close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY12351

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
BY (11) 12351
(13) C1
(19)
(46) 2009.08.30
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
G 01N 30/00
(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА
В ВОДНЫХ И ВОДНО-СПИРТОВЫХ РАСТВОРАХ
(21) Номер заявки: a 20071616
(22) 2007.12.26
(71) Заявитель: Государственное учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены" (BY)
(72) Автор: Присмотров Юрий Анатольевич (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены" (BY)
(56) SU 1097955 A1, 1984.
Методические указания по определению вредных веществ в объектах окружающей среды: Сборник, Вып. 1. Минск, 1993. - C. 108-113, 114-120,
103-107.
RU 2189596 C1, 2002.
SU 1458814 A1, 1989.
BY 12351 C1 2009.08.30
(57)
Способ количественного определения формальдегида в водных или водно-спиртовых
растворах, включающий обработку анализируемой пробы солянокислым раствором 2,4динитрофенилгидразином, затем толуолом и газохроматографический анализ толуольного
экстракта с использованием стеклянной хроматографической колонки, заполненной силанизированным, промытым кислотой хроматоном N-AW с 5 % СКТВФ-803, при температуре термостата колонки 190 °С, отличающийся тем, что после смешивания пробы с
раствором 2,4-динитрофенилгидразина полученную реакционную смесь в течение 3-х мин
подвергают воздействию ультразвука частотой 35 кГц.
Изобретение относится к разделу аналитической химии, а именно к способам количественного определения формальдегида.
Известен способ количественного определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы водных или водно-спиртовых растворов солянокислым раствором 2,4динитрофенилгидразина и толуолом с последующим газохроматографическим определением образовавшегося 2,4-динитрофенилгидразона в толуольном экстракте, обработку
пробы толуолом и солянокислым раствором 2,4-динитрофенилгидразина проводят одновременно в течение 0,5 ч.
Указанный способ является прототипом по отношению к заявляемому [1].
Общим признаком для заявляемого способа и прототипа является определение формальдегида в виде 2,4-динитрофенилгидразона в толуольном экстракте методом газожидкостной хроматографии с использованием электронно-захватного детектора.
Однако в способе-прототипе процесс образования 2,4-динитрофенилгидразона и экстракция в толуол занимает 30 мин.
Задачей заявляемого изобретения является сокращение времени анализа.
Поставленная задача достигается следующим образом.
BY 12351 C1 2009.08.30
Предложен способ количественного определения формальдегида в водных или водноспиртовых растворах, включающий обработку анализируемой пробы солянокислым раствором 2,4-динитрофенилгидразина, затем толуолом и газохроматографический анализ
толуольного экстракта с использованием стеклянной хроматографической колонки, заполненной силанизированным, промытым кислотой хроматоном N-AW с 5 % СКТВФ-803,
при температуре термостата колонки 190 °С, при этом после смешивания пробы с раствором 2,4-динитрофенилгидразина полученную реакционную смесь в течение 3-х минут
подвергают воздействию ультразвука частотой 35 кГц.
Использование ультразвука позволяет сократить время получения 2,4-динитрофенилгидразона в 10 раз.
Пример.
Пробу водного или водно-спиртового раствора формальдегида в объеме 2 мл помещают в пробирку, добавляют 1 мл 0,02 %-ного раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н
соляной кислоте и подвергают воздействию ультразвуком с частотой 35 кГц на ультразвуковой бане в течение 3-х мин при комнатной температуре. К реакционной смеси в пробирке прибавляют 1 мл толуола и интенсивно встряхивают 1 мин. Аликвоту (2-4 мкл)
толуольного экстракта хроматографируют при следующих условиях: температура колонки 190 °С, детектора - 250 °С, испарителя - 230 °С. Скорость газа-носителя азота - 50 см3/мин.
Используют стеклянную хроматографическую колонку длиной 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм, заполненную силанизированным хроматоном N-AW (зернение 0,20-0,25 мм) с
5 % силиконового эластомера СКТВФ-803. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам хроматографических пиков. Нижний предел измерения
составляет 0,01 мкг/мл, погрешность определения не превышает 8 %.
Таким образом, технический результат, достигаемый заявляемым способом, заключается в том, что способ позволяет сократить время выполнения анализа формальдегида в
водных и водно-спиртовых растворах в 5-6 раз, а также применим для количественного
определения формальдегида в воздухе, биосубстратах и различных объектах растительного и животного происхождения.
Источники информации:
1. А.с. СССР 1097955, 1984.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
67 Кб
Теги
by12351, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа