close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY10014

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2007.12.30
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
G 01N 30/00
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ
2-ХЛОРЭТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ
(21) Номер заявки: a 20050290
(22) 2005.03.25
(43) 2006.12.30
(71) Заявитель: Государственное учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены " (BY)
(72) Авторы: Присмотров Юрий Анатольевич; Соколов Сергей Михайлович (BY)
BY 10014 C1 2007.12.30
BY (11) 10014
(13) C1
(19)
(73) Патентообладатель: Государственное
учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены " (BY)
(56) Методы определения микроколичеств
пестицидов в продуктах питания, кормах
и внешней среде: Справочник. - Т. 2. Москва: ВО “Агропромиздат”, 1992. С. 221-222.
SU 1634997 A1, 1991.
SU 1182349 A1, 1985.
US 3897486, 1975.
(57)
Способ определения микроколичеств 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в воздухе,
включающий отбор пробы воздуха путем аспирации через бумажный фильтр “синяя лента”,
подготовку пробы к анализу, газохроматографический анализ и количественную оценку
методом абсолютной калибровки по высотам хроматографических пиков, отличающийся
тем, что аспирацию воздуха ведут со скоростью 3 дм3/мин в течение 20 минут, бумажный
фильтр с отобранной пробой воздуха экстрагируют 3,6 дм3 этилового спирта, затем к 1,8 см3
полученного экстракта добавляют 0,2 см3 0,03 %-ного раствора тетрабутиламмония в этиловом спирте, хроматографический анализ аликвоты полученной смеси осуществляют на
хроматографе, оснащенном термоионным детектором и стеклянной хроматографической
колонкой, содержащей силанизированный промытый кислотой хроматон N с 5 % фенилметилсиликона OV-17, при температуре испарителя хроматографа 380 °С и температуре
термостата колонки 160 °С.
Известен способ определения микроколичеств 2-хлорэтилфосфоной кислоты в воздухе путем отбора проб воздуха на бумажный фильтр "синяя лента" и в 2 поглотителя Зайцева с 10 нормальным раствором гидроксида натрия, гидролизе 2-хлорэтилфосфоновой
кислоты до этилена инкубированием на водяной бане при температуре 90 °С в течение
1 часа и последующем анализе образовавшегося этилена методом газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.
Указанный способ является прототипом по отношению к заявляемому [1].
Общим признаком для заявленного способа и прототипа является определение микроколичеств 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в воздухе с помощью газожидкостной хроматографии.
Однако способ-прототип является недостаточно чувствительным, поскольку используется пламенно-ионизационный детектор, который имеет определенные параметры измерения, что, в свою очередь, влияет на точность определения исследуемого вещества.
BY 10014 C1 2007.12.30
Задачей заявляемого способа является повышение точности и упрощение способа.
Поставленная задача достигается следующим образом.
Предложен способ определения микроколичеств 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в
воздухе, включающий отбор пробы воздуха путем аспирации через бумажный фильтр
"синяя лента", подготовку пробы к анализу, газохроматографический анализ и количественную оценку методом абсолютной калибровки по высотам хроматографических пиков,
когда аспирацию воздуха ведут со скоростью 3 дм3/мин в течение 20 минут, бумажный
фильтр с отобранной пробой воздуха экстрагируют 3,6 см3 этилового спирта, затем к 1,8 см3
полученного экстракта добавляют 0,2 см3 0,03 %-ного раствора тетрабутиламмония в этиловом спирте, хроматографический анализ аликвоты полученной смеси осуществляют на
хроматографе, оснащенном термоионным детектором и стеклянной хроматографической
колонкой, содержащей силанизированный промытый кислотой хроматон N с 5 % фенилметилсиликона OV-17, при температуре испарителя хроматографа 380 °С и температуре
термостата колонки 160 °С.
Использование тетрабутиламмония в качестве этерифицирующего реагента позволяет
проводить реакцию получения летучего производного 2-хлорэтилфосфоновой кислоты
непосредственно в испарителе хроматографе с последующим высокочувствительным определением полученного производного с помощью термоионного детектора, что позволяет
повысить точность и чувствительность измерения концентраций 2-хлорэтилфосфоновой
кислоты в воздухе в 10 раз.
Пример
Воздух со скоростью 3 дм3/мин аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента" в
течение 20 мин. Фильтр с отобранной пробой воздуха измельчают и экстрагируют 3,6 см3
этилового спирта в течение 15 мин. Отбирают в пробирку 1,8 см3 спиртового экстракта,
добавляют 0,2 см3 0,03 % раствора тетрабутиламмония в этиловом спирте, и аликвоту
(1-2 мкл) полученной смеси вводят в испаритель хроматографа. Хроматографирование
осуществляют при следующих условиях: температура стеклянной колонки 160 °С, детектора - 320 °С, испарителя - 380 °С. Скорость газа-носителя азота 25 см3/мин, водорода 15 см3/мин, воздуха - 200 см3/мин. В качестве набивки хроматографической колонки используют силанизированный хроматон N-AW с 5 % фенилметилсиликона OV-17.
Время удерживания бутилового эфира 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в приведенных
условиях - 4 мин. Количественную оценку проводят методом абсолютной калибровки по
высотам хроматографических пиков. Минимально детектируемое количество 2-хлорэтилфосфоновой кислоты - 0,05 нг. Чувствительность измерения концентраций 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в воздухе - 0,002 мг/м3, погрешность определения не превышает 10 %.
Таким образом, заявляемый способ позволяет получить следующие преимущества:
простота и минимизация потерь при подготовке пробы воздуха к хроматографическому
анализу;
позволяет увеличить чувствительность метода по сравнению с прототипом в 10 раз;
высокая чувствительность и селективность метода позволяет получать точные результаты.
Источники информации:
1. Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и
внешней среде: Справочник. - Т.2/Сост. Клисенко М.А., Калинина А.А., Новикова К.Ф. и
др. - М.: Агропромиздат, 1992. - С. 221-222.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
1
Размер файла
69 Кб
Теги
by10014, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа