close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY11661

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2009.02.28
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 11661
(13) C1
(19)
C 05B 1/00
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ГРАНУЛИРОВАННОГО СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ
BY 11661 C1 2009.02.28
(21) Номер заявки: a 20061142
(73) Патентообладатели: Открытое акционер(22) 2006.11.16
ное общество "Гомельский химический
(43) 2008.06.30
завод" (BY); Открытое акционерное
(71) Заявители: Открытое акционерное
общество "Научно-исследовательский
общество "Гомельский химический
институт по удобрениям и инсектофунзавод" (BY); Открытое акционерное
гицидам имени профессора Я.В.Самойобщество "Научно-исследовательский
лова" (RU)
институт по удобрениям и инсекто- (56) SU 1465436 A1, 1989.
фунгицидам имени профессора Я.В.СаRU 2177464 C1, 2001.
мойлова" (RU)
RU 2107053 C1, 1998.
(72) Авторы: Казак Владимир Григорьевич
BY 1639 C1, 1997.
(RU); Бризицкая Наталия МитрофановRU 95100711 A1, 1996.
на (RU); Гришаев Игорь Григорьевич
RU 2156754 C1, 2000.
(RU); Малявин Андрей Станиславович
(RU); Людков Александр Арсеньевич
(BY); Козлова Анна Михайловна (BY);
Сеген Николай Николаевич (BY);
Первинкин Валерий Евгеньевич (BY);
Дормешкин Олег Борисович (BY);
Воробьев Николай Иванович (BY)
(57)
Способ получения гранулированного сложного удобрения, включающий разложение
апатита серной кислотой с получением фосфатной пульпы, введение низкосортного фосфатного сырья, грануляцию и сушку готового продукта, отличающийся тем, что фосфатную пульпу делят на две части, из одной части фильтрацией отделяют фосфорную
кислоту, которую затем смешивают с оставшейся частью фосфатной пульпы, в полученную смесь одновременно или перед введением низкосортного фосфатного сырья вводят
серную кислоту, при этом обеспечивают соотношение содержания Р2О5 в смеси и содержания Р2О5 в низкосортном фосфатном сырье равным (2-9):1, и полученную пульпу аммонизируют до рН 4-5.
Изобретение относится к производству минеральных удобрений и может быть использовано для получения сложного гранулированного удобрения, содержащего азот и фосфор
типа суперфосфатов.
Известны способы получения гранулированных суперфосфатов [1, 2], в которых фосфатное сырье разделяют на две части, обрабатывают одну из них серной кислотой, а затем
в пульпу вводят оставшееся фосфатное сырье. Однако оба способа используют моносырье
(сырье одного месторождения, содержащее одинаковое количество Р2О5), что не позволяет использовать в технологическом процессе низкосортные виды фосфатного сырья.
BY 11661 C1 2009.02.28
Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является другой известный способ получения гранулированного суперфосфата,
включающий разложение апатита серной кислотой с получением фосфатной пульпы, введение в нее низкосортного фосфатного сырья, грануляцию и сушку готового продукта [3].
По этому способу (согласно одного из примеров) апатит разлагают серной кислотой в
реакторе при температуре 96-100 °С. Полученную фосфатную пульпу направляют во второй реактор, куда подают Кингисеппский фосфорит, температура в реакторе 90-100 °С.
Затем полученную пульпу гранулируют и сушат.
Недостатком данного способа является невозможность получения удобрения, содержащего одновременно водорастворимую и цитратнорастворимую формы Р2О5, т.е. данное
удобрение не обладает достаточным универсальным действием, что, безусловно, снижает
эффективность его действия. Кроме того, готовый продукт содержит до 3 % Р2О5 свободной, что приводит к ухудшению его физико-механических свойств - снижению прочности
гранул и увеличению слеживаемости.
Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является улучшение физико-механических свойств продукта, оптимизация соотношения водорастворимой
и цитратнорастворимой форм Р2О5 в удобрении, вовлечение в производство значительного количества низкосортного фосфатного сырья, например, такого как фосфориты ВятскоКамского и Егорьевского месторождений (содержание Р2О5 в них 19-23 %, в то время как
содержание Р2О5 в Кингисеппском фосфорите, используемом в прототипе, составляет
28-29 %).
Поставленная задача решается тем, что в способе получения гранулированного сложного удобрения, включающем разложение апатита серной кислотой с получением фосфатной пульпы, введение в нее низкосортного фосфатного сырья, грануляцию и сушку
готового продукта, фосфатную пульпу делят на две части, из одной части фильтрацией
отделяют фосфорную кислоту, которую затем смешивают с оставшейся частью фосфатной пульпы, в полученную смесь одновременно или перед введением низкосортного фосфатного сырья вводят серную кислоту, при этом обеспечивают соотношение содержания
Р2О5 в смеси и Р2О5 в низкосортном фосфатном сырье равным (2-9):1, а затем полученную
пульпу аммонизируют до рН 4,0-5,0.
Сущность способа заключается в следующем. Количество низкосортного сырья, вводимого в процесс, характеризуется соотношением содержания Р2О5 смеси фосфатной
пульпы и фосфорной кислоты к содержанию Р2О5 в низкосортном фосфатном сырье. Оно
определено исходя из следующих факторов. С одной стороны, соотношение Р2О5 смеси и
Р2О5 низкосортного фосфатного сырья определяется необходимостью поддержания в результирующей пульпе определенной зависимости между Р2О5 и SO42- ионами, так как это
соотношение напрямую влияет на прочность полученных гранул в связи с тем, что образующийся при конверсии сульфата кальция дикальцийфосфат не способствует упрочнению гранул.
С другой стороны, это соотношение обусловлено оптимальным содержанием Р2О5 ВОДН
и Р2О5 УСВ в готовом продукте. Исходя из вышесказанного, соотношение Р2О5 смеси: Р2О5
низкосортного фосфатного сырья должно быть равно (2-9):1. Снижение его ниже 2 как
показали экспериментальные исследования, приводит к значительному снижению Р2О5
водорастворимой в готовом продукте, а повышение выше 9 экономически нецелесообразно, так как мало вводится низкосортного фосфатного сырья. Кроме того, как установлено
авторами в ходе проведенных исследований, введение в процесс достаточного количества
низкосортного фосфатного сырья позволяет значительно повысить физико-механические
характеристики продукта. Этот положительный эффект от введения низкосортного фосфатного сырья является неожиданным и, по-видимому, достигается за счет содержания в
сырье полуторных оксидов (Fe2O3 и Аl2О3), что приводит к повышению прочности гранул
2
BY 11661 C1 2009.02.28
готового продукта до 9-12 МПа. В этом же направлении действует кремнекислота, частично переходящая в пульпу в ходе разложения низкосортного фосфата.
При аммонизации пульпы образующиеся комплексные цитратнорастворимые железоалюмоаммонийные фосфаты являются центрами кристаллизации водорастворимых соединений фосфатов и сульфатов аммония. Аммонизация пульпы до рН 4,0-5,0 обеспечивает получение мольного отношения NH3:H3PO4 в продукте, близкого к 1, резко снижает
содержание свободной кислоты в продукте, что также положительно влияет на его физико-механические свойства.
Полученный положительный эффект при проведении процесса согласно предлагаемому способу не является очевидным и мог быть установлен только в результате проведенных экспериментальных исследований.
Предложенное техническое решение поясняется следующими примерами.
Пример 1
Апатитовый концентрат состава (мас. %): 39,0 Р2О5; 52,0 СаО; 3,1 Аl2О3; 0,35 MgO; 0,9
К20; 3,2 F; 1,5 SiO2 в количестве 1000 кг разлагают серной кислотой концентрации
93 мас. %, в количестве 978,5 кг в присутствии раствора разбавления для создания требуемого соотношения жидкой и твердой фаз. Образовавшуюся в процессе экстракции Р2О5
фосфатную реакционную пульпу делят на два потока, один из которых направляют на
фильтрацию с получением 28,5 %-ной по Р2О5 фосфорной кислоты в количестве 500,35 кг.
Второй поток в виде реакционной пульпы с концентрацией 19,8 % Р2О5 в количестве
893,94 кг смешивают с полученной при фильтровании фосфорной кислотой, и смесь в количестве 1394,3 кг подают в реактор разложения низкосортного фосфатного сырья. В этот
же реактор подают егорьевскую фосфоритную муку состава (мас. %): 20,5 Р2О5; 33,7 СаО;
5,43 Fe2O3 ОБЩ; 4,12 А12О3; 2,5 СО2; 1,85 F; 19,9 SiO2; 0,99 Н2О в количестве 211,22 кг, что
соответствует соотношению Р2О5 смеси к Р2О5 фосмуки, равному 9:1. В этот же реактор
подают серную кислоту концентрации 93 % H2SO4 в количестве 103,6 кг. Образовавшуюся пульпу разложения, за вычетом выделения в газовую фазу 5,28 кг СО2, в количестве
1600,23 кг направляют на аммонизацию в трубчатый реактор до рН = 4,2. Аммиак подается в жидком виде в количестве 136,7 кг NH3. Полученная аммонизированная фосфатная
пульпа в количестве 1736,93 кг (без учета испарения воды в ТР) поступает на грануляцию
и сушку. Получают готовый продукт с влажностью 1 % в количестве 1468,7 кг с содержанием 29,8 % Р2О5 ОБЩ; 29,26 % Р2O5 УСВ; 25,53 % Р2О5 ВОДН; 7,23 % NAMM. Статическая
прочность гранул полученного сложного удобрения на раздавливание составляет 9,5 МПа.
Пример 2
Апатитовый концентрат состава (мас. %): 39,0 Р2О5; 52,0 СаО; 3,1 Аl2О3; 0,35 MgO; 0,9
К2О; 3,2 F; 1,5 SiO2 в количестве 1000 кг разлагают серной кислотой концентрации
93 мас. %, в количестве 978,5 кг в присутствии раствора разбавления для создания требуемого соотношения жидкой и твердой фаз. Образовавшуюся в процессе экстракции Р2О5
фосфатную реакционную пульпу делят на два потока, один из которых направляют на
фильтрацию с получением 28,5 %-ной по Р2О5 фосфорной кислоты в количестве 500,35 кг.
Второй поток в виде реакционной пульпы с концентрацией 19,8 % Р2О5 в количестве
893,94 кг смешивают с полученной при фильтровании фосфорной кислотой и смесь в количестве 1394,3 кг подают в реактор разложения низкосортного фосфатного сырья. В этот
же реактор подают егорьевскую фосфоритную муку состава (мас. %): 20,5 Р2О5; 33,7 СаО;
5,43 Fe2O3 ОБЩ; 4,12 Аl2О3; 2,5 СО2; 1,85 F; 19,9 SiO2; 0,99 Н2О в количестве 475,6 кг, что
соответствует соотношению Р2О5 смеси к P2O5 фосмуки, равному 4:1. В этот же реактор
подают серную кислоту концентрации 93 % H2SO4 в количестве 232,23 кг. Образовавшуюся пульпу разложения за вычетом выделения в газовую фазу 11,88 кг СО2 в количестве 2090 кг направляют на аммонизацию в трубчатый реактор до рН = 4,6. Аммиак
подается в жидком виде в количестве 166,1 кг NH3. Полученная аммонизированная фосфатная пульпа в количестве 2256,1 кг (без учета испарения воды в ТР) поступает на гра3
BY 11661 C1 2009.02.28
нуляцию и сушку. Получают готовый продукт с влажностью 1 % в количестве 1948,2 кг с
содержанием 25,84 % Р2О5 ОБЩ; 24,8 % Р2О5 УСВ; 18,06 % Р2О5 ВОДН; 6,87 % NAMM - Статическая прочность гранул полученного сложного удобрения на раздавливание составляет
10,3 МПа.
Пример 3
Апатитовый концентрат состава (мас. %): 39,0 Р2О5; 52,0 СаО; 3,1 Аl2О3; 0,35 MgO;
0,9 К2О; 3,2 F; 1,5 SiO2 в количестве 1000 кг разлагают серной кислотой концентрации
93 мас. %, в количестве 978,5 кг в присутствии раствора разбавления для создания требуемого соотношения жидкой и твердой фаз. Образовавшуюся в процессе экстракции Р2О5
фосфатную реакционную пульпу делят на два потока, один из которых направляют на
фильтрацию с получением 28,5 %-ной по Р2О5 фосфорной кислоты в количестве 500,35 кг.
Второй поток в виде реакционной пульпы с концентрацией 19,8 % Р2О5 в количестве
893,94 кг смешивают с полученной при фильтровании фосфорной кислотой и смесь в количестве 1394,3 кг предварительно смешивается с серной кислотой концентрации 93 %
H2SO4 в количестве 390,11 кг. Далее полученную сернофосфорнокислотную пульпу передают на разложение низкосортного фосфатного сырья - верхнекамской фосфоритной муки
состава (мас. %): 22,1 Р2О5; 35,6 СаО; 3,9 Fe2O3; 4,1 Аl2О3; 1,4 MgO; 4,6 СО2; 2,6 F; 15,4
SiO2; 0,96 Н2О, взятой в количестве 756,3 кг, что обеспечивает соотношение Р2О5 смеси к
Р2О5 фосмуки, равное 2,3:1. Пульпу разложения в количестве 2540,71 кг за вычетом 34,79 кг
СО2, выделившегося в газовую фазу, направляют в трубчатый реактор на аммонизацию до
мольного соотношения NH3:H3PO4, равного 0,99, жидким NH (100 % NH3) в количестве
191,19 кг. Полученную NP-пульпу в количестве 2731,9 кг с рН = 5,0 передают на грануляцию и сушку в аппарат барабанного типа. Готовый продукт с влажностью 1 % в количестве 2422,31 кг содержит 22,76 % Р2О5 ОБЩ; 21,60 % Р2О5 УСВ; 12,53 % Р2О5 ВОДН; 6,44 %
NAMM при статической прочности гранул 11,8 МПа.
Использование предложенного способа позволяет вовлечь в производство 10-30 % от
общего количества фосфатного сырья бедных фосфоритов и при этом получить продукт
пролонгированного действия, содержащий оптимальное соотношение Р2О5 ВОДОРАСТВ и
Р2О5 УСВ. Прочность гранул увеличивается до 12 МПа, что позволяет снизить истираемость и пылимость.
Возможность осуществления технологического процесса согласно заявляемому изобретению подтверждена данными расширенных лабораторных испытаний, проведенных
на ОАО "Гомельский химический завод" с использованием реального сырья, применяемого на данном предприятии для получения гранулированных сложных удобрений типа суперфосфата.
Практическая реализация изобретения может быть осуществлена на предприятиях по
производству минеральных удобрений, в частности на Гомельском химическом заводе.
Источники информации:
1. Патент РФ 2177464, МПК С 05В 1/02, 19/02. Способ получения гранулированного
суперфосфата. - Заявл. 24.01.2001; Опубл. 27.12.2001 // Бюл. № 36.
2. Патент РФ 2102361, МПК С 05В. Способ получения гранулированного суперфосфата. 1998.
3. А.с. СССР 1465436, МПК С 05В 1/02. Способ получения гранулированного суперфосфата. - Заявл. 26.08.1987; Опубл. 15.03.1989 // Бюл. № 10 (прототип).
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
4
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
2
Размер файла
88 Кб
Теги
by11661, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа