close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY11373

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2008.12.30
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 11373
(13) C1
(19)
C 07D 233/00
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ СОЛЕЙ
2-АЛКИЛИМИДАЗОЛИНОВ
(21) Номер заявки: a 20050646
(22) 2005.06.29
(43) 2007.04.30
(71) Заявитель: Государственное научное
учреждение "Институт химии новых
материалов Национальной академии
наук Беларуси" (BY)
(72) Авторы: Жаврид Александр Степанович; Тарасевич Владимир Александрович; Южик Любовь Ивановна; Коктыш
Наталья Викторовна (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
научное учреждение "Институт химии
новых материалов Национальной академии наук Беларуси" (BY)
(56) RU 2213090 C1, 2003.
SU 787408, 1980.
SU 1296562 A1, 1987.
US 2267965, 1941.
US 4161604, 1979.
GB 1187131, 1970.
(57)
1. Способ получения четвертичных солей 2-алкилимидазолинов общей формулы I:
+
N
R
Cl- ,
N
BY 11373 C1 2008.12.30
HO-CH2-CH2
(I)
CH2-CH2-OH
где R - С15-С17-алкил или С15-С17-алкенил,
заключающийся в том, что растительное масло обрабатывают при 120 °С взятым в
избытке этилендиамином, реакционную смесь промывают водой, полученный продукт
нагревают 3 часа при 160-180 °С с одновременной отгонкой воды, образовавшийся
2-алкилимидазолин обрабатывают этиленхлоргидрином с получением N-(2-оксиэтил)2-алкилимидазолина, который затем подвергают кватернизации этиленхлоргидрином.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растительного масла используют рапсовое масло.
Изобретение относится к области синтеза органических соединений, а именно четвертичных солей гетероциклических азотсодержащих соединений на основе 2-алкилимидазолинов, которые могут быть использованы в качестве поверхностно-активных соединений
при производстве товаров бытовой химии, в текстильной промышленности в качестве антистатиков, мягчителей.
BY 11373 C1 2008.12.30
Известен способ получения катионных ПАВ на основе замещенных 2-алкилимидазолинов формулы I:
+
N
R
Cl- ,
N
HO-CH2-CH2
(I)
CH2-CH2-OH
где R - С16-С18-алкил, С16-С18-алкенил,
заключающийся во взаимодействии растительных масел с β-оксиэтилэтилендиамином при
температуре 160-175 °С и мольном соотношении масло - β-оксиэтилэтилендиамин равном
1 : 3,2-3,6 в течение 3-3,5 ч в среде инертного газа при остаточном давлении 60-15 мм. рт. ст.
с последующей кватернизацией полученного имидазолина этиленхлоргидрином и отгонкой избытка этиленхлоргидрина при остаточном давлении 100-20 мм. рт. ст [1].
Задачей изобретения является замена β-оксиэтилэтилендиамина на более доступное
сырье, т.е. расширение сырьевой базы синтеза четвертичных солей гетероциклических
азотсодержащих соединений на основе 2-алкилимидазолинов и повышение качества целевого продукта.
Поставленная задача достигается тем, что N-(2-оксиэтил)-2-алкилимидазолин получают последовательной обработкой растительного масла этилендиамином и этиленхлоргидрином:
CH2
O
R
O
T=120 °С
CH
CH2
O
O
R + NH2CH2CH2NH2
T=180 °С
R'
C
-H2O
NH
R
N
R
CH2
NH2
N
K2CO3
+ ClCH2CH2OH
CH2
R
-HCl
+ ClCH2CH2OH
N
N
CH2 CH2 OH
+
N
R
Cl- .
N
HO-CH2-CH2
CH2-CH2-OH
(I)
Повышение качества целевого продукта достигается использованием избытка этилендиамина и промывкой реакционной смеси после взаимодействия растительного масла с
этилендиамином водой, что приводит к удалению из нее глицерина и избытка этилендиамина и получению более чистого и менее окрашенного продукта реакции.
2
BY 11373 C1 2008.12.30
Идентификацию полученных имидазолинов и полученной на их основе четвертичной
соли проводили методами УФ-спектроскопии.
Пример 1.
В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают
150 г рапсового масла и 250 г этилендиамина. Смесь перемешивают и нагревают до 120 °С,
после чего смесь выдерживают при этой температуре еще 2 ч. Реакционную массу охлаждают, разбавляют 200 см3 диэтилового эфира и промывают тремя порциями воды по 20 мл.
Эфирный раствор помещают в колбу, снабженную термометром и прямым холодильником, отгоняют эфир и нагревают 3 ч при 160-180 °С до прекращения выделения воды.
Получают 158 г 2-алкилимидазолина, который представляет собой воскообразную кристаллическую массу светло-желтого цвета с Т пл. 73-76 °С. В УФ-спектре наблюдается
максимум поглощения в области 223-224 нм.
Пример 2.
В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и
термометром, загружают 150 г 2-алкилимидазолина, полученного по примеру 1, нагревают
до 80 °С и при перемешивании дозируют 57 г этиленхлоргидрина. После окончания дозировки температуру поднимают до 110 °С и выдерживают смесь при этой температуре в течение 1 ч. Затем избыток этиленхлоргидрина отгоняют при остаточном давлении 20 мм. рт. ст.,
реакционную смесь охлаждают, разбавляют диэтиловым эфиром и обрабатывают насыщенным раствором поташа. Эфирный раствор отделяют и сушат поташом. После отгонки
эфира получают 167 г N-(2-оксиэтил)-2-алкилимидазолина, который представляет собой вязкую прозрачную жидкость светло-желтого цвета, d = 0,955 г/см3, n = 1,4923.
В УФ-спектре наблюдается максимум поглощения в области 228 нм.
Пример 3.
В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и
термометром, загружают 150 г N-(2-оксиэтил)-2-алкилимидазолина, полученного по примеру 2, и при перемешивании дозируют 48 г этиленхлоргидрина. После окончания дозировки
температуру поднимают до 110 °С и выдерживают смесь при этой температуре в течение 2 ч.
Затем избыток этиленхлоргидрина отгоняют при остаточном давлении 20 мм.рт.ст. и получают 185 г пастообразной массы светло-желтого цвета. Полученный N,N[-ди(2оксиэтил)-2-алкилимидазолиний хлорид (I) имеет Т пл. 33-35 °С. В УФ-спектре наблюдается максимум поглощения в области 234 нм.
Источники информации:
1. RU 2213090, МПК7 С 07D 233/14.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
74 Кб
Теги
by11373, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа