close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY12269

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2009.08.30
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
G 01N 30/00
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДИЭТИЛФТАЛАТА
В ВИНАХ ИЛИ ВИНОМАТЕРИАЛАХ ВИНОГРАДНЫХ
ОБРАБОТАННЫХ, ВИНАХ ИЛИ ВИНОМАТЕРИАЛАХ ПЛОДОВЫХ
ОБРАБОТАННЫХ, ВИНАХ ШАМПАНСКИХ, ИГРИСТЫХ ИЛИ
ГАЗИРОВАННЫХ, ВИННЫХ НАПИТКАХ ИЛИ КОКТЕЙЛЯХ,
БРЕНДИ, КОНЬЯКАХ, КОНЬЯЧНЫХ СПИРТАХ ИЛИ СОКАХ
ПЛОДОВО-ЯГОДНЫХ СПИРТОВАННЫХ
(21) Номер заявки: a 20071235
(22) 2007.10.10
(43) 2009.06.30
(71) Заявитель: Государственное учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены" (BY)
(72) Авторы: Соколов Сергей Михайлович; Марусич Нина Ивановна; Турко Николай Николаевич (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное учреждение "Республиканский
научно-практический центр гигиены" (BY)
BY 12269 C1 2009.08.30
BY (11) 12269
(13) C1
(19)
(56) САВЧУК С.А. Методы оценки соответствия, 2006, № 9. - С. 30-37.
МУК 4.1.1493-03. Определение массовой доли диэтилфталата в этиловом
спирте и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья методом газожидкостной хроматографии.
МУК 4.1.614-96. Методические указания по определению диэтилфталата в
атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
(57)
Способ определения содержания диэтилфталата в винах или виноматериалах виноградных обработанных, винах или виноматериалах плодовых обработанных, винах шампанских, игристых или газированных, винных напитках или коктейлях, бренди, коньяках,
коньячных спиртах или соках плодово-ягодных спиртованных, заключающийся в том, что
к анализируемой пробе добавляют толуол в соотношении 5 ‫ ׃‬1 и интенсивно встряхивают
в закрытой пробирке в течение 3-4 мин, затем добавляют метанол в количестве, достаточном для разделения пробы на водную и органическую фазу, органическую фазу анализируют на газовом хроматографе, оснащенном пламенно-ионизационным детектором и
предварительно кондиционированной полярной колонкой "INNOWAX" 30 м ⋅ 0,53 мм⋅
1 мкм, в изотермическом режиме при температурах термостата хроматографа 210 °С, испарителя 220 °С и детектора 230 °С, с использованием в качестве подвижной фазы азота
или гелия особой чистоты, на полученной хроматограмме измеряют площадь пика диэтилфталата и по градуировочному графику находят массовую долю диэтилфталата.
Изобретение относится к аналитической химии, санитарной химии, а также винодельческой и пищевой промышленности, в частности к способам контроля содержания диэтилфталата в винах, виноматериалах обработанных, коньячных изделиях и спиртах, а
также соках плодово-ягодных спиртованных, и предназначено для использования на пред-
BY 12269 C1 2009.08.30
приятиях винодельческой и пищевой промышленности при осуществлении контроля за
содержанием диэтилфталата в изготавливаемой ими продукции, а также при проведении
сертификации и гигиенической регистрации вышепоименованной продукции.
Известен хроматографический способ определения диэтилфталата в растворителе широкого профиля "Солюбел" [1].
Сущность хроматографического способа заключается в непосредственном вводе пробы, без предварительной подготовки пробы, в инжектор хроматографа и хроматографировании пробы.
Однако этот способ не может быть применен для определения содержания диэтилфталата в винах, виноматериалах обработанных, коньячных изделиях и спиртах, а также соках плодово-ягодных спиртованных, поскольку сахара содержащиеся в них, загрязняют
инжектор и колонку хроматографа.
Заявителю неизвестен способ определения содержания диэтилфталата в винах или виноматериалах виноградных обработанных, винах или виноматериалах плодовых обработанных, винах шампанских, игристых или газированных, винных напитках или коктейлях,
бренди, коньяках, коньячных спиртах или соках плодово-ягодных спиртованных, в силу
чего не может быть указан объект, являющийся наиболее близким аналогом заявляемого
способа.
Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего с высокой
точностью и чувствительностью и воспроизводимостью определять содержание диэтилфталата в крепленых плодовых винах и виноматериалах, виноматериалах обработанных,
винах шампанских, игристых и газированных, винных напитках и коктейлях, бренди,
коньяках, коньячных спиртах и соках плодово-ягодных спиртованных.
Способ определения содержания диэтилфталата в винах или виноматериалах виноградных обработанных, винах или виноматериалах плодовых обработанных, винах шампанских, игристых или газированных, винных напитках или коктейлях, бренди, коньяках,
коньячных спиртах или соках плодово-ягодных спиртованных, заключающийся в том, что
к анализируемой пробе добавляют толуол в соотношении 5 : 1 и интенсивно встряхивают
в закрытой пробирке в течении 3-4 мин, затем добавляют метанол в количестве, достаточном
для разделения пробы на водную и органическую фазу, органическую фазу анализируют на
газовом хроматографе, оснащенном пламенно-ионизационным детектором и предварительно кондиционированной полярной колонкой "INNOWAX" 30 м ⋅ 0,53 мм ⋅ 1 мкм, в
изотермическом режиме при температуре термостата хроматографа 210 °С и температуре
испарителя 220 °С, детектора 230 °С, с использованием в качестве подвижной фазы азота
или гелия особой чистоты, на полученной хроматограмме измеряют площадь пика диэтилфталата и по градуировочному графику находят массовую долю диэтилфталата.
Пример 1.
Определение содержания диэтилфталата в винах виноградных (натуральных и специальных) и виноматериалах виноградных обработанных.
1. Подготовка к выполнению измерения.
1.1. Кондиционирование капиллярной колонки. Новую капиллярную колонку DBINNOWAX (США) 30 м ⋅ 0,53 мм ⋅ 1 мкм (допускается применение других капиллярных
колонок типа DB-FFAP (США) 30 м ⋅ 0,53 мм ⋅ 1 мкм) помещают в термостат хроматографа
и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,050-0,150 дм3/ч
при температуре термостата колонок 80 °С в течение 8 ч. Затем колонку подсоединяют к
детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре (65-75 °С)
термостата колонок.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с
инструкцией по его эксплуатации.
1.5. Условия выполнения измерения.
1.5.1. Измерения проводят при следующих режимных параметрах газового хроматографа, оснащенного пламенно-ионизационным детектором.
2
BY 12269 C1 2009.08.30
При работе с капиллярными колонками температура термостата колонок - 210 °С; испарителя (инжектора) - 220 °С; детектора - 230 °С. Объемный расход газа-носителя - азота
3 см3/мин, объемный расход водорода 30 см3/мин, объемный расход воздуха 300 см3/мин.
Объем аликвоты экстракта, вводимой в испаритель, 2 мкл. Коэффициент деления потока
10 : 1 при объеме вводимой пробы 2 мкл. Чувствительность определения диэтилфталата
по предлагаемой методике 0,4 мг/л, а в пересчете на объемную долю 4×10" % (минимальное
содержание диэтилфталата в денатурированном этиловом спирте составляет 8×10-2 об. %).
Полнота определения диэтилфталата составляет не менее 90 %. Фактическое время выполнения анализа не превышает 30 мин.
1.5.2. Градуировка хроматографа. Градуировку хроматографа выполняют, используя
не менее трех градуировочных смесей, одна из которых должна иметь концентрацию,
близкую к нижней границе определяемых содержаний диэтилфталата в анализируемом
образце измеряемого объекта. Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и высоту пика диэтилфталата. Измерения
выполняют не менее двух раз для каждой градуировочной смеси. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика от объемной доли
диэтилфталата в хроматографируемом объеме.
Анализ градуировочных смесей проводят не реже одного раза в неделю для обеспечения правильной градуировки.
1.6. Анализ образца вина (виноматериала).
1.6.1. Подготовка анализируемых проб. В зависимости от технологии изготовления
вина (виноматериала) содержания в нем диэтилфталата не должно быть. Готовят образец
вина (виноматериала) для анализа, отбирая его из бутылки, направленной в лабораторию
для проведения измерений, для чего в пробирку вместимостью 20 см3, предварительно
ополоснутую содержимым бутылки, пипеткой вместимостью 5 см3 вносят 5 см3 вина (виноматериала). И к 5 частям пробы в пробирке добавляют толуол в соотношении 5 : 1 соответственно, затем пробирку закрывают пробкой и интенсивно встряхивают в течение 3-4 мин,
затем добавляют метанол в объеме, который необходим до полного разделения пробы на
водную и органическую фазу.
1.6.2. Выполнение измерения содержания диэтилфталата.
В испаритель (инжектор) хроматографа с помощью микрошприца вводят аликвоту
верхнего органического слоя 2 мкл и осуществляют хроматографирование в условиях,
указанных в п. 1.5.1. Регистрируют высоту пика диэтилфталата в области удерживания,
соответствующей ему в градуировочной смеси. Проводят два параллельных анализа разбавленного образца анализируемого вина (виноматериала).
1.7. Обработка результатов измерений. За окончательный результат измерений объемной доли диэтилфталата, найденной в пробе анализируемого вина (виноматериала), принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений, вычисленное до
четвертого десятичного знака. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 по абсолютной величине не должно
превышать 0,1 % спирта по объему.
Пример 2.
Определение содержания диэтилфталата в винах плодовых и виноматериалах плодовых обработанных.
Определение диэтилфталата в плодовых винах и виноматериалах плодовых обработанных, где содержания диэтилфталата не должно быть, проводят аналогично примеру 1.
Пример 3.
Определение содержания диэтилфталата в шампанских, игристых и газированных
(шипучих) винах.
Перед проведением анализа из шампанских, игристых или газированных (шипучих)
вин удаляют углекислоту (естественного или физического насыщения) путем дегазации в
ультразвуковой бане.
3
BY 12269 C1 2009.08.30
Определение диэтилфталата в шампанском, игристом, газированном (шипучем) вине
проводят аналогично примеру 1.
Пример 4.
Определение содержания диэтилфталата в винных напитках и винных коктейлях.
Определение диэтилфталата в винных налитках и винных коктейлях, где содержания
этилового спирта, согласно технологии изготовления, не может быть, проводят аналогично примеру 1.
Пример 5.
Определение содержания диэтилфталата в бренди.
Определение диэтилфталата в бренди, где содержания этилового спирта, согласно технологии изготовления, не может быть, проводят аналогично примеру 1.
Пример 6.
Определение содержания диэтилфталата в коньяках.
Определение диэтилфталата в коньяке, где содержания диэтилфталата, согласно технологии изготовления, не должно быть, проводят аналогично примеру 1.
Пример 7.
Определение содержания диэтилфталата в коньячных спиртах.
Определение диэтилфталата в коньячных спиртах, где содержания диэтилфталата, согласно технологии изготовления, не может, проводят аналогично примеру 1.
Пример 8.
Определение содержания диэтилфталата в соках плодово-ягодных спиртованных.
Определение диэтилфталата в соках плодово-ягодных спиртованных, где содержания
диэтилфталата, согласно технологии изготовления, не должно быть, проводят аналогично
примеру 1.
Таким образом, достигаемый технический результат заявляемого способа заключается
в следующем. Способ позволяет:
сократить время проведения определения до 30 мин, упростив технологию процесса
определения содержания диэтилфталата в продукции винодельческой и пищевой промышленности;
чувствительность определения диэтилфталата по предлагаемой методике 0,4 мг/л, а в
пересчете на объемную долю 4×10" % (минимальное содержание диэтилфталата в денатурированном этиловом спирте составляет 8×10-2 об. %);
полнота определения диэтилфталата составляет не менее 90 %;
уменьшить объем пробы измеряемого образца до 2 мл;
определять содержание диэтилфталата во всех наименованиях вин виноградных, плодовых, шампанских, игристых, газированных, виноматериалах виноградных и плодовых
обработанных, коньячных изделиях, коньячных спиртах и соках плодово-ягодных спиртованных, изготовляемых соответственно винодельческой и пищевой промышленностью
при условии, что расхождение между результатами двух параллельных определений при
доверительной вероятности Р = 0,95 по абсолютной величине не превышает 0,1 % диэтилфталата по объему.
Источники информации:
1. МВИ. МН 1583-2001 Методика определения содержания изопропанола, пропиленгликоля и диэтилфталата в растворителе широкого профиля "СОЛЮБЕЛ". - С. 1-6. 2001.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
4
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
85 Кб
Теги
by12269, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа