close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY10791

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2008.06.30
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
G 01N 30/00
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ
3,6-ДИХЛОРПИКОЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ
(21) Номер заявки: a 20060069
(22) 2006.01.27
(43) 2007.10.30
(71) Заявитель: Государственное учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены" (BY)
(72) Авторы: Присмотров Юрий Анатольевич; Соколов Сергей Михайлович (BY)
BY 10791 C1 2008.06.30
BY (11) 10791
(13) C1
(19)
(73) Патентообладатель: Государственное
учреждение "Республиканский научно-практический центр гигиены" (BY)
(56) Методы определения микроколичеств
пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде: Справочник. - М.:
Агропромиздат, 1992. Т. 2. - С. 39-42.
UA 34515 C2, 2001.
SU 1800360 A1, 1993.
SU 1727053 A1, 1992.
SU 1285366 A1, 1987.
SU 1273785 A1, 1986.
SU 1774248 A1, 1992.
(57)
Способ определения микроколичеств 3,6-дихлорпиколиновой кислоты в воздухе, при
котором воздух аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента" в течение 20 мин со
скоростью 3 дм3/мин, после чего фильтр обрабатывают 4 мл 15 %-ного раствора трифторида бора в метиловом спирте при температуре 60-65 °С в течение 15 мин, экстрагируют
полученный метиловый эфир 3,6-дихлорпиколиновой кислоты из реакционной смеси гексаном и анализируют экстракт на газовом хроматографе, оснащенном детектором электронного захвата и стеклянной хроматографической колонкой, заполненной промытым
кислотой силанизированным хроматоном N-AW с 5 % метилсиликона SE-30, при температуре термостата колонки 165 °С, детектора 250 °С, испарителя 250 °С.
Изобретение относится к разделу санитарной химии.
Известен способ определения микроколичеств 3,6-дихлорпиколиновой кислоты в воде, почве и растениях путем извлечения 3,6-дихлорпиколиновой кислоты из исследуемых
объектов раствором щелочи, переэкстракции пробы в диэтиловый эфир, метилирования с помощью диазометана и определения образовавшегося метилового эфира 3,6дихлорпиколиновой кислоты методом газожидкостной хроматографии с использованием
электронно-захватного детектора.
Указанный способ является аналогом по отношению к заявляемому [1].
Общими признаками для заявленного способа и аналога являются определение микроколичеств 3,6-дихлорпиколиновой кислоты в виде метилового эфира с использованием
метода газожидкостной хроматографии.
Однако способ-аналог позволяет анализировать микроколичества 3,6-дихлорпиколиновой кислоты лишь в воде, почве и растениях и не применим для воздушной среды.
Заявителю не известен способ определения микроколичеств 3,6-дихлорпиколиновой
кислоты в воздухе, в силу чего не может быть указан объект, являющийся наиболее близким аналогом заявленного способа.
BY 10791 C1 2008.06.30
Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего определять микроколичества 3,6-дихлорпиколиновой кислоты в воздухе.
Поставленная задача достигается следующим образом.
Предложен способ определения микроколичеств 3,6-дихлорпиколиновой кислоты в
воздухе, при котором воздух аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента" в течение
20 мин со скоростью 3 дм3/мин, после чего фильтр обрабатывают 4 мл 15 %-ного раствора
трифторида бора в метиловом спирте при температуре 60-65 °С в течение 15 мин, экстрагируют полученный метиловый эфир 3,6-дихлорпиколиновой кислоты из реакционной
смеси гексаном и анализируют экстракт на газовом хроматографе, оснащенном детектором электронного захвата и стеклянной хроматографической колонкой, заполненной промытым кислотой силанизированным хроматоном N-AW с 5 % метилсиликона SE-30, при
температуре термостата колонки 165 °С, детектора 250 °С, испарителя 250 °С.
Обработка фильтра с отобранной пробой воздуха метилирующим реагентом, 15 %ным раствором трифторида бора в метиловом спирте, позволяет одновременно производить экстракцию 3,6-дихлорпиколиновой кислоты из фильтра и ее этерификацию.
Пример.
Воздух со скоростью 3 дм3/мин аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента" в
течение 20 минут. Фильтр с отобранной пробой воздуха измельчают, помещают в пробирку с пришлифованной пробкой номинальным объемом 15-20 см3, заливают 4 см3 15 %ного раствора трифторида бора в метиловом спирте и помещают пробирку в нагретую до
60-65 °С водяную баню на 15 мин. Затем реакционную смесь в пробирке охлаждают до
температуры 15-20 °С в струе холодной воды или на ледяной бане, прибавляют 6 см3 дистиллированной воды и 1 см3 гексана, закрывают пробирку пробкой и энергично встряхивают в течение 3-5 мин. После расслоения фаз аликвоту верхнего гексанового слоя (2-8 мкл)
вводят в испаритель хроматографа. Хроматографирование осуществляют при следующих
условиях: температура колонки 165 °С, детектора 250 °С, испарителя 250 °С. Скорость
газа-носителя азота 30 см3/мин. Используют стеклянную хроматографическую колонку
длиной 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм, заполненную силанизированным хроматоном
N-AW (зернение 0,16-0,20 мм) с 5 % метилсиликона SE-30.
Время удерживания метилового эфира 3,6-дихлорпиколиновой кислоты в приведенных условиях хроматографирования составляет 4 мин. Количественную оценку проводят
методом абсолютной калибровки по высотам хроматографических пиков. Нижний предел
измерения концентраций 3,6-дихлорпиколиновой кислоты в воздухе - 0,00025 мг/м3, погрешность определения не превышает 10 %.
Таким образом, технический результат, достигаемый заявляемым способом, заключается в том, что способ позволяет с высокой точностью опрелелять микроколичества 3,6-дихлорпиколиновой кислоты в воздухе и при этом:
исключает потери анализируемого вещества при подготовке к хроматографическому
анализу отобранной пробы воздуха;
исключает необходимость использования высокотоксичного и взрывоопасного метилирующего реагента - диазометана - при этерификации 3,6-дихлорпиколиновой кислоты;
способ высокочувствителен и обладает высокой селективностью.
Источники информации:
1. Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и
внешней среде: Справочник.-Т.2 / Сост. Клисенко М.А., Калинина А.А., Новикова К.Ф. и
др.- М.: Агропромиздат, 1992. - С. 39-42.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
2
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
67 Кб
Теги
патент, by10791
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа