close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY11901

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2009.06.30
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 11901
(13) C1
(19)
G 01N 3/56
СПОСОБ КОНТРОЛЯ ИЗНОСОСТОЙКОСТИ
МНОГОСЛОЙНОГО ПОКРЫТИЯ
(21) Номер заявки: a 20060414
(22) 2006.05.03
(43) 2007.12.30
(71) Заявитель: Производственное республиканское унитарное предприятие
"Завод полупроводниковых приборов" (BY)
(72) Авторы: Саян Николай Иосифович;
Цуан Янь; Короткевич Сергей Васильевич; Попов Александр Николаевич (BY)
(73) Патентообладатель: Производственное
республиканское унитарное предприятие "Завод полупроводниковых приборов" (BY)
(56) RU 2139517 C1, 1999.
BY 722 C1, 1995.
SU 1185066 A, 1985.
SU 1352310 A1, 1989.
SU 1658025 A1, 1991.
SU 1392463 A1, 1988.
SU 1350554 A1, 1987.
BY 11901 C1 2009.06.30
(57)
Способ контроля износостойкости многослойного покрытия с периодически повторяющейся слоистой структурой, включающий упругое фрикционное взаимодействие покрытия с внешним электродом, регистрацию и анализ контактной разности потенциалов
между ними в реальном масштабе времени, отличающийся тем, что на сопряженную с
внешним электродом поверхность покрытия воздействуют электрическим током от внешнего источника 10-100 мА, а интенсивность изнашивания каждого слоя многослойного
покрытия и всего покрытия целиком определяют по скачкообразному изменению величины контактной разности потенциалов.
Фиг. 1
Настоящее изобретение относится к области исследования сопротивления износу или
истиранию покрытий и может использоваться в машиностроении, в микроэлектронике для
оценки их износостойкости.
BY 11901 C1 2009.06.30
Повышение надежности и долговечности высоконагруженных деталей и узлов механизмов представляет основную проблему современного машиностроения. Безводородные
алмазоподобные покрытия (АПП), полученные с помощью PVD (физического парофазного осаждения)-метода, быстро разрушаются из-за высоких внутренних напряжений и слабой адгезии покрытия к подложке. Толщина отдельных слоев композиционного покрытия
составляет десятки нанометров. Одним из способов решения данной проблемы является
формирование покрытия, состоящего из чередующихся по механической прочности слоев,
которые частично поглощают внутренние напряжения. Поэтому изучение механизма изнашивания таких тонких нанометрового диапазона толщин слоев представляет одну из
важнейших задач для повышения долговечности машин. Особенное значение в которой
занимает проблема определения момента разрушения каждого слоя покрытия. Задача повышения износостойкости тонких покрытий и сохранение их электропроводности актуальна и для микроэлектроники.
Важное значение в изучении механизма изнашивания многослойного покрытия принимает исследование кинетики его послойного разрушения. В настоящее время весьма
актуальным остается вопрос о создании критериев и способов оценки износостойкости
сверхтвердых покрытий с периодически повторяющейся структурой (Ti - 1 слой, АПП - 2
слой, Ti - 3 слой, АПП - 4 слой и т.д.).
Наиболее близкими по технической сущности и достигаемому результату являются
нижеописанные способы.
Известен способ контроля износостойкости покрытия, заключающийся в том, что определяют интенсивность сигналов перед моментом разрушения покрытия и интенсивность сигналов в процессе разрушения покрытия, по которым судят о качестве покрытия.
С целью определения степени разрушения покрытия, предварительно определяют интенсивность акустических сигналов в процессе трения основания, на которое наносится
покрытие, и эталонной поверхности [1]. Недостатком способа является отсутствие информации о кинетике послойного разрушения многослойного покрытия. Кроме того, технологически невозможно создание эталонных образцов толщиной порядка ≈ 100 нм и
менее с неизменными акустическими параметрами.
Известен способ контроля износостойкости покрытия, по которому оценивают его износостойкость, заключающийся в том, что определяют параметры упругой волны, возникающей при контактном взаимодействии пары [2]. Недостатком способа является то, что
параметры упругой волны будут определяться толщиной, структурными неоднородностями (порами, дислокациями и т.д.), присутствующими между слоями покрытия. Погрешность метода будет увеличиваться с уменьшением толщины покрытия.
Кроме того, известен способ контроля износостойкости покрытий, заключающийся в
том, что скорость образования частиц износа прямо пропорциональна амплитуде акустической эмиссии, измеренной в течение фиксированного промежутка времени [3]. Недостатком этого способа является невозможность исследования кинетики послойного износа
многослойного покрытия, так как образовавшиеся частицы износа будут вносить погрешность в определение уровня деформационного акустического сигнала покрытия.
Известен способ контроля износостойкости покрытий, заключающийся в том, что регистрируют амплитуду дискретной и непрерывной составляющих акустической эмиссии и
по их отношению судят о степени повреждаемости поверхностей трения [4]. Недостатком
данного устройства является то, что погрешность метода будет обуславливаться калибровкой отношений амплитуд дискретной и непрерывной составляющих акустической
эмиссии в зависимости от степени повреждаемости поверхности трения.
Наиболее близким по технической сущности является способ контроля износостойкости покрытий, заключающийся в регистрации сигналов переменной составляющей термоэлектродвижущей силы и виброакустической эмиссии и анализе их переменных составляющих в режиме реального времени [5].
2
BY 11901 C1 2009.06.30
Выделяют области локальной стационарности сигналов и рассчитывают интенсивность изнашивания как сумму вкладов отдельных классов контактного взаимодействия.
Основным недостатком способа является качественный, а не количественный характер
получаемых результатов, связанный с условностью распределения классов контактного
взаимодействия и соответствующих им коэффициентов α, β, γ, которые определяются при
эталонных измерениях. В совокупности это приводит к низкой стабильности измерений.
Недостатком этого способа является зависимость регистрируемой термоЭДС от триботехнических параметров испытаний, а именно от контактной нагрузки и относительной
скорости перемещения образцов. Предложенный способ не позволяет осуществлять непрерывный контроль изнашивания тонких нанометрового диапазона толщин покрытий,
так как каждый класс идентифицируют, т.е. относят к определенному классу взаимодействия контактирующих поверхностей с определенными коэффициентами, что требует
времени. Кроме того, имеется техническая сложность осуществления предложенного способа, связанная с использованием усилителей, фильтров, токосъемника, который не позволяет осуществлять испытания в широком нагрузочно-скоростном диапазоне из-за его
механической инерционности. Все это обуславливает сложности реализации способа и
узкий нагрузочно-скоростной режим испытаний при его использовании.
Задачей предлагаемого способа является повышение точности определения интенсивности изнашивания каждого слоя многослойного покрытия и всего покрытия целиком, а
также упрощение технической реализации способа и расширение нагрузочно-скоростных
режимов испытаний при его использовании.
Решение поставленной задачи достигается тем, что способ контроля износостойкости
многослойного покрытия с периодически повторяющейся слоистой структурой, включающий упругое фрикционное взаимодействие покрытия с внешним электродом, регистрацию
и анализ контактной разности потенциалов между ними в реальном масштабе времени, отличается тем, что на сопряженную поверхность воздействуют электрическим током 10100 мА, а анализ интенсивности изнашивания каждого слоя многослойного покрытия и
всего покрытия целиком осуществляют по скачкообразному изменению контактной разности потенциалов. Снижение регистрируемого значения контактной разности потенциалов до уровня, характерного для исходной поверхности, означает его полное разрушение.
Физической основой предлагаемого способа является то, что структура каждого слоя
покрытия определяет его собственную электрическую проводимость. Электрическая проводимость слоя титана как минимум на два порядка выше по сравнению с электрической
проводимостью алмазоподобного слоя. Изнашивание каждого слоя многослойного покрытия при фрикционных испытаниях приводит к потери его сплошности, что обуславливает изменение величины контактного сопротивления. Потеря сплошности слоя на 3-5 %
обуславливает изменение величины контактной разности потенциалов или контактного
сопротивления в десятки раз. Регистрация величины контактного сопротивления при перемещении внешнего электрода относительно исследуемого покрытия с постоянной линейной скоростью и нагрузкой в режиме реального времени позволяет точно определить
момент истирания и путь трения для каждого слоя покрытия.
Линейная интенсивность изнашивания сопряженной поверхности с периодически повторяющейся слоистой структурой равна сумме линейных интенсивностей изнашивания
каждого слоя и рассчитывается по формуле:
n
Ih = ∑ In ,
(1)
i =1
где n - число слоев, а In - линейное изнашивание каждого слоя.
Линейное изнашивание слоя определяется по формуле:
(2)
In = ∆h/L,
где ∆h - толщина изношенного слоя, a L - путь трения для данного слоя. Толщина каждого
слоя известна и определяется экспериментально по времени его нанесения при катодно3
BY 11901 C1 2009.06.30
дуговом разряде. Измерение толщины АПП, TiN проводилось оптическим способом при
помощи интерферометра МИИ-11 по высоте ступеньки на подложке. Прибор позволяет
измерять высоту ступеньки до 1,2 мкм с точностью ± 0,05 мкм.
Сущность изобретения заключается в том, что способ контроля износостойкости многослойного покрытия с периодически повторяющейся слоистой структурой, включающий
упругое фрикционное взаимодействие покрытия с внешним электродом, регистрацию и
анализ контактной разности потенциалов между ними в реальном масштабе времени, отличается тем, что на сопряженную поверхность воздействуют электрическим током 10100 мА, а анализ интенсивности изнашивания каждого слоя многослойного покрытия и
всего покрытия целиком осуществляют по скачкообразному изменению контактной разности потенциалов. Снижение регистрируемого значения контактной разности потенциалов до уровня, характерного для исходной поверхности, означает его полное разрушение.
Синхронная регистрация фрикционных и электрических параметров в режиме реального времени с программной обработкой сигнала позволяет точно определять момент разрушения каждого слоя и начало изнашивания подложки, на которую наносится покрытие
с периодически повторяющимися слоями титана и АПП.
Схема испытаний может быть представлена: сфера - плоскость для реализации номинально-точечного контакта или вал - частичный вкладыш - множественный контакт или
вал - плоскость - линейный контакт и др.
Критерием разрушения покрытия и началом изнашивания подложки считается, когда
уровень контактного сопротивления (Rc) снижается до значения контактного сопротивления, характерного для исходной подложки, на которую наносится многослойное покрытие. Достижение регистрируемого в процессе испытания значения Rc до уровня значений
Rc, характерного для исходной подложки, на практике означает точное определение момента времени выключения машины, что позволяет более точно определить путь трения и
интенсивность изнашивания многослойного покрытия, ибо не изнашивается подложка, на
которую наносится покрытие.
На фиг. 1 представлена блок-схема трибометра - устройства для осуществления предлагаемого способа. Устройство позволяет обеспечивать возможность реализации низких
скоростей скольжения (0,01-1 мм/с) и высоких контактных давлений (до 2 ГПа).
Устройство обеспечивает возможность одновременной регистрации электрических и
фрикционных характеристик при скольжении сферического образца диаметром 4 мм по
плоскости (прямоугольная пластина 10*40 мм). Устройство содержит: держатель плоского 1 и сферического образца 2, термокамеру 3, в которой может осуществляться объемный
нагрев до 200 °С, механизм нагружения 4 (фиг. 1), калиброванные грузы 5, посредством
которых задается нагрузка на сферический образец, упругие элементы 6 деформирующиеся при трении, систему измерения силы трения 7, прибор 8 для измерения малых перемещений, пульт управления 9 устройства, электронный блок регулирования скорости
перемещения 10, нихромовую спираль 11, при пропускании электрического тока через которую посредством выделяемого джоулевого тепла осуществляем объемный нагрев трибосопряжения, пульт управления температурой 12, реверсивный двигатель 13, обеспечивающий возвратно-поступательное перемещение плоского образца, редуктор 14, механизм
перемещения плоского образца 15, зубчато-ременную передачу 16, пару винт-гайка 17,
посредством которой осуществляется перемещение плоского образца.
На фиг. 2 представлена схема испытаний: вал - плоскость, устройства для осуществления предлагаемого способа при множественном контакте. Устройство позволяет обеспечивать возможность реализации высоких скоростей скольжения (до 2 м/с) и контактных
давлений (от 10 МПа до 1 ГПа). Испытания проводят по схеме вал-плоскость, где 1 - держатель двух плоских образцов, разделенных слоем диэлектрика, один из которых, исходный или эталонный, без покрытия, относительно которого снимается разность потенциалов, а другой 2 с изучаемым покрытием, 18 - термопара, 4 - механизм нагружения, 19,
4
BY 11901 C1 2009.06.30
20 - токовые и 21, 22 - потенциальные электроды, реализующие четырехпроводную электрическую схему. Ролик 23 с диэлектрическим вкладышем 24 касается одновременно сразу обоих образцов.
На фиг. 3 приведена электрическая схема измерения контактного сопротивления поверхности раздела, где Е - источник тока (50 мА); R1 - калибровочное сопротивление
(1 Ом); R2 - магазин сопротивлений (порядок величины измеряемого сопротивления Rc
должен соответствовать величине сопротивления R2); Rc - измеряемое контактное сопротивление; V - нановольтметр; АЦП - аналого-цифровой преобразователь; ЭВМ - электронно-вычислительная машина.
Способ осуществляют следующим образом.
Приводят в соприкосновение два электрода с заданной нагрузкой, один из которых
представлен исследуемым многослойным покрытием, а второй электрод представлен зондом в виде шарика или ролика. На трибосопряжение воздействуют электрическим током
от внешнего источника (10-100 мА) и регистрируют значение контактной разности потенциалов. Проводят трибологические испытания при постоянной нагрузке внешнего электрода на исследуемое покрытие с учетом физико-механических свойств (модуль упругости,
микротвердость) материалов трибосопряжения, нагрузочно-скоростных факторов, обеспечивающих упругий контакт тел. Регистрируют в режиме реального времени контактную
разность потенциалов между внешним электродом и исследуемым многослойным покрытием. Рассчитывают величину контактного сопротивления. Определяют момент времени,
при котором происходит нарушение сплошности каждого слоя многослойного покрытия,
что обуславливает изменение величины контактного сопротивления на один-два порядка в
случае чередования слоев титана и АПП. Рассчитывают путь трения, при котором происходит изнашивание каждого слоя многослойного покрытия. Отношение толщины слоя к
пути трения позволяет рассчитать интенсивность изнашивания для каждого слоя многослойного покрытия. Достижение регистрируемого в процессе испытания значения Rc до
уровня значений Rc, характерного для исходной подложки, на практике означает точное
определение момента времени выключения машины, что позволяет более точно определить путь трения и интенсивность изнашивания многослойного покрытия.
Пример 1.
Состав многослойных покрытий представлен в табл. 1.
Таблица 1
Конструкция и состав покрытия
Номер образца
1
2
3
4
5
Состав покрытия
нет
Ti-АПП
TiN-(TiN-AПП)×4
TiN
TiN -(Ti-АПП)×7
Толщина каждого слоя, мкм
0
0,1-0,2
0,8-(0,05-0,05)×4
1,1
0,8-(0,04-0,05) ×7
В качестве подложки, на которую наносились покрытия, использовалась металлическая линейка (ГОСТ - 427-75), изготовленная из стальной холодно-катаной ленты 65Г (состав, мас. %: C - 0,62-0,70; Si - 0,17-0,37; Mn - 0,9-1,2; Cr - <0,25; S - <0,04; Р - <0,035,
ρ = 3·10-7 Ом·м).
Предварительно на трибосопряжение без покрытия воздействовали малым электрическим током (<100 мА) и регистрировали значение контактного сопротивления Rc = 0,5 Ом.
Проводили трибологические испытания на машине трения СМТ-1 по схеме вал - плоскость при нагрузке N = 310 Н, что соответствует Герцевскому давлению (его верхней границе) порядка 280 МПа. Линейная скорость относительного перемещения образцов
составляла 0,06 м/с.
5
BY 11901 C1 2009.06.30
Регистрировали в режиме реального времени контактную разность потенциалов между внешним электродом и исследуемым многослойным покрытием. Рассчитывали величину контактного сопротивления. Определяли момент времени, при котором происходило
нарушение сплошности каждого слоя многослойного покрытия, что обуславливало изменение величины контактного сопротивления на один-два порядка в случае чередования
слоев титана и АПП. Рассчитывали путь трения, за который происходило изнашивание
каждого слоя многослойного покрытия. Достижение регистрируемого в процессе испытания значения Rc до уровня значений Rc, характерного для исходной подложки, на практике
означало точное определение момента времени выключения машины, что позволяло более
точно определить путь трения и интенсивность изнашивания многослойного покрытия
(табл. 2).
Таблица 2
Фрикционные и противоизносные свойства покрытий, полученные
с использованием машины трения СМТ-1
Образец
1
2
3
4
5
f
0,52
0,22
0,18
0,59
0,36
Rc, Ом
0,36
0,002
0,002
0,0006
0,05
Р = 276 МПа
L, м
H, мкм
3,6
5
14,4
2,8
9
2
3,6
2,7
216
1,4
Ih, 10-6
1,4
0,2
0,2
0,75
0,006
Р = 415 МПа
f
Rc, Ом
0,5
0,002
0,58
0,0003
Экспериментально показано, что многослойное (7 слоев) композиционное покрытие
(образец 5), представленное слоями титана и АПП (алмазоподобного покрытия) толщиной
50 нм, обладает наивысшими противоизносными свойствами. Интенсивность изнашивания данного покрытия в 50 раз ниже по сравнению с исходным образцом стали.
Пример 2.
Проводили трибологические испытания на машине трения ММТ по схеме сфера плоскость при нагрузке N = 0,5 Н или контактном давлении 540 МПа. Линейная скорость
относительного перемещения образцов составляла 0,3 мм/с.
Регистрировали в режиме реального времени контактную разность потенциалов или
контактное сопротивление и коэффициент трения между внешним электродом и исследуемым многослойным покрытием, представленным чередующимися слоями Ti и АПП
(три слоя титана и три слоя АПП). На фиг. 4 показан график контактного сопротивления.
Скачкообразное измененение регистрируемого контактного сопротивления позволяло
точно определить число циклов и путь трения, при котором происходило изнашивание
каждого слоя покрытия. Снижение уровня значений контактного сопротивления характерно для слоя титана.
Приведенные выше данные свидетельствуют о следующих преимуществах заявляемого способа перед прототипом:
1) использование контактного сопротивления в качестве диагностируемого параметра
послойного разрушения многослойного сверхтвердого покрытия с периодически повторяющейся структурой (титан + АПП + титан + АПП + и т.д.) позволяет повысить точность
момента разрушения каждого слоя;
2) простота электрической схемы и технической реализации расширяет функциональные возможности способа;
3) программная обработка сигнала с использованием персонального компьютера позволяет повысить точность способа.
Предлагаемый способ контроля износостойкости покрытий с периодически повторяющейся структурой (титан + АПП + титан + АПП + и т.д.) был испытан при определении покрытия с наивысшей износостойкостью, используемого в плунжерах топливных
6
BY 11901 C1 2009.06.30
насосов дизельных двигателей буровых установок на ПО "Беларуснефть", и показал высокую эффективность, что подтверждает соответствие заявляемого технического решения
критерию "промышленная применимость".
Источники информации:
1. А.с. СССР 938133, МПК G 01N 29/00, 1982.
2. А.с. СССР 849046, МПК G 01N 3/56, 1981.
3. А.с. СССР 979958, МПК G 01N 3/56, 1982.
4. А.с. СССР 1113710, МПК G 01N 3/56, 1984.
5. Патент Российской Федерации 2139517, МПК 6 G 01N 3/56, 1999.
Фиг. 2
Фиг. 3
Фиг. 4
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
7
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
175 Кб
Теги
by11901, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа