close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY10475

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2008.04.30
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
G 01N 1/28
G 01N 33/24
СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРЕПАРАТА ИЛИСТОЙ ФРАКЦИИ
ПОЧВЫ ДЛЯ РЕНТГЕНДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКОЙ СЪЕМКИ,
ИСКЛЮЧАЮЩИЙ СЕГРЕГАЦИЮ ЧАСТИЦ ИЛИСТОЙ ФРАКЦИИ
(21) Номер заявки: a 20050763
(22) 2005.07.26
(43) 2007.04.30
(71) Заявитель: Республиканское научное
дочернее унитарное предприятие
"Институт почвоведения и агрохимии" (BY)
(72) Авторы: Смеян Николай Иванович;
Сергеенко Владимир Терентьевич;
Лисица Владимир Данилович; Щульгина Светлана Владимировна (BY)
BY 10475 C1 2008.04.30
BY (11) 10475
(13) C1
(19)
(73) Патентообладатель: Республиканское
научное дочернее унитарное предприятие "Институт почвоведения и агрохимии" (BY)
(56) Рабочев И.С. Методы изучения минералогического состава и органического вещества почв. - Ашхабад: Ылым,
1975. - С. 33-43.
RU 2105283 C1, 1998.
SU 1303880 A1, 1987.
SU 805171, 1981.
KZ 1669 С, 1994.
(57)
Способ подготовки препарата илистой фракции почвы для рентгендифрактометрической съемки, исключающий сегрегацию частиц илистой фракции, при котором рассчитывают количество илистой фракции P по соотношению:
Kx ⋅ sin Q
P=
⋅S ,
2µ *
где Kx - коэффициент, равный 4,61;
Q - угол дифракции рентгеновских лучей, в градусах;
µ* - массовый коэффициент поглощения рентгеновских лучей, см2/г;
S - площадь пластинки, см2,
из рассчитанного количества илистой фракции готовят водную суспензию в соотношении
илистой фракции и воды 1:20, переносят водную суспензию на пористую пластинку для
удаления воды через капилляры пористой пластинки и получения однородного препарата
илистой фракции.
Изобретение относится к области генетического и агрономического почвоведения и
может быть использовано при диагностике почв и выборе приемов их окультуривания.
Для определения качественного и количественного состава минеральной основы почвенного поглощающего комплекса готовят препараты илистой фракции к рентгендифрактометрической съемке.
Несовершенство структуры глинистых минералов и отсутствие их ориентации создают определенные трудности в расшифровке рентгенограмм. Для устранения этих трудностей применяется прием рентгендифрактометрической съемки с использованием ориенти-
BY 10475 C1 2008.04.30
рованных препаратов илистых фракций. От ориентированных препаратов на рентгендифрактограммах просматриваются четко выраженные базальные отражения 001 глинистых
минералов, которые являются их важнейшими диагностическими признаками.
Ориентированные препараты глинистых минералов готовят различными способами.
Самый простой из них заключается в том, что влажный образец илистой фракции стеклянным стержнем раскатывается в пластинку толщиной 0,2-0,3 мм и крепится в держатель
рентгеновского аппарата [1, с. 44]. Таким приемом трудно изготовить пластинку одинаковой толщины по всей площади и получить хорошую ориентацию частиц.
Ориентированные препараты готовят также из сухого образца илистой фракции путем
прессования пластинки в тисках между рентгеновскими пленками, лишенными эмульсии
с обеих сторон [1]. В этом случае, если и достигается в какой-то степени ориентация частиц, то плотность препарата и его толщина ничем не контролируется [1].
Для улучшенной ориентации глинистых частиц в препарате выделяют из почвы илистую фракцию на центрифуге ЦЛС-31, затем отделяют твердую ее фазу от жидкой на суперцентрифуге С-44. Доводят концентрацию глинистых частиц в водной суспензии с помощью колориметра или нефелометра до определенной величины. Суспензию помещают
в центрифужную пробирку на 500 мл со специальным приспособлением с тремя покровными стеклами, на которые осаждается фракция с помощью центрифуги ЦЛС-31 [2]. При
осаждении частиц из суспензии в центрифуге происходит хорошая ориентация глинистых
минералов, равномерная плотность, но на верхней поверхности сосредоточиваются более
гидрофильные частицы (происходит их сегрегация), препарат, неоднородный по объему.
Известен "Способ подготовки высокодисперсных фракций почв и пород для рентгенофазового анализа" - авторское свидетельство № 1303880 [3]. Однако при использовании
данного метода для получения препарата илистой фракции не контролируется толщина
образца и, по-нашему мнению, не исключается сегрегация частиц.
Недостатком указанных способов подготовки препаратов к рентгендифрактометрической съемке является то, что в указанных приемах не достигаются ориентация илистых
частиц, нужная толщина и плотность. При осаждении суспензии на покровное стекло с
помощью центрифуги достигается хорошая ориентация частиц, но при этом происходит
их сегрегация.
Наиболее близкой к предлагаемому решению по технической сущности и достигаемому результату является подготовка препарата путем растирания образца илистой фракции в дистиллированной воде и переноса ее на покровное стекло для высушивания и ориентации частиц при комнатной температуре [4].
Илистая фракция подзолистых и дерново-подзолистых почв состоит из глинистых
(гидрослюды, каолинита, смектита, почвенного хлорита) и сопутствующих минералов
(кварца, кальцита и т.д.). Плотности названных минералов различаются по величине (так,
у гидрослюды - 3,21; каолинита - 2,61; вермикулита - 2,25; смектита -2,32; кварца - 2,60 г/см2),
скорость осаждения их из водной суспензии будет разная.
Глинистые минералы имеют слоистую структуру и пластинчатую форму, при осаждении в воде ориентируются по наиболее развитым плоскостям. Сопутствующие минералы
по форме столбчатые и призматические [5].
Таким образом, первоначально осаждаются более плотные частицы - гидрофобные,
столбчатые и призматические, затем - пластинчатые гидрофильные.
Недостатком вышеуказанного технического решения является то, что этот прием подготовки не обеспечивает создания однородного по объему препарата, а осажденные на
верхней его плоскости гидрофильные частицы вызывают его деформацию.
Таким образом, задачей настоящего технического решения является получение препарата илистой фракции почв для рентгендифрактометрической съемки, обеспечивающего
ориентацию частиц, однородную по объему.
Поставленная задача решается тем, что предложен способ подготовки ориентированных
и постоянных по объему плотности препаратов илистых фракций к рентгеновской съемке.
2
BY 10475 C1 2008.04.30
Принципиально новым моментом в предлагаемом авторами приеме является быстрое
удаление воды из суспензии, обеспечивающее хорошую ориентацию частиц и создание
однородного по объему препарата.
Сущность предлагаемого авторами изобретения, включая известное решение, состоит
в использовании каолинитовой пластинки размером 22×22×4 мм, прокаленной при температуре 550 °С в течение 4 ч, с капиллярными порами диаметром 0,4 µ в качестве подложки для осаждения илистых частиц почвы.
Чтобы создать однородную по объему препарата плотность и не нарушить ориентацию илистых частиц, берут не только соотношение вода-фракция и, главным образом, пористую подложку для быстрого удаления воды из образца, а также строго дозированное
количество фракции.
Расчет количества фракции (в граммах) производим по соотношению:
Kx sin Q
P=
× S [6]
2µ *
где коэффициент Kx = 4,61 [7];
Q - угол дифракции рентгеновских лучей в градусах;
S - площадь подложки, см2;
µ* - массовый коэффициент поглощения рентгеновских лучей, см2/г.
Препарат для дифрактометрической съемки готовят следующим образом. Берут илистую фракцию, обработанную по методу Мера и Джексона [8], весом 18 мг (пример расчета для оглеенного горизонта дерново-подзолистой глееватой почвы, где µ* = 34,94 при
угле Q = 3,14°, S = 4,84 см2, Kx = 4,61, вес образца илистой фракции P = 18 мг). Фракцию
разминают в агатовой ступке с водой в соотношении 1:20. Водную суспензию переносят
пипеткой на пористую пластинку. Вода из суспензии быстро проникает в микропоры пластинки и на ее поверхности образует пленку в течение 2 мин. Затем образовавшуюся
пленку илистой фракции переносят на покровное стекло такого же размера. Пузырьки
воздуха между пленкой и покровным стеклом удаляют путем прикатывания малым резиновым валиком (силиконовая трубка на металлическом стержне диаметром 4 мм). В этом
случае пленка илистого материала хорошо прилипает к покровному стеклу и легко отделяется от пористой пластинки. Полученный образец за несколько минут высушивают при
комнатной температуре. Подложку промывают дистиллированной водой, просушивают и
повторно используют в работе.
На приготовление препарата затрачивается незначительное время, исключается сегрегация частиц илистой фракции, что дает возможность фиксировать базальные рефлексы
присутствующих в образце минералов. Эта картина хорошо иллюстрируется дифрактограммами одного и того же образца илистого материала (фиг. 1), снятого после высадки
по известному (А) и предлагаемому нами (Б) методам.
Предлагаемый способ подготовки препаратов илистой фракции почв к рентгендифрактометрической съемке с использованием каолинитовой пластинки с микропорами диаметром 0,4 µ в качестве подложки, определенное количество фракции в соотношении с
водой, отвечают критериям новизны. Сочетание пористая подложка, дозированное количество фракции и воды для приготовления препарата в патентной литературе неизвестно.
Предлагаемый способ подготовки препаратов илистой фракции почв отвечает критерию изобретательного уровня, так как сочетание свойства подложки, количество фракции
и воды обеспечивает создание однородного по объему образца с обеспечением ориентации частиц.
Как видно из фиг. 1, на дифрактограмме по известному методу (А) отсутствует 10 Å
рефлекс. По предлагаемому методу (Б), он хорошо проявляется, что объясняется хорошей
ориентацией частиц слоистых минералов и моногенностью образца.
Эта закономерность подтверждается образцами илистой фракции, выделенной из разных почв Беларуси (фиг. 2, 3).
3
BY 10475 C1 2008.04.30
Источники информации:
1. Горбунов Н.И. Высокодисперсные минералы и методы их изучения. - М.: Изд-во
АН СССР, 1963. - 301 с.
2. Коваливнич П.Г. Пути стандартизации условий приготовления препаратов из илистой фракции почв для рентгендифрактометрического количественного анализа. Тез.
докл. V делегат, съезда ВОП. Т.1. - Мн., 1977. - С. 177-179.
3. А.с. СССР 1303880, 1987.
4. Горбунов Н.И. Рентгендифрактометрические методы исследования минеральной
фазы почв. Исследования тонкодисперсных фракций почв. В кн. Методы изучения минералогического состава и органического вещества почв / Под ред. И.С. Рабочева. - Ашхабад: Ылым, 1975. - С. 24 - 85.
5. Трегер В.Е. Таблицы для оптического определения породообразующих минералов.
Под ред. М.Д. Соболева. - М.: Гос. науч. - тех. изд-во литературы по геологии охраны
недр, 1958. - 122 с.
6. Сергеенко В.Т. К методике подготовки образцов глин при рентгендифрактометрическом анализе. Материалы Всесоюзного пленума по исследованию и использованию
глин. Т. 1. - Мн., 1971. - С. 120-122.
7. Миркин Л.И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. - М.:
Физматгиз, 1961. - 863 с.
8. Мера О.П., Джексон М.Л. Удаление оксидов железа из почвы и глин при помощи
дитионитлимоннокислой системы с буферным раствором бикарбоната натрия. Кора выветривания. Вып. 5. - М.: Изд-во АН СССР, 1963. - С. 389-398.
Фиг. 1
Рентгендифрактограммы илистой фракции, выделенной из горизонта Bg
дерново-подзолистой глееватой супесчаной почвы, развивающейся на
связной супеси, подстилаемой с глубины 0,7 м моренным суглинком:
А - рентгендифракционная картина по известному методу [1];
Б - тот же образец по предлагаемому методу.
4
BY 10475 C1 2008.04.30
Фиг. 2
Рентгендифрактограммы илистой фракции, выделенной из горизонта Ап
дерново-подзолистой песчаной почвы, развивающейся на песках,
подстилаемых с глубины 0,9 м моренным суглинками:
А - рентгендифракционная картина по известному методу [1];
Б - тот же образец по предлагаемому методу.
Фиг. 3
Рентгендифрактограммы илистой фракции, выделенной из горизонта Ап
дерново-подзолистой легкосуглинистой почвы, развивающейся на
мощных лессовидных суглинках:
А - рентгендифракционная картина по известному методу [1];
Б - тот же образец по предлагаемому методу.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
5
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
92 Кб
Теги
by10475, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа