close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY11239

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2008.10.30
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
G 01N 30/00
СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЛЕТУЧИХ НИТРОЗАМИНОВ
(21) Номер заявки: a 20060418
(22) 2006.05.04
(43) 2007.12.30
(71) Заявитель: Государственное учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены" (BY)
(72) Авторы: Перцовский Аркадий Литминович; Левошук Наталья Павловна; Турко Николай Николаевич;
Марусич Нина Ивановна; Соколов
Сергей Михайлович; Масалов Игорь
Николаевич (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
учреждение "Республиканский научно-практический центр гигиены "
(BY)
BY 11239 C1 2008.10.30
BY (11) 11239
(13) C1
(19)
(56) КАНН Ю.М. и др. Труды таллиннского
политехнического института: Сб. ст.
по химии и химической технологии
XXXVI. - 1974. - № 367. - С. 85-93.
SU 1157449 A, 1985.
SU 1259187 A1, 1986.
ПОКРОВСКИЙ А.А. и др. Вопросы
питания. - 1978. - № 2. - С. 65-72.
КОСТЮКОВСКИЙ Я.Л. и др. Журнал аналитической химии. - 1978. Т. XXXIII. - Вып. 4. - С. 808-811.
МЕЛАМЕД Д.Б. и др. Вопросы питания. - 1979. - № 5. - С. 57-61.
МЕЛАМЕД Д.Б. и др. Вопросы питания. - 1978. - № 6. - С. 64-68.
КОСТЮКОВСКИЙ Я.Л. и др. Журнал аналитической химии. - 1979. Т. XXXIV. - Вып. 7. - С. 1358-1363.
(57)
Способ газохроматографического определения летучих нитрозаминов в продуктах питания и продовольственном сырье, включающий перегонку анализируемой пробы с водяным
паром, экстракцию нитрозаминов из дистиллята органическим растворителем, упаривание
экстракта и газохроматографический анализ, отличающийся тем, что после экстракции
нитрозаминов проводят их денитрозирование, после упаривания получают дансилпроизводные образовавшихся аминов, а газохроматографический анализ ведут с использованием хроматографа с детектором по электронному захвату, капиллярной колонкой длиной
60 м с нанесенной фазой RTX-1 при программировании температуры колонки от 180 до
250 °С со скоростью 30 °С/мин и температурах испарителя 280 °С и детектора 300 °С.
Изобретение относится к области аналитической химии - определению загрязнителей
в объектах окружающей среды, а именно к способам газохроматографического определения летучих нитрозаминов.
Известен способ определения микроколичеств летучих нитрозаминов (НА) путем
перегонки анализируемой пробы с водяным паром, вторичной дистилляцией из кислой
среды, дистилляции из щелочной среды, экстракции определяемых компонентов из дистиллята органическим растворителем, упариванием экстракта и газохроматографического
анализа полученного экстракта с применением микрокулонометрического детектора КДС
[1].
BY 11239 C1 2008.10.30
Данный способ по отношению к заявляемому является прототипом.
Однако этот метод недостаточно чувствителен и специфичен, требует применения
специфического детектора, длительной пробоподготовки и в связи с этим не может быть
использован в практике в широком масштабе.
Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего повысить
чувствительность, селективность анализа и значительно упростить газохроматографическое определение летучих НА.
Способ газохроматографического определения летучих нитрозаминов в продуктах питания и продовольственном сырье, включающий перегонку анализируемой пробы с водяным
паром, экстракцию нитрозаминов из дистиллята органическим растворителем, упаривание
экстракта и газохроматографический анализ, при этом после экстракции нитрозаминов
проводят их денитрозирование, после упаривания получают дансилпроизводные образовавшихся аминов, а газохроматографический анализ ведут с использованием хроматографа
с детектором по электронному захвату, капиллярной колонкой длиной 60 м с нанесенной
фазой RTX-1 при программировании температуры колонки от 180 до 250 °С со скоростью
30 °С/мин и температурах испарителя 280 °С и детектора 300 °С.
Использование ДЭЗ при газохроматографическом определении дансилпроизводных
аминов в научной литературе заявителями не выявлено. Высокая чувствительность и специфичность ДЭЗ для дансилпроизводных аминов не обусловлена какими-либо теоретическими представлениями (например, наличием галогенов в молекулах этих соединений) и
является в определенной степени неожиданным фактом.
Заявителями обнаружено, что чувствительность ДЭЗ по отношению к дансилпроизводным аминов составляет 0,1 нг в 1 мкл в пересчете на нитрозамин, что в достаточной
степени удовлетворяет требованиям при анализе пищевых продуктов на содержание летучих НА. Кроме того, ДЭЗ обладает и высокой селективностью к вышеуказанным производным, так как обладает низкой чувствительностью к большинству органических
соединений, что позволяет устранять мешающее влияние сопутствующих примесей при
анализе.
Пример.
Навеску 80-100 г измельченного в гомогенизаторе пищевого продукта помещают в
круглодонную колбу вместимостью 500 мл, соединенную с паровиком и прямым холодильником. К продукту добавляют 100-150 мл дистиллированной воды (в зависимости от
влажности продукта), 0,1 мл раствора внутреннего стандарта - нитрозодипропиламина
(НДПА) с концентрацией 10 мкг/мл и перемешивают. В смесь добавляют 10 г хлорида натрия, 10 г сульфата натрия или магния, 5 мл 2 %-ного раствора сульфаниловой кислоты,
10 мл 1 н раствора серной кислоты и отгоняют НА с водяным паром, собирая 200-250 мл
дистиллята.
Дистиллят экстрагируют в делительной воронке хлористым метиленом три раза (порциями по 20 мл). Каждую порцию экстракта пропускают через воронку с бумажным
фильтром, заполненную 5 г безводного сульфата натрия. Фильтр промывали 10 мл экстрагента. К объединенному раствору экстрагента добавляют денитрозирующий реагент - 2 мл
3 %-ного раствора бромистоводородной кислоты в ледяной уксусной кислоте, смесь перемешивают, затем выпаривают 30 мин до 2-2,5 мл на ротационном испарителе при 40 °С.
Остаток упаривают досуха на песчаной бане в фарфоровой чашке при 100-120 °С. К сухому
остатку добавляют 0,2 мл буферного раствора с рН = 10,5. Для его приготовления 0,32 г
NaOH растворяют в 20 мл дистиллированной воды, добавляют 2,0 г NaHCO3. Смесь перемешивают и доводят объем до 50 мл дистиллированной водой.
Затем к смеси добавляют 0,1 мл раствора дансилхлорида в ацетоне концентрацией
1мг/мл и выдерживают 4 мин при 40 °С. Дансилхлориды нитрозаминов экстрагируют 1 мл
бензола встряхиванием в течение 3-5 мин. 3 мкл экстракта хроматографируют при следующих условиях.
2
BY 11239 C1 2008.10.30
Используют газовый хроматограф с ДЭЗ, капиллярную колонку длиной 60 м и внутренним диаметром 0,32 мм типа RTX-1. Анализ проводят при программировании температуры от 180 до 250 °С со скоростью 30 °С/мин и изотермическом режиме при 250 °С в
течение 12 мин, программировании температуры от 250 до 270 °С со скоростью 30 °С/мин
и изотермическом режиме при 270 °С в течение 5 мин.
Для примера на фигуре приведена характерная хроматограмма, получаемая при определении НА по предлагаемому способу в мясной тушенке. (Пики дансилпроизводных НА:
1 - НДМА, 2 - НДЭА, 3 - НДПА (внутренний стандарт)).
Такую же операцию проводят со стандартными растворами НА. Для этого используют
рабочие растворы НА в метаноле с концентрациями для нитрозодиметиламина (НДМА),
нитрозодиэтиламина (НДЭА), нитрозодипропиламина (НДПА) соответственно 1, 3, 5 мкг/мл.
В 25 мл хлористого метилена вводят 100 нг НДМА, 300 нг НДЭА и 500 нг НДПА, добавляют 2 мл раствора для денитрозирования, и далее операции денитрозирования, дансилирования и хроматографирования проводят по вышеуказанной методике.
Для уточнения количественных расчетов операцию денитрозирования и дансилирования проводят и с "холостой" пробой. Для этого в 25 мл хлористого метилена вводят 2 мл
денитрозирующей смеси и операцию денитрозирования, дансилирования и хроматографирования проводят по вышеуказанной методике.
Расчет содержания НА в анализируемой пробе (С) проводят по известной формуле,
обычно используемой при хроматографическом анализе вредных примесей в объектах окружающей среды:
C=
Snp ⋅ M ⋅ Sвн
cm
Scm ⋅ P ⋅ Sвн
cm.np
, (мг / кг, мг / л ),
где Snp - площадь пика соответствующего дансилпроизводного определяемого НА при
анализе пробы;
Scm - площадь пика соответствующего дансилпроизводного определяемого НА при
анализе стандартного раствора;
Sвн
cm - площадь пика соответствующего дансилпроизводному НА, взятого в качестве
внутреннего стандарта (НДПА) при анализе его стандартного раствора;
Sвн
cm.np - площадь пика соответствующего дансилпроизводному НА, взятого в качестве
внутреннего стандарта (НДПА) при анализе пробы;
М - масса определяемого НА в 1 мл стандартного раствора, мкг;
Р - масса или объем пробы, взятой для анализа, г(мл).
Чувствительность определения предлагаемого способа составляет 0,00015 мг/кг или
мг/л анализируемого продукта, что ниже минимальных норм содержания нитрозаминов в
продуктах питания (0,002 мг/кг).
Способ проверен на различных видах пищевых продуктов - мясных, рыбных, молочных, воде.
Достигаемый технический результат заявляемого способа заключается в более высокой чувствительности и селективности определения и сравнительной простоте аппаратурного выполнения, вследствие чего предложенный способ может найти применение не
только в научно-исследовательских учреждениях, но и в лабораториях практического
профиля (гигиенических, экологических, производственных) для анализа летучих нитрозаминов в пищевых продуктах, кормах, воде, воздухе, почве и других средах. Способ экономичен и позволяет снизить стоимость проводимых анализов.
3
BY 11239 C1 2008.10.30
Источники информации:
1. Канн Ю.М. и др. Труды таллиннского политехнического института // Сборник статей по химии и химической технологии XXXVI. - 1974. - № 367. - С. 85-93.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
4
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
85 Кб
Теги
патент, by11239
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа