close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY10875

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2008.08.30
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 10875
(13) C1
(19)
C 01B 33/00
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАЗОЛЯ
(21) Номер заявки: a 20051309
(22) 2005.12.27
(43) 2007.08.30
(71) Заявители: Государственное научное учреждение "Институт химии
новых материалов Национальной
академии наук Беларуси"; Государственное научное учреждение "Институт общей и неорганической
химии Национальной академии наук Беларуси" (BY)
(72) Авторы: Агабеков Владимир Енокович; Кузнецова Татьяна Федоровна; Карпинчик Евгений Васильевич;
Ратько Анатолий Иванович (BY)
(73) Патентообладатели: Государственное
научное учреждение "Институт химии
новых материалов Национальной академии наук Беларуси"; Государственное
научное учреждение "Институт общей
и неорганической химии Национальной академии наук Беларуси" (BY)
(56) US 2892797, 1959.
SU 1664745 A1, 1991.
RU 2213053 C2, 2003.
Неймарк И.Е. и др. Силикагель, его
получение, свойства и применение. Киев: Наукова думка, 1973. - С. 19-26.
DE 4033875 A1, 1992.
JP 5-294611 A, 1993.
SU 833496, 1981.
JP 54-90100 A, 1979.
BY 10875 C1 2008.08.30
(57)
Способ получения силиказоля, заключающийся в том, что осуществляют декатионизацию раствора силиката натрия на катионите в Н + -форме, деионизацию полученного
золя на анионите и наращивание частиц золя при температуре 90-95 °С в течение 4-5 ч,
доводят рН до 8,5-8,6 раствором гидроксида натрия, золь стабилизируют введением алюмината натрия до достижения рН 9,3-9,4 и концентрируют испарением воды при пониженном давлении.
Изобретение относится к области получения неорганических соединений, а именно к
получению силиказоля, или водной дисперсии оксида кремния (IV), который может быть
использован в составах органоминеральных композитов и функциональных материалов
специального назначения для электронной промышленности, в частности пленкообразующих покрытий для экранов кинескопов, а также в медицине, производстве катализаторов, керамики, бумаги и др.
Известен способ получения силиказоля [1] путем нейтрализации щелочного раствора
силиката натрия серной кислотой с последующей его отмывкой от водорастворимых солей. Недостатком такого способа является необходимость длительной отмывки осадка и,
как следствие, трудоемкость процесса.
Известен также способ получения силиказоля [2] путем смешения разбавленных водных растворов силиката натрия и минеральной кислоты с образованием золя кремнезема.
Недостатком этого способа является быстрый синерезис золя и образование продукта с
широким разбросом частиц по размеру.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ
получения силиказоля, включающий получение кислого золя из щелочного раствора силиката натрия, его декатионизацию путем ионного обмена на катионите в Н+ - форме и деио-
BY 10875 C1 2008.08.30
низацию на анионите, последующее введение в него раствора алюмината натрия в качестве
стабилизатора до молярного соотношения SiO2:Al2O3 = 350, "старение" смеси при 100 °С и
его концентрирование путем выпаривания [3]. Полученный таким образом силиказоль имеет рН 8-10 и концентрацию SiO2 20-40 %. Недостатками данного способа получения являются образование частиц SiO2 с нерегулярным строением и широким разбросом их по размеру, потеря стабильности силиказоля на стадии "старения", при которой протекает выравнивание частиц по размеру за счет растворения мелких частиц и наращивания более крупных.
Цель изобретения - получение наночастиц силиказоля с узким распределением их по
размеру и повышение стабильности продукта.
Поставленная цель достигается способом получения силиказоля, заключающимся в
том, что осуществляют декатионизацию раствора силиката натрия на катионите в Н + -форме, деионизацию полученного золя на анионите и наращивание частиц золя при температуре 90-95 °С в течение 4-5 ч, доводят рН до 8,5-8,6 раствором гидроксида натрия, золь
стабилизируют введением алюмината натрия до достижения рН 9,3-9,4 и концентрируют
испарением воды при пониженном давлении.
Пример 1.
1000 мл 3,0 мас. % водного раствора силиката натрия с модулем SiO2:Na2O = 3,0 пропускают через колонну с катионообменной смолой КУ-2 в водородной форме. Полученный разбавленный золь содержит 3,0 мас. % SiO2, имеет размер частиц 2,0 нм и рН 3,0.
Затем золь подвергают деионизации, пропуская через колонну с анионитом марки АВ
17П. Получают золь с рН 6,6. Наращивание частиц осуществляют в реакторе, снабженном
нагревателем, мешалкой и обратным холодильником, путем нагревания в течение 5 ч при
температуре 90 °С, в результате чего размер частиц золя увеличивается до 12 нм. В полученный раствор вводят l,0 N водный раствор гидроксида натрия до достижения значения
рН силиказоля 8,6. Затем при перемешивании вводят раствор алюмината натрия с массовой долей Al2O3 0,2 мас. % до достижения значения рН 9,3. Силиказоль концентрируют
путем выпаривания в выпарном устройстве при давлении 0,5 атм до достижения содержания SiO2 31 мас. %. Полученный силиказоль имеет размер частиц 12,0 нм и обладает высокой стабильностью при хранении в течение длительного времени.
Пример 2.
Силиказоль получают аналогично, как в примере 1. Наращивание частиц производят
при температуре 90 °С в течение 5 ч. При этом частицы SiO2 увеличиваются до размера
11,9 нм. Затем добавляют 1,0 N раствор гидроксида натрия до достижения рН 8,5, после
чего вносят сухой алюминат натрия до достижения рН 9,4. Полученный силиказоль концентрируют путем выпаривания в выпарном устройстве при давлении 0,5 атм до достижения содержания SiO2 30 мас. %. Полученный продукт имеет размер частиц 12,0 нм и обладает высокой стабильностью.
Пример 3.
Разбавленный силиказоль получают аналогично, как описано в примере 1, но наращивание частиц проводят нагреванием при температуре 90 °С в течение 4 ч. При этом частицы SiO2 увеличиваются с 1,9 до 11,0 нм. Затем добавляют 1,0 N раствор гидроксида натрия до рН 8,5, после чего в раствор вносят 0,19 мас. % сухого алюмината натрия до
достижения рН 9,3. Концентрирование до 30 мас. % SiO2 осуществляют выпариванием
при давлении 0,4 атм. Полученный продукт стабилен и имеет размер частиц 11,2 нм.
Источники информации:
1. Неймарк И.Е., Шейнфайн Р.Ю. Силикагель, его получение, свойства и применение Киев: Наукова думка, 1973. - 200 с.
2. Patent US 2956957,1960.
3. Patent US 2892797,1959.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
2
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
1
Размер файла
66 Кб
Теги
by10875, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа