close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY11194

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2008.10.30
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
C 30B 23/00
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛА ДИФОСФИДА
КАДМИЯ ТЕТРАГОНАЛЬНОЙ МОДИФИКАЦИИ
(21) Номер заявки: a 20060467
(22) 2006.05.18
(43) 2007.12.30
(71) Заявитель: Государственное научнопроизводственное объединение "Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по
материаловедению" (BY)
(72) Авторы: Трухан Владимир Михайлович (BY); Шелег Александр Устинович (BY); Фекешгази Иштван
Винцеевич (UA); Голякевич Татьяна Васильевна (BY)
BY 11194 C1 2008.10.30
BY (11) 11194
(13) C1
(19)
(73) Патентообладатель: Государственное
научно-производственное объединение "Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси
по материаловедению" (BY)
(56) ТРУХАН В.М. и др. Неорганические
материалы. - 2005. - Т. 41. - № 9. С. 1031-1036.
BY a20030693, 2005.
RU 2046161 C1, 1995.
FR 2703696 A1, 1994.
(57)
Способ получения монокристалла дифосфида кадмия тетрагональной модификации, в
котором поликристаллический дифосфид кадмия, помещенный в вакуумированную кварцевую ампулу, нагревают в зоне испарения двухзонной печи до температуры испарения
дифосфида кадмия, осаждают дифосфид кадмия из газовой фазы в зоне кристаллизации
при наличии температурного градиента между зонами от 6 до 9 К и постоянной температуры в зоне кристаллизации от 990 до 1000 К путем перемещения ампулы со скоростью от
0,4 до 0,5 мм/ч в сторону зоны кристаллизации, а затем проводят гомогенизирующий отжиг при температуре от 830 до 850 К в течение 72 ч.
Фиг. 1
BY 11194 C1 2008.10.30
Изобретение относится к области химии, а более конкретно к способу выращивания
монокристаллов дифосфида кадмия (CdP2)т с повышенной оптической прочностью. Известно, что материалы группы AIIBV(A-Zn, Cd; B-P, As) могут быть использованы в оптоэлектронике и полупроводниковой технике [1]. Дифосфид кадмия может быть применен в
устройствах для измерения температуры при наличии в измеряемой области НЧ-, ВЧ- или
СВЧ-электромагнитных полей [2], при изготовлении устройств для контроля температурного поля [3]. На основе (CdP2)т созданы активные элементы управления длительностью
импульсов излучения твердотельных лазеров [4].
Известен способ получения монокристаллов дифосфида кадмия из паровой фазы в вакуумированной кварцевой ампуле из исходных компонентов фосфора и кадмия [5]. Монокристаллы (CdP2)т выращивали при температуре зоны сублимации (750-780) °С и
температурном градиенте вдоль ампулы 1-2 град/см. Указанные режимы роста кристаллов
ограничивают массу загрузки из-за достаточно высокой упругости паров фосфора, а выращенные монокристаллы имеют небольшие размеры, так как относительно большой
температурный градиент способствует пересыщению паров и соответственно приводит к
образованию большего числа центров кристаллизации.
Наиболее близким к заявленному способу является способ получения монокристаллов дифосфида кадмия из паровой фазы, в котором монокристаллы CdP2 получают путем пересублимации поликристаллического материала при температурах в зоне
кристаллизации 980-1010 К [6]. Процесс выращивания ведут в вакуумированных кварцевых ампулах с носиком, оттянутым для затравливания монокристалла, и разницей температур между зонами выращивания и испарения 3-8 К. Перемещение ампулы в сторону
зоны кристаллизации со скоростью 0,6-0,8 мм/ч, приблизительно равной скорости роста
кристалла, обеспечивает постоянство температуры зоны испарения в течение всего процесса выращивания и сохранение неизменности условий роста.
В этом способе получают монокристаллы (CdP2)т диаметром до 20 мм, которые имеют
оптическую прочность 12 МВт/см2. Таким образом, основным недостатком прототипа является незначительная оптическая прочность получаемых монокристаллов (CdP2)т, что
ограничивает их использование для изготовления оптических элементов лазерной техники.
В заявляемом способе получения монокристаллов дифосфида кадмия, включающем
нагрев в вакуумированной кварцевой ампуле поликристаллического дифосфида кадмия до
температур испарения и кристаллизации дифосфида кадмия и последующее осаждение из
газовой фазы в зоне конденсации при наличии температурного градиента между зонами 69 К и постоянной температуры в зоне кристаллизации 990-1000 К, поддерживаемой передвижением ампулы со скоростью 0,6-0,8 мм/ч в сторону зоны кристаллизации, отличающийся тем, что выращенный монокристалл (CdP2)т подвергается гомогенизирующему
отжигу при температурах 830-850 К в течение 72 ч.
Сущность изобретения состоит в том, что для получения монокристалла дифосфида
кадмия тетрагональной модификации поликристаллический дифосфид кадмия помещают
в вакуумированную кварцевую ампулу, нагревают в зоне испарения двухзонной печи до
температуры испарения дифосфида кадмия, осаждают дифосфид кадмия из газовой фазы
в зоне кристаллизации при наличии температурного градиента между зонами от 6 до 9 К и
постоянной температуры в зоне кристаллизации от 990 до 1000 К путем перемещения ампулы со скоростью от 0,4 до 0,5 мм/ч в сторону зоны кристаллизации, а затем проводят
гомогенизирующий отжиг при температуре от 830 до 850 К в течение 72 ч.
В описании приведены конкретные температуры и время, при которых происходит
гомогенизирующий отжиг, причем процесс ведут в вакуумированных до 10-3 Па кварцевых ампулах с коническим дном, в которые помещают поликристаллический дифосфид
кадмия. Откаченную и отпаянную кварцевую ампулу помещают в печь сопротивления,
температура в которой контролируется регулятором температуры (РИФ-101). После дос2
BY 11194 C1 2008.10.30
тижения температуры кристаллизации 990-1000 К и температуры испарения 996-1009 К
ампулу начинают перемещать вдоль оси печи со скоростью 0,6-0,8 мм/ч, равной скорости
роста монокристалла. Процесс выращивания ведут 80-100 ч. После окончания выращивания монокристаллов (CdP2)т понижают температуру в зоне кристаллизации до 830-850 К и
выдерживают в течение 72 ч, после чего печь выключают. Температурные и временные
режимы выращивания и отжига сведены в табл. 1.
Таблица 1
Этапы
Т зоны испарения, К
Т зоны кристаллизации, К
Время, час
I
996-1009
990-1000
80-100
II
830-850
830-850
72
Указанные температуры выращивания и отжига дифосфида кадмия - это оптимальное
сочетание четырех факторов: температуры кристаллизации, величины критического переохлаждения, скорости перемещения ампулы, обеспечивающих непрерывный рост монокристалла (CdP2)т, и оптимальной температуры гомогенизирующего отжига. При росте
монокристалла значительную роль играет скорость отвода тепла, выделяющегося в процессе конденсации, от фронта кристаллизации. При низкой теплопроводности растущего
монокристалла повышается температура на фронте кристаллизации и увеличивается
вследствие этого вероятность зародышеобразования на стенках ампулы. Для улучшения
условий теплопередачи к конической части ампулы припаивался кварцевый стержень.
Способ реализуют следующим образом. Поликристаллический (CdP2)т загружают в
кварцевую ампулу, которая подвергалась специальной обработке в смеси плавиковой и
серной кислот с последующей промывкой бидистиллированной водой и сушкой. Длина
ампулы составляет 120 мм, внутренний диаметр - 22 мм. Выращивание и отжиг монокристаллов (СdP2)т осуществляют в двухтемпературной печи сопротивления. Включают печь
и температуру в зоне кристаллизации ампулы повышают до 990-1000 К, а температуру в
зоне сублимации поддерживают в пределах 996-1009 К. При достижении указанных температур включают протяжку и начинают перемещать ампулу в сторону зоны кристаллизации со скоростью 0,6-0,8 мм/ч, равной скорости роста монокристаллов дифосфида
кадмия тетрагональной модификации. Через 100 ч понижают температуру печи до 830850 К для проведения гомогенизирующего отжига в течение 72 ч. В результате получают
монокристаллы (CdP2)т с оптической прочностью 56,2-62,4 МВт/см2.
На фиг. 1 изображена фотография монокристалла (CdP2)т тетрагональной модификации повышенной оптической прочности.
На фиг. 2 приведена зависимость интенсивности проходящего вдоль направления
[100] образца β-CdP2 излучения рубинового лазера I от интенсивности падающего I0 (Е||с,
E⊥b). Из зависимости I0(I) найдено значение оптической прочности 56,2 МВт/см2 для данного направления.
На фиг. 3 приведена зависимость интенсивности проходящего вдоль направления
[001] образца β-CdP2 излучения рубинового лазера I от интенсивности падающего I0 (E⊥с,
Е||а). Из зависимости I0(I) найдено значение оптической прочности 62,4 МВт/см2 для данного направления.
Пример 1.
Поликристаллический дифосфид кадмия помещают в предварительно обработанную
кварцевую ампулу диаметром 22 мм и длиной 120 мм. Ампулу вакуумируют до 10-3 Па,
запаивают и помещают в вертикальную двухтемпературную печь сопротивления, температуру в которой контролируют регулятором температуры РИФ-101. Устанавливают температуру в зоне испарения и кристаллизации 1002 и 995 К соответственно. При
достижении заданных режимов включают протяжку со скоростью 0,6 мм/ч и перемещают
ампулу в сторону зоны кристаллизации. Через 90 ч температуру зон сублимации и кристаллизации устанавливают равной 840 К и через 72 ч печь выключают. Получают моно3
BY 11194 C1 2008.10.30
кристаллический (CdP2)т в виде були диаметром 22 мм, оптическая прочность которого
составляет 56,2-62,4 МВт/см2.
Температурные режимы опытов по выращиванию и отжигу монокристаллов тетрагонального дифосфида кадмия, проведенных по описанному методу, и их результаты сведены в табл. 2.
Таблица 2
Скорость пе- Длительность
Т зоны Т зоны
Темпера- Время Оптическая
№
ремещения
процесса выиспаре- кондентура отжи- отжига, прочность,
опыта
ампулы,
ращивания,
ния, К сации, К
га, К
час
МВт/см2
мм/час
час
1
1002
995
0,7
90
840
72
56,2-62,4
2
996
990
0,6
100
830
72
56,2-62,4
3
1009
1000
0,8
80
850
72
56,2-62,4
4
1002
995
0,7
90
800
72
51,3-57,2*
5
1002
995
0,7
90
900
72
56,2-62,4**
6
1001
995
0,7
90
12***
* - уменьшение температуры отжига приводит к уменьшению оптической прочности
монокристалла;
** - увеличение температуры отжига не влияет на величину оптической прочности
монокристалла;
*** - в опыте № 6 приведены технические характеристики выращивания монокристалла дифосфида кадмия тетрагональной модификации (прототип).
Из приведенной таблицы видно, что при соблюдении режимов выращивания и отжига
получают монокристаллы (CdP2)т в виде були диаметром 22 мм и с оптической прочностью 56,2-62,4 МВт/см2 в зависимости от плоскости монокристалла. Качество полученных
монокристаллов подтверждено рентгенофазовым анализом на рентгеновском аппарате
"ДРОН-3" и оптическим на поляризационном микроскопе МИМ-8М.
Источники информации:
1. Лазарев В.Б., Шевченко В.Я., Гринберг Я.Х. Полупроводниковые соединения группы AIIBv. - M.: Наука, 1987. - С. 170.
2. А.с. СССР 917004, 1981.
3. А.с. СССР 1732188, 1992.
4. Trukhan V.M., Sheleg A.U., Fekeshgazi I.F. Cadmium diphosphide and zinc diarsenide
single crystals - promising materials for electronic engineering. Inter-universities scientific articles. Photoelectronics. - Odessa: Astroprint. - 2004. - № 13. - P. 15-17.
5. Корец H.C., Коваль B.C., Чернявский В.П. Особенности получения кристаллов
CdP2. Сб. научных трудов ИППИ: Физика конденсированного состояния. - Киев, 1973. С. 115.
6. Трухан В.М., Сошников Л.Е., Маренкин С.Ф., Голякевич Т.В. Выращивание и свойства монокристаллов β-CdP2. Неорганические материалы. - 2005. - Т. 41. - № 9. - С. 10311036.
4
BY 11194 C1 2008.10.30
Фиг. 2
Фиг. 3
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
5
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
397 Кб
Теги
by11194, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа