола >90 %; в) последовательную замену воды на пропанол с повторением замен
до тех пор, пока не получат стабильную пропанольную дисперсию силиказоля.
Известен способ получения силиказоля, диспергированного в гидрофобном органическом растворителе, включающий: а) центрифугирование водной дисперсии силиказоля с
целью осаждения частиц SiO2, содержащихся в ней; б) отделение первого осадка частиц;
в) добавление к этому осадку гидрофильного органического растворителя; г) диспергирование этого первого осадка в растворителе; д) смешивание диспергированных гидрофобным органическим растворителем частиц с олефильным агентом для обволакивания
поверхности частиц SiO2 олефильными частицами; е) центрифугирование силиказоля; ж)
отделение второго осадка частиц SiO2; з) добавление гидрофобного органического рас-
BY 9777 C1 2007.10.30
творителя ко второму осадку частиц SiO2; и) диспергирование частиц SiO2 второго осадка
в гидрофобном органическом растворителе [2].
Перечисленные способы включают в себя стадии преобразования предварительно
полученной водной дисперсии силиказоля. Недостатками этих способов являются их
многостадийность и отсутствие возможности получения силиказоля в растворимой неагрегированной молекулярной форме.
Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения молекулярных
силиказолей с размером частиц 3-60 нм путем гидролиза сверхразветвленного полиэтоксисилана в среде сольватирующего растворителя с концентрацией 0,5-20 % с последующей внутримолекулярной циклизацией полученного продукта путем его кипячения,
отгонкой образующейся воды и растворением в среде безводного органического растворителя из ряда: диоксан, ацетон, тетрагидрофуран, диметиловый эфир этиленгликоля,
этилацетат, бутилацетат [3].
Основными недостатками прототипа являются многостадийность и большие трудозатраты при получении исходного аморфного продукта, который затем растворяется в органических растворителях с образованием растворимого молекулярного силиказоля.
Задачей изобретения является разработка способа получения золей растворимой молекулярной структуры кремнезема в органических растворителях, что позволило бы расширить круг используемых исходных систем при получении новых полимерных, не
совместимых с водой композиций.
Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что формирование молекулярной структуры органозолей кремнезема с концентрацией SiO2 до 55 мас. % и размерами частиц 3-20 нм осуществляют путем растворения аморфного кремнезема, содержащего 98,299,2 мас. % SiO2, с удельной поверхностью 100-700 м2/г в среде безводного органического
растворителя, выбранного из группы, включающий N-метилпирролидон, толуол, нефрас
C4-150/200). Вязкость и размеры частиц SiO2 в органозолях существенно зависят от природы
растворяемого аморфного кремнезема, его концентрации и используемого растворителя.
Изобретение проиллюстрировано следующими примерами.
Пример 1
20 г аморфного кремнезема, содержащего 99,2 % SiO2, с удельной поверхностью
700 м2/г и размерами частиц 30-50 нм медленно засыпают при перемешивании в растворитель (80 г) N-метилпирролидон и перемешивают до его полного растворения. Полученный
золь представляет собой прозрачный раствор, содержащий 20 % SiO2, имеет вязкость
9 спуаз и размер частиц 3-6 нм.
Примеры 2-12 осуществляют аналогично примеру 1, меняя только исходный аморфный кремнезем и растворитель (см. таблицу).
№
Растворитель
примера
1
2
3
N-метилпирролидон
N-метилпирролидон
N-метилпирролидон
Характеристика исХарактеристика получаемого
ходного кремнезема
органозоля
СодерУд. поСодер- Вяз- РазмеЦвет, прозрачжание верхность,
жание кость, ры часность
SiO2, %
м2/г
SiO2, % спуаз тиц, нм
99,2
700
прозрачный
20
9
3-6
раствор
99,2
700
прозрачный
55
12
3-6
опалесцирующий раствор
98,2
100
прозрачный
10
12
5-10
опалесцирующий раствор
с желтым оттенком
2
BY 9777 C1 2007.10.30
№
Растворитель
примера
4
N-метилпирролидон
5
толуол
6
толуол
7
толуол
8
толуол
9
нефрас
С4-150/200
нефрас
С4-150/200
нефрас
С4-150/200
10
11
12
нефрас
С4-150/200
Продолжение табл.
Характеристика исХарактеристика получаемого
ходного кремнезема
органозоля
СодерУд. поСодер- Вяз- РазмеЦвет, прозрачжание верхность,
жание кость, ры часность
2
SiO2, %
м /г
SiO2, % спуаз тиц, нм
98,2
100
прозрачный
12,8
15
5-10
опалесцирующий раствор с
желтым оттенком
99,2
700
опалесцирую9
10
5-10
щий раствор
99,2
700
опалесцирую13
15
5-10
щий раствор
98,2
100
опалесцирую6
11
7-15
щий раствор с
желтым оттенком
98,2
100
опалесцирую9
16
7-20
щий раствор с
желтым оттенком
99,2
700
опалесцирую8
10
5-10
щий раствор
99,2
700
опалесцирую11,7
14
5-10
щий раствор
98,2
100
опалесцирую5
11
6-12
щий раствор с
желтым оттенком
98,2
100
опалесцирую8,7
15
6-20
щий раствор с
желтым оттенком
Предложенный способ позволяет получать растворимые органозоли молекулярной
структуры. Меняя концентрацию и природу растворяемого аморфного кремнезема и растворителя можно регулировать в получаемых органозолях размеры частиц, их концентрацию и вязкость.
Источники информации:
1. EP 0699626 B1, 1998.
2. EP 0372124 B1, 1992.
3. RU 2140393 C1, 1999.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
1
Размер файла
75 Кб
Теги
by9777, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа