close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY10746

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
BY (11) 10746
(13) C1
(19)
(46) 2008.06.30
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
C 03B 8/02
C 03C 14/00
C 03C 4/00
C 03C 3/04
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕГИРОВАННОГО КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА
(21) Номер заявки: a 20040565
(22) 2004.06.18
(43) 2005.12.30
(71) Заявитель: Государственное научное
учреждение "Институт физики имени Б.И.Степанова Национальной академии наук Беларуси" (BY)
(72) Авторы: Малашкевич Георгий Ефимович; Лапина Виктория Алексеевна; Семченко Алина Валентиновна
(BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
научное учреждение "Институт физики имени Б.И.Степанова Национальной академии наук Беларуси" (BY)
(56) BY 1861 C1, 1997.
BY 5960 C1, 2004.
DE 19610433 A1, 1997.
US 5215942 A, 1993.
BY 10746 C1 2008.06.30
(57)
Способ получения легированного кварцевого стекла, включающий гидролиз тетраэтилортосиликата, получение легированного ксерогеля, его последующую термообработку и
спекание до стеклообразного состояния, отличающийся тем, что легирование проводят
порошком ультрадисперсного алмаза, активированного ионами редкоземельных и/или
переходных металлов.
Изобретение относится к области получения легированных кварцевых гель-стекол, в
частности наноструктурированных стекол с особыми спектрально-люминесцентными
свойствами, и может быть использовано в качестве активных элементов лазеров, люминесцирующих экранов и, возможно, нелинейно-оптических элементов.
Известен способ получения кварцевого стекла, включающий гидролиз этилсиликата,
введение в золь раствора аммиака до pH = 4,5-6,0, сушку полученного геля и последующее спекание до перевода его в кварцевое стекло [1].
Недостатком данного способа является невозможность обеспечить получаемому кварцевому стеклу эффективную люминесценцию из-за отсутствия процесса активации, что не
позволяет использовать такое стекло в указанном выше качестве.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является
способ получения легированного кварцевого стекла [2], включающий образование золя
путем гидролиза тетраэтилортосиликата в водном растворе соляной кислоты, введение в
золь тонкодисперсного порошка кремнезема, образование геля добавлением водного раствора аммиака до pH = 5,5-6,5, выдержку образовавшегося геля в растворе легирующей
добавки в деионизированной воде, сушку, термообработку и спекание до состояния прозрачного стекла. В данном способе в качестве легирующей добавки используют неорганическую соль переходного металла, растворимую в водно-спиртовой среде и имеющую в
BY 10746 C1 2008.06.30
интервале температур термообработки давление пара не более 5 мм ртутного столба, при
этом легирующую добавку дополнительно вводят в золь, а выдержку геля осуществляют в
растворе с молярным соотношением "легирующая добавка : вода", равном молярному соотношению указанных компонентов в золе, в течение времени, определяемого выражением: t = km/R, где t - время выдержки (ч); m - масса геля (г); R - растворимость легирующей
добавки в воде при температуре выдержки (на 100 г воды), г; k = 15-16, коэффициент (ч).
Недостатком прототипа является низкая эффективность люминесценции получаемых
стекол, присущая реализуемым в них оптическим центрам переходных металлов, что не
позволяет использовать такие стекла в качестве активных элементов лазеров и люминесцирующих экранов. Например, при использовании в качестве легирующей добавки солей
хрома эффективность люминесценции (ее квантовый выход) не превышает 30 %.
Задачей предлагаемого изобретения является повышение эффективности люминесценции кварцевого стекла и расширение возможностей управления скоростью ее радиационного затухания за счет изменения граничных условий излучения иона-активатора
вблизи нанотела.
Для решения поставленной задачи в способе получения легированного кварцевого
стекла по золь-гель процессу, включающему гидролиз тетраэтилортосиликата, получение
легированного ксерогеля, его последующую термообработку и спекание до стеклообразного состояния, легирование проводят порошком ультрадисперсного алмаза (УДА), активированного ионами редкоземельных и/или переходных металлов.
Использование в качестве легирующего агента активированного порошка УДА позволяет придать получаемому стеклу эффективную люминесценцию с характеристиками,
близкими к реализуемым в активированных порошках, и, за счет слабого "растворения"
активной оболочки УДА в матрице, добиться минимального расстояния между ионом активатора и несущей наночастицей.
Пример 1.
В золь, полученный путем гидролиза тетраэтилортосиликата в водном растворе соляной кислоты, добавляют порошок УДА (5 мас. %), активированный ионами Eu3+, полученную взвесь подвергают ультразвуковому диспергированию и последующему центрифугированию для удаления оставшихся конгломератов УДА, проводят гелирование,
сушку и спекание при Т = 1200 °С в течение 2 ч. Синтезированное таким образом стекло
характеризуется эффективной люминесценцией (квантовый выход составляет ≈95 %),
близкой по свойствам люминесценции ионов Eu3+ в свободных порошках УДА, наличием
активированных наночастиц и достаточно равномерным их распределением по объему
стекла.
Пример 2.
В золь, полученный путем гидролиза тетраэтилортосиликата в водном растворе соляной кислоты, добавляют порошок УДА (1 мас. %), активированный ионами Cr3+, полученную взвесь подвергают ультразвуковому диспергированию и последующему центрифугированию для удаления оставшихся конгломератов УДА, проводят гелирование, сушку и
спекание при T = 1200 °С в течение 1,5 ч. Синтезированное таким образом стекло характеризуется эффективной люминесценцией (квантовый выход составляет ≈80 %), близкой
по свойствам люминесценции ионов Cr3+ в свободных порошках УДА, наличием активированных наночастиц и достаточно равномерным их распределением по объему стекла.
Пример 3.
В золь, полученный путем гидролиза тетраэтилортосиликата в водном растворе соляной кислоты, добавляют порошок УДА (2 мас. %), соактивированный ионами Cr3+ и Eu3+,
полученную взвесь подвергают ультразвуковому диспергированию и последующему центрифугированию для удаления оставшихся конгломератов УДА, проводят гелирование,
сушку и спекание при Т = 1250 °С в течение 1,5 ч. Синтезированное таким образом стекло
характеризуется эффективной люминесценцией обоих соактиваторов (квантовый выход
2
BY 10746 C1 2008.06.30
люминесценции Cr3+ составляет ≈80 %), близкой по свойствам люминесценции свободных
соактивированных порошков УДА, наличием активированных наночастиц и достаточно
равномерным их распределением по объему стекла.
На фиг. 1 и 2 даны микрофотографии соответственно свободного активированного
порошка УДА и легированного им кварцевого гель-стекла, полученные с помощью сканирующего электронного микроскопа.
Как видно, такой порошок представляет собой небольшие конгломераты отдельных
частиц, имеющих округлую форму с поперечными размерами ~100 нм, а полученное
стекло не обладает агрессивными свойствами к этим наночастицам, что позволяет в значительной мере сохранить их свойства и размеры.
Таким образом, заявляемый способ получения легированного кварцевого стекла позволяет придать получаемым материалам высокую эффективность люминесценции и
обеспечивает минимальные расстояния между нанотелом и активатором, что дает возможность управлять скоростью спонтанного излучения последнего.
Источники информации:
1. SU 1749185 А1, 1992, Bul. 27.
2. BY 1861 C1, 1997.
Фиг. 1
Фиг. 2
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
1 603 Кб
Теги
by10746, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа