close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY11436

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2008.12.30
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
C 30B 7/00
C 30B 9/00
C 30B 15/00
СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ
ПЛЕНКИ Y3Al5O12:Nd3+
(21) Номер заявки: a 20070641
(22) 2007.05.28
(71) Заявитель: Государственное научнопроизводственное объединение "Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по
материаловедению" (BY)
(72) Авторы: Гурецкий Сергей Арсеньевич; Каланда Николай Александрович; Кравцов Андрей Валерьевич;
Лугинец Александр Михайлович;
Колесова Ирина Михайловна (BY)
BY 11436 C1 2008.12.30
BY (11) 11436
(13) C1
(19)
(73) Патентообладатель: Государственное
научно-производственное объединение "Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси
по материаловедению" (BY)
(56) SU 1294032 A1, 2002.
SU 1624063 A1, 1991.
SU 1496325 A1, 2000.
UA 59061 A, 2003.
JP 6183895 A, 1994.
JP 58135200 A, 1983.
HISKES R. Journal of Crystal Growth. 1974. - V. 27. - P. 287-298.
(57)
Способ выращивания монокристаллической пленки Y3Al5O12:Nd3+, заключающийся в
том, что подложку погружают в нагретый до температуры 1200-1220 °С раствор-расплав,
содержащий в качестве кристаллообразующих оксиды иттрия (Y2O3), алюминия (Al2O3) и
в качестве растворителя оксиды бора (B2O3), бария (BaO), причем в состав растворителя
вводят смесь оксидов бария и бора эвтектического состава, где весовое соотношение оксида бария и оксида бора составляет 3,5, подложку вращают со скоростью 50-70 об/мин
при постоянной температуре раствора-расплава, которая на 2-6 °С ниже его температуры
насыщения, в течение от 0,5 до 1,0 ч в зависимости от требуемой толщины монокристаллической пленки.
Изобретение относится к лазерной технике и может быть использовано в качестве активных сред в лазерной оптике, в частности, для лазеров на основе тонкого диска с диодной накачкой, генерирующих импульсы ультракороткой длительности, со средней
выходной мощностью более чем 50 Вт и длительностью импульсов менее чем 150 фс.
Монокристаллы Y3Al5O12:Nd3+ (YAG:Nd3+) известны как одни из лучших активных сред
для твердотельных лазеров. Активная лазерная среда на основе монокристаллической
пленки (МП) YAG:Nd3+ на подложке монокристалла YAG позволяет в полной мере реализовать концепцию тонкого диска с высокой выходной мощностью излучения, согласно
которой тепловыделение в активной среде при потоке тепла вдоль оси лазерного излучения не приводит к образованию термолинзы и искажениям лазерного пучка. При таком
подходе возможно создание технологических лазеров с киловаттными уровнями средней
BY 11436 C1 2008.12.30
выходной мощности для лазеров для обработки промышленных материалов. Кроме того,
использование активных сред и пассивных затворов на основе монокристаллических пленок YAG:Nd3+ в качестве элементов лазеров с диодной накачкой позволит вплотную подойти к созданию лазеров по интегральной технологии (на основе волноводных структур).
В связи с этим разработка технологии получения МП указанных материалов представляется чрезвычайно актуальной.
Известен способ выращивания монокристаллических пленок YAG:Nd3+, традиционно
получаемых методом жидкофазной эпитаксии ЖФЭ из свинец-содержащих раствороврасплавов [1], состоящий в том, что монокристаллическую затравку опускают в тигель до
ее касания поверхности раствора-расплава. Выращивание МП начинают осуществлять
при температуре на 1,0-1,5 °С ниже температуры насыщения (Т°нас) с медленным снижением температуры. В этом случае соотношение между кристаллообразующими компонентами и компонентами растворителя составляет 2,46-3,45 моль/моль. При соотношении
Al2O3/Y2O3, находящемся в диапазоне 0,9-1,85 моль/моль, диапазон температуры роста
МП составляет 945-1020 °С, а скорость роста при угловой скорости реверсивного вращения подложки в растворе-расплаве ω = 50-60 об/мин равна 2-2,3 мкм/мин.
Недостатки - низкие значения лучевой прочности из-за захвата растущей гранью монокристаллической пленки компонентов флюса, их высокая поглощательная способность
и невоспроизводимость физико-химических свойств.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому решению является способ
выращивания МП YAG:Nd3+ [2], состоящий в том, что производят поэтапное наплавление
раствора-расплава с его последующим гомогенизированием при 1250-1300 °С. Монокристаллическую затравку из Y3Аl5О12 опускают в тигель до ее касания поверхности нагретого раствора-расплава при 945-1020 °С, содержащего оксиды РbО, ВаО, Y2О3 и Аl2О3 на
основе растворителя РbO/В2О3 в соотношении 11/1 моль/моль и кристаллообразующих
Аl2О3/Y2О3 в соотношении, находящемся в диапазоне 1-1,6 моль/моль. Подложку реверсивно вращают со скоростью 50-60 об/мин с постепенным охлаждением температуры от
1020 до 945 °С. В результате получают монокристаллическую пленку.
Недостатками данного способа являются невысокие структурные характеристики полученных пленок и экологическая опасность процесса из-за высокой летучести свинецсодержащих растворителей.
Задачей данного способа является улучшение спектральных характеристик, структурного совершенства пленок и соблюдение экологической безопасности технологического
процесса.
Поставленная задача решается тем, что способ выращивания монокристаллической
пленки Y3Al5O12:Nd3+ заключается в том, что подложку погружают в нагретый до температуры 1200-1220 °С раствор-расплав, содержащий в качестве кристаллообразующих оксиды иттрия (Y2О3), алюминия (Аl2О3) и в качестве растворителя оксиды бора (В2О3),
бария (ВаО), причем в состав растворителя вводят смесь оксидов бария и бора эвтектического состава, где весовое соотношение оксида бария и оксида бора составляет 3,5, подложку вращают со скоростью 50-70 об/мин при постоянной температуре растворарасплава, которая на 2-6 °С ниже его температуры насыщения, в течение от 0,5 до 1,0 ч в
зависимости от требуемой толщины монокристаллической пленки.
Сущность изобретения заключается в использовании бор-бариевых растворителей для
устранения выделения летучих экологически вредных компонент из состава растворарасплава.
Данное изобретение реализуется следующим образом. Раствор-расплав готовится в
отдельной печи последовательным наплавлением при температурах 1200-1250 °С В2О3,
ВаО, Y2О3 и Аl2О3. Для этого используется цилиндрический платиновый стакан объемом
100-1000 мм3 в зависимости от размера подложки. Состав раствора расплава представлен
в таблице:
2
BY 11436 C1 2008.12.30
В2O3
ВаО
Аl2O3
Y2O3
Состав растворителя
Состав кристаллообразующих
15,4 вес.%
54,6 вес.%
12,9 вес.%
17,1 вес.%
Температура насыщения (Т°наc) раствора-расплава находится в интервале 11901210 °С. На стадии растворения в ростовой камере на 48 ч устанавливается температура
порядка 1300 °С. Такого температурно-временного режима достаточно для полного растворения и гомогенизации без принудительного механического перемешивания. Температура насыщения определяется при положительном температурном градиенте 0,81,2 град/см методом пробных затравочных кристаллов, погружаемых в приповерхностный
слой.
После уточнения температуры насыщения и последующей 6-часовой гомогенизации
при Т = 1300 °С кристаллодержатель с подложкой вводится в кристаллизационную камеру
и размещается на расстоянии 0,5-1,0 см над поверхностью раствора-расплава. Температура понижается до Т°нас на 10-15 °С выше температуры насыщения, подложка погружается
в раствор-расплав на глубину 0,6-0,8 см, приводится во вращение (ω = 50-70 об/мин) и
сразу же с максимальной скоростью температура понижается до величины на 2-6 °С ниже
насыщения. Процесс роста происходит при постоянной температуре и длится 0,5-1,0 ч в
зависимости от требуемой толщины МП. По завершению процесса роста подложка извлекалась из раствора-расплава, а затем на 2-3 мин приводилась во вращение со скоростью
250-300 об/мин. После остановки вращения на 0,5 ч включался режим охлаждения со скоростью 200 °С/ч, затем до комнатной температуры со скоростью 40-50 °С/ч.
Преимуществом заявляемого изобретения по сравнению с известными являются: воспроизводимость физико-химических свойств из-за отсутствия летучести бор-бариевого
растворителя, значительной ширины метастабильной зоны, улучшения структурного совершенства выращиваемых пленок из-за отсутствия захвата раствора-расплава растущей
гранью монокристаллической пленки, экологически чистое производство.
Источники информации:
1. Ubizskii S.В., Matkovskii А.О., Melnyk S.S., Syvorotka I.M., Muller V., Peters V., Petermann K., Beyertt A., Giesen A. Optical properties of epitaxial YAG:Yb films // Physica status
solidi. V. 201, Issue 4, 2004. - P. 791-797.
2. Hiskes R. LPE growth and characterization of magnetic garnet grown in BaO - based solvents // J. Crystal Growth. - 1974. - V.27. - P. 287-298.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
73 Кб
Теги
by11436, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа