close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY12474

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2009.10.30
(12)
(51) МПК (2006)
C 07C 209/00
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 12474
(13) C1
(19)
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
N-АЛКИЛ(ЦИКЛОГЕКСИЛАЛКИЛ)АМИНОВ
(21) Номер заявки: a 20030107
(22) 2003.02.11
(43) 2004.09.30
(71) Заявитель: Государственное научное учреждение "Институт химии
новых материалов Национальной
академии наук Беларуси" (BY)
(72) Авторы: Жаврид Александр Степанович; Тарасевич Владимир Александрович;
Малашко
Павел
Митрофанович (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
научное учреждение "Институт химии
новых материалов Национальной академии наук Беларуси" (BY)
(56) КОЗЛОВ Н.С. и др. Весцi Акадэмii навук БССР, сер. хiм. навук.- 1983.№ 3.- С. 57-60.
GB 542609, 1942.
EP 0284398 A2, 1988.
US 6018048 A, 2000.
FREIFELDER M. et al. J. Amer. Chem.
Soc.- 1958.- V. 80. no. 19.- P. 5270-5272.
(57)
1. Способ получения N-алкил(циклогексилалкил)аминов общей формулы
BY 12474 C1 2009.10.30
(CH2)n NH
R ,
где n означает целое число от 1 до 6;
R - алифатический алкил,
при котором ароматический нитрил общей формулы
(CH2)m
C
N ,
где m = n-1,
подвергают взаимодействию с алифатическим спиртом при температуре 150-300 °С и давлении водорода 5-100 атм в присутствии катализатора, в качестве которого используют
никель, нанесенный на оксид магния.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют катализатор, в котором содержание никеля на оксиде магния составляет 5-50 %.
BY 12474 C1 2009.10.30
Изобретение относится к области синтеза органических соединений, а именно к синтезу N-алкил(циклогексилалкил)аминов общей формулы
(CH2)n NH
R ,
где n означает целое число от 1 до 6;
R - алифатический алкил,
которые могут быть использованы в качестве исходных соединений для синтеза стабилизаторов полимеров, лекарственных веществ, средств защиты растений и других органических соединений.
Известны способы получения N-алкил(циклогексилалкил)аминов алкилированием
аминов галоидными алкилами; восстановлением соответствующих N-алкиламидов циклогексанкарбоновых кислот гидридом бора; гидрированием соответствующих Nалкил(фенилалкил)аминов в присутствии рутениевого катализатора и др. К их недостаткам относятся образование в результате реакции смеси первичных, вторичных, третичных
аминов и четвертичных аммониевых оснований, труднодоступность и высокая стоимость
исходных соединений и катализаторов.
Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ получения N-алкил(циклогексилалкил)аминов [1], включающий стадию взаимодействия нитрила
со спиртом при повышенной температуре в присутствии катализатора и водорода.
Задачей данного изобретения является расширение сырьевой базы исходных соединений для получения N-алкил(циклогексилалкил)аминов.
Поставленная задача достигается тем, что ароматический нитрил общей формулы
(CH2)m
C
N,
где m = n-1,
подвергают взаимодействию с алифатическим спиртом при температуре 150-300 °С и давлении водорода 5-100 атм. в присутствии катализатора, в качестве которого используют
никель, нанесенный на оксид магния. Содержание никеля на носителе может варьироваться от 5 до 50 %.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1
Приготовление катализатора 20 % Ni/MgO:
62,7 г Ni(COOH)2 2H2O растворяют при нагревании в 1 л воды и профильтровывают.
Полученным раствором заливают 80 г MgO и упаривают при перемешивании до получения пасты. Пасту формуют в гранулы и сушат на воздухе в течение суток. Получают
350 см3 катализатора, имеющего насыпной вес 0,4 г/см3. Катализатор активируют нагреванием при 400 °С непосредственно перед проведением реакции.
Пример 2
Синтез N-пропилциклогексилметиламина:
Смесь из 6,0 г (0,1 моль) пропанола-1 и 12,3 г (0,12 моль) бензонитрила пропускают
при температуре 210 °С и давлении водорода 40 атм над катализатором 20 % Ni/MgO с
объемной скоростью 0,3 час-1. Вакуумной перегонкой катализата выделяют 11,0 г (71 % в
расчете на взятый пропанол-1) N-пропилциклогексилметиламина. Т кип. 82-83 °С (10 мм
рт. ст.), d420 = 0,8441, nD20 = 1,4539.
Пример 3
Синтез N-(1-метилпропил)циклогексилметиламина:
Смесь из 7,4 г (0,1 моль) бутанола-2 и 12,3 г (0,12 моль) бензонитрила пропускают при
температуре 210 °С и давлении водорода 40 атм над катализатором 20 % Ni/MgO с объем2
BY 12474 C1 2009.10.30
ной скоростью 0,3 час-1. Вакуумной перегонкой катализата выделяют 11,3 г (67 % в расчете на взятый бутанол-2) N-(1-метилпропил)циклогексилметиламина. Т кип. 90-91 °С
(11 мм рт. ст.), d420 = 0,8428, nD20 = 1,4539.
Пример 4
Синтез N-(1-метилэтил)-2-циклогексилэтиламина:
Смесь из 6,0 г (0,1 моль) пропанола-2 и 14,0 г (0,12 моль) фенилацетонитрила пропускают при температуре 210 °С и давлении водорода 40 атм над катализатором 20 %
Ni/MgO с объемной скоростью 0,3 час-1. Вакуумной перегонкой катализата выделяют
11,0 г (69 % в расчете на взятый пропанол-2) N-(1-метилэтил)-2-циклогексилэтиламина. Т
кип. 91-92 °С (10 мм рт. ст.), d420 = 0,8424, nD20 = 1,4540.
Источники информации:
1. КОЗЛОВ Н.С. и др. // Весцi Акадэмii навук БССР, сер. хiм.навук.- 1983.- № 3.- С. 57-60.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
69 Кб
Теги
by12474, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа