close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY11079

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2008.08.30
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
G 01N 33/02
G 01N 30/00
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ β-КАРОТИНА В МОЛОКЕ
И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ
(21) Номер заявки: a 20060419
(22) 2006.05.04
(43) 2007.12.30
(71) Заявитель: Государственное учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены" (BY)
(72) Авторы: Шуляковская Ольга Васильевна; Воронцова Ольга Сергеевна;
Белышева Людмила Леонидовна;
Гуринович Татьяна Анатольевна;
Полянских Елена Ильинична (BY)
BY 11079 C1 2008.08.30
BY (11) 11079
(13) C1
(19)
(73) Патентообладатель: Государственное
учреждение "Республиканский научно-практический центр гигиены" (BY)
(56) SU 1562854 A1, 1990.
SU 1566288 A1, 1990.
ГОСТ 8756.22-80 (СТ СЭВ 6519-88).
Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения каротина.
SU 1723518 A1, 1992.
РОМАНОВ Н.А. и др. Нове в методах
зоотехнiчных дослiджень. Частина друга. Харкiв, 1992.
SU 1730578 A1, 1992.
SU 1651199 A1, 1991.
(57)
1. Способ определения β-каротина в молоке и молочных продуктах, заключающийся в
том, что навеску анализируемого продукта гидролизуют 50 %-ным раствором КОН, полученную смесь экстрагируют, экстракт очищают на адсорбционной колонке с силикагелем,
измеряют оптическую плотность полученного элюата с помощью спектрофотометра и
рассчитывают содержание β-каротина в продукте.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при массе навески 15-20 г и содержании
жира в продукте до 2,0 % используют 3-4 см3 50 %-ного раствора КОН, при содержании
жира от 2 до 10 % - 7-8 см3 50 %-ного раствора КОН и при содержании жира более 10 % 10-12 см3 50 %-ного раствора КОН.
Изобретение относится к медицине, к разделу лабораторной диагностики, а также к
сельскому хозяйству и пищевой промышленности.
Известен способ определения β-каротина в продуктах переработки плодов и овощей,
основанный на экстракции, щелочном гидролизе, очистке экстракта от мешающих определению веществ, измерении с помощью спектрофотометра массовой концентрации
β-каротина в сравнении с стандартным раствором [1]. Способ является аналогом по отношению к заявляемому.
Однако указанный способ ограничен определением β-каротина только в продуктах
переработки плодов и овощей.
В настоящее время расширяется ассортимент обогащенных β-каротином продуктов
питания, в том числе молочных, в связи с чем возникает необходимость проведения анализа такой продукции.
BY 11079 C1 2008.08.30
В доступной научно-технической и патентной литературе заявителем ближайший аналог не выявлен.
Задачей заявляемого изобретения является разработка способа определения β-каротина в молоке и молочных продуктах с высокой точностью.
Поставленная задача достигается следующим образом.
Представлен способ определения β-каротина в молоке и молочных продуктах, включающий щелочной гидролиз анализируемого продукта, экстракцию, очистку экстракта на
адсорбционной колонке и последующее измерение оптической плотности элюата с помощью спектрофотометра и расчет содержания β-каротина, при этом в качестве адсорбента
используют силикагель, а также в зависимости от содержания жира в образце соответствующее количество 50 %-ного раствора гидроксида калия (КОН).
При этом при содержании жира в продукте до 2 % используют 3-4 см3 50 %-ного раствора КОН, при содержании жира от 2 до 10 % используют 7-8 см3 50 %-ного раствора
КОН, а при содержании жира более 10 % - 10-12 см3 50 %-ного раствора КОН.
Пример.
Определение β-каротина в молоке и молочных продуктах.
1. Щелочной гидролиз.
Навеску продукта массой 15-20 г помещают в круглодонную колбу с обратным холодильником вместимостью 250 см3, добавляют 40-60 см3 этилового спирта, 0,1-0,2 г аскорбиновой кислоты и раствор гидроокиси калия массовой концентрацией 0,5 г/см3, количество которого зависит от содержания жира в продукте. При низком содержании жира в
молочных продуктах (до 2 %) добавляют 3-4 см3 гидроксида калия. При более высоком
содержании жира от 2 до 10 % (творог, жирный йогурт, сливки) добавляют 7-8 см3 КОН, а
при содержании жира больше 10 % - 10-12 см3 КОН.
Затем смесь нагревают на водяной бане до кипения и выдерживают в течение 30 мин, после чего охлаждают до 20 °С и количественно переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают 50 см дистиллированной воды, которую также сливают в делительную воронку.
2. Экстракция.
β-каротин экстрагируют диэтиловым эфиром три раза по 25 см3. Затем нижний (водный)
слой отбрасывают. Объединенный эфирный экстракт переносят в другую делительную воронку и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину.
Промытый экстракт фильтруют в сухую круглодонную колбу через слой безводного сернокислого натрия. Далее отгоняют на роторном испарителе диэтиловый эфир под вакуумом при температуре 45 °С. Сухой остаток растворяют в 5 см3 гексана.
3. Очистка экстракта.
Полученный по п. 2 экстракт β-каротина (5 см3) пропускают через адсорбционную колонку* со скоростью 1,0-1,5 см3 в минуту. Затем пропускают гексан снова до тех пор, пока
не начнет выходить бесцветный элюат. Далее элюат β-каротина переносят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см, доводят до метки растворителем.
4. Измерение оптической плотности.
Оптическую плотность полученного по п. 3 раствора измеряют по отношению к гексану на спектрофотометре при длине волны 450 нм (максимум поглощения β-каротина).
По градуировочному графику находят массовую концентрацию β-каротина (мкг/см3). Если оптическая плотность исследуемого раствора превышает 0,45, делают соответствующее разведение.
*
Приготовление адсорбционной колонки.
В нижнюю часть стеклянной трубки адсорбционной колонки, вставленной в пробку,
помещают небольшой кусочек ваты. Трубку заполняют силикагелем для хроматографии
на высоту 7-10 см3. Сверху насыпают 2 см3 сернокислого натрия в качестве обезвоживающего вещества. Колонку промывают 10 см3 гексана.
2
BY 11079 C1 2008.08.30
5. Обработка результатов.
Массовую долю β-каротина (X) в % вычисляют по формуле:
C× V
X=
,
m × 10000
где С - концентрация витамина β-каротина, определенная по градуировочному графику,
мкг/см3;
V - объем элюата β-каротина (п. 1), см3;
m - масса навески продукта, г;
10000 - коэффициент пересчета на 100 г продукта.
За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютному значению 1 %.
Результаты определения β-каротина в молоке и молочных продуктах представлены
в таблице.
Определяемое количество β -каротина в молоке и молочных продуктах
с помощью предлагаемого способа
Продукт
Биойогурт с фруктовым
наполнителем, жир 1,5 %
Молоко детское, жир 3,2 %
Творог домашний, жир 9 %
Сливки, жир 20 %
Масло сливочнорастительное
Кол-во 50 %
КОН, cм3
Внесенный
β-каротин,
мг/100 г
2
3
5
7
5
7
10
5
7
10
5
7
10
15
7
10
12
15
0,13
0,13
0,06
0,10
0,10
Определение
β-каротина,
мг/100 г
0,120
0,131
0,122
0,104
*
0,13
0,09
*
0,061
0,053
*
*
0,101
0,093
*
0,098
0,099
0,089
Извлечение,
%
92,3
100,7
93,8
80,0
100
69,2
101,7
88,3
101,0
93,0
98,0
99,0
89,0
Примечание: * - мутный гидролизат из-за неполного гидролиза.
Достигаемый технический результат заявляемого способа заключается в том, что способ позволяет определять β-каротин в молоке и молочных продуктах с высокой точностью.
Источники информации:
1. ГОСТ 8756.22-80. Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения каротина. Введ. 01.01.81. - М.: Издательство стандартов, 1992. - 6 с. (аналог).
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
85 Кб
Теги
патент, by11079
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа