close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY12588

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2009.10.30
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
G 01N 21/17
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ ЖЕЛЕЗА
В СОЛЯХ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ
(21) Номер заявки: a 20070091
(22) 2007.01.31
(43) 2008.10.30
(71) Заявитель: Государственное учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены " (BY)
(72) Авторы: Соколов Сергей Михайлович; Кремко Людмила Михайловна;
Малиновская Светлана Константиновна (BY)
BY 12588 C1 2009.10.30
BY (11) 12588
(13) C1
(19)
(73) Патентообладатель: Государственное
учреждение "Республиканский научно-практический центр гигиены " (BY)
(56) ГОСТ 10555-75. Реактивы и особо чистые вещества. Колориметрические методы определения примеси железа.
UA 28912 C2, 2002.
UA 42282 C2, 2004.
SU 1125542 A, 1984.
SU 971802, 1982.
SU 880989, 1981.
SU 1571498 A1, 1990.
SU 592757, 1978.
(57)
1. Способ определения примеси железа в солях азотной кислоты, кроме нитратов
свинца и серебра и солей с катионами, вступающими в реакцию взаимодействия с пероксидом водорода, фотометрическим роданидным методом, включающий построение градуировочного графика зависимости оптической плотности раствора от содержания в нем
железа, проведение анализа, определение массы железа в анализируемом растворе по градуировочному графику и расчет массовой доли железа в анализируемой соли, отличающийся
тем, что навеску анализируемой соли массой 25 ± 0,01 г растворяют в дистиллированной
воде, доводят объем раствора до 250 см3, отбирают для анализа 50 см3 полученного раствора, прибавляют 2 см3 соляной кислоты плотностью 1,17-1,19 г/см3, предварительно разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1 ‫ ׃‬1, 3-4 капли 3 %-ного раствора
пероксида водорода и 2 см3 50 %-ного раствора роданида калия или аммония, полученную
смесь перемешивают и через 3 мин проводят определение оптической плотности полученного раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 490-500 нм в кювете с
толщиной оптического слоя 50 мм относительно контрольного раствора, содержащего
50 см3 анализируемого раствора, 2 см3 вышеуказанного раствора соляной кислоты, 3-4 капли 3 %-ного раствора перекиси водорода и 2 см3 дистиллированной воды.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для построения градуировочного графика
готовят серию градуировочных растворов объемом 50 см3, содержащих 0,0025; 0,005; 0,01;
0,02; 0,03; 0,05 и 0,07 мг железа, прибавляют к каждому из них по 2 см3 соляной кислоты
плотностью 1,17-1,19 г/см3, предварительно разбавленной дистиллированной водой в
соотношении 1 ‫ ׃‬1, 3-4 капли 3 %-ного раствора пероксида водорода и 2 см3 50 %-ного
раствора роданида калия или аммония, полученную смесь перемешивают и через 3 мин
проводят определение оптической плотности полученных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 490-500 нм в кювете с толщиной оптического слоя 50 мм отно-
BY 12588 C1 2009.10.30
сительно контрольного раствора, содержащего 50 см3 дистиллированной воды, 2 см3
вышеуказанного раствора соляной кислоты, 3-4 капли 3 %-ного раствора пероксида водорода и 2 см3 дистиллированной воды, и по полученным данным строят градуировочный
график зависимости оптической плотности от содержания железа в растворе.
Изобретение относится к медицине, к разделу санитарно-химических исследований
химических реактивов и технических препаратов, аналитической химии.
В связи с тем, что железо входит в состав солей азотной кислоты в качестве примеси,
то точное определение его содержания в реактивах и технических препаратах указанных
соединений регламентировано требованиями ГОСТ или ТУ на выпускаемую продукцию.
Известен способ определения железа в реактивах и особо чистых веществах фотометрическим роданидным методом с предварительным окислением железа пероксидом водорода [1]. При этом 20 см3 полученного раствора реактива помещают в коническую колбу,
прибавляют 25 %-ный раствор соляной кислоты до получения pH = 1 и 0,5 см3 ее избытка,
2 см3 3 %-ного раствора пероксида водорода и кипятят 2-3 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 0,5 см3 25 %-ного раствора
соляной кислоты, 5 см3 30 %-ного раствора роданистого аммония, объем раствора доводят
до метки дистиллированной водой и через 2 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к контрольному раствору, не содержащему железа. По полученному
значению оптической плотности, пользуясь предварительно построенным градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе. Способ позволяет определять железо при содержании его в растворе от 0,002 до 0,04 мг.
Данный способ по отношению к заявляемому является прототипом.
Однако этот способ не применяется для определения железа в солях азотной кислоты,
а многостадийность и, соответственно, длительность процедуры усложняют технологический процесс определения железа. Применение в качестве контроля при определении
оптической плотности раствора, не содержащего железа, состав которого в описании не
уточнен, может сказаться на точности определения железа, так как при этом не учитывается оптическая плотность раствора реактива без прибавления цветообразующего реагента.
Задачей заявляемого изобретения является создание унифицированного технологически простого способа определения железа в солях азотной кислоты.
Поставленная задача достигается следующим образом.
Предложен способ определения примеси железа в солях азотной кислоты, кроме нитратов свинца и серебра и солей с катионами, вступающими в реакцию взаимодействия с
пероксидом водорода, фотометрическим роданидным методом, включающий построение
градуировочного графика зависимости оптической плотности раствора от содержания в
нем железа, проведение анализа, определение массы железа в анализируемом растворе по
градуировочному графику и расчет массовой доли железа в анализируемой соли, отличающийся тем, что навеску анализируемой соли массой 25±0,01 г растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до 250 см3, отбирают для анализа 50 см3 полученного раствора, прибавляют 2 см3 соляной кислоты плотностью 1,17-1,19 г/см3, предварительно разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1 : 1, 3-4 капли 3 %-ного
раствора пероксида водорода и 2 см3 50 %-ного раствора роданида калия или аммония,
полученную смесь перемешивают и через 3 мин проводят определение оптической плотности полученного раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 490-500 нм в
кювете с толщиной оптического слоя 50 мм относительно контрольного раствора, содержащего 50 см3 анализируемого раствора, 2 см3 вышеуказанного раствора соляной кислоты, 3-4 капли 3 %-ного раствора пероксида водорода и 2 см3 дистиллированной воды.
При этом для построения градуировочного графика готовят серию градуировочных
растворов объемом 50 см3, содержащих 0,0025; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 и 0,07 мг желе2
BY 12588 C1 2009.10.30
за, прибавляют к каждому из них по 2 см3 соляной кислоты плотностью 1,17-1,19 г/см3,
предварительно разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1 : 1, 3-4 капли
3 %-ного раствора пероксида водорода и 2 см3 50 %-ного раствора роданида калия или
аммония, полученную смесь перемешивают и через 3 мин проводят определение оптической плотности полученных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 490500 нм в кювете с толщиной оптического слоя 50 мм относительно контрольного раствора, содержащего 50 см3 дистиллированной воды, 2 см3 вышеуказанного раствора соляной
кислоты, 3-4 капли 3 %-ного раствора пероксида водорода и 2 см3 дистиллированной воды,
и по полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания железа в растворе, по которому определяют содержание железа в
растворе анализируемой соли.
Предлагаемый способ является универсальным для определения примеси железа в солях азотной кислоты, кроме нитратов свинца и серебра, дающих нерастворимые в воде
осадки хлорида свинца и хлорида серебра при добавлении соляной кислоты, так как позволяет использовать для определения единый градуировочный график при одинаковой
подготовке проб к анализу.
Приготовление раствора анализируемой соли в дистиллированной воде в соотношении 1 : 10 (25 г/250 см3), а также проведение технологического процесса описанным способом позволяют расширить диапазон определения содержания железа в объеме раствора
соли, взятом для анализа, до 0,0025-0,07 мг, что соответствует его содержанию в солях от
0,00005 до 0,0014 %, провести 2 параллельных измерения концентрации железа в полученном растворе, а также в случае обнаружения его содержания, превышающего верхнюю
границу диапазона градуировки, разбавить раствор и повторно измерить содержание железа, минуя операцию нового приготовления раствора, что приводит к сокращению времени и трудозатрат на повторное приготовление раствора соли.
Проведение операции окисления железа (2 +) пероксидом водорода непосредственно в
объеме раствора, взятом для анализа, без предварительного кипячения раствора позволяет
сократить количество операций и, тем самым, упростить технологический процесс, сократить время проведения анализа.
Измерение оптической плотности относительно контрольного раствора, содержащего
раствор образца и реактивы, кроме роданида калия (роданида аммония), позволяет учесть
цветность раствора соли, что приводит к повышению точности определения железа.
Пример 1.
Для определения массовой доли железа в образце аммония азотнокислого (ГОСТ 22867-77)
25 ± 0,01 г препарата, взвешенные в химическом стакане, растворяют в 50-100 см3 дистиллированной воды. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу объемом
250 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. 50 см3 полученного
раствора, отмеренные цилиндром, переносят в коническую колбу, в которую последовательно добавляют 2 см3 соляной кислоты плотностью 1,17-1,19 г/см3, предварительно разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1 : 1, 3-4 капли 3 %-ного раствора
пероксида водорода, 2 см3 50 %-ного раствора роданида калия или роданида аммония, перемешивают и через 3 мин на фотоэлектроколориметре при длине волны 490-500 нм в
кювете с толщиной оптического слоя 50 мм измеряют оптическую плотность раствора относительно контрольного раствора, содержащего 50 см3 раствора препарата, 2 см3 соляной
кислоты плотностью 1,17-1,19 г/см3, предварительно разбавленной дистиллированной
водой в соотношении 1 : 1, 3-4 капли 3 %-ного раствора пероксида водорода и 2 см3 дистиллированной воды. По полученному значению оптической плотности, пользуясь предварительно построенным градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в мг.
При превышении массы железа во взятом для анализа объеме раствора верхней границы диапазона градуировки объем раствора, взятый для анализа, уменьшают, разбавляют
дистиллированной водой до 50 см3 и проводят определение железа.
3
BY 12588 C1 2009.10.30
Для построения градуировочного графика в мерной колбе вместимостью 1 дм3 готовят
основной стандартный раствор, содержащий 0,1 мг Fe/см3 путем растворения в 0,8635 г
железоаммонийных квасцов (ГОСТ 4205-77) и 2 см3 соляной кислоты плотностью
1,17-1,19 г/см3 в дистиллированной воде. Путем 10-кратного разведения основного раствора дистиллированной водой в мерной колбе получают рабочий раствор, содержащий
0,01 мг Fe/см3. Для приготовления серии градуировочных растворов 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0;
5,0; 7,0 см3 рабочего раствора вносят в мерные колбы емкостью 50 см3 и доводят до метки
дистиллированной водой, что соответствует содержанию 0,0025; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03;
0,05 и 0,07 мг Fe. Растворы переносят в конические колбы, прибавляют к каждому по
2 см3 соляной кислоты плотностью 1,17-1,19 г/см3, предварительно разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1 : 1, 3-4 капли 3 %-ного раствора пероксида водорода,
затем по 2 см3 50 %-ного раствора роданида калия или аммония, выдерживая экспозицию,
равную 3 мин, до измерения оптической плотности. Оптическую плотность раствора измеряют относительно контрольного раствора, содержащего 50 см3 дистиллированной воды,
2 см3 соляной кислоты плотностью 1,17-1,19 г/см3, предварительно разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1 : 1, 3-4 капли 3 %-ного раствора пероксида водорода и
2 см3 дистиллированной воды для уравнивания объема с градуировочными растворами.
По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности (D) от содержания железа в растворе (m). В заданном диапазоне содержания железа в
анализируемом объеме раствора график носит линейный характер (фигура).
Массовую долю железа в образце аммония азотнокислого (X, %) находят по формуле:
X,% =
m × V × 100
,
V1 × M × 1000
где m - масса железа в объеме раствора, взятом для анализа, найденная по градуировочному графику, мг;
V - общий объем раствора препарата, см3;
V1 - объем раствора, взятый для анализа, см3;
М - масса навески образца, г;
1000 - коэффициент перевода найденного значения массы железа из мг в г;
100 - коэффициент пересчета найденного значения массы железа на 100 г образца.
Пример 2.
Для определения массовой доли железа в образце калия азотнокислого (ГОСТ 4217-77)
25 ± 0,01 г препарата, взвешенные в химическом стакане, растворяют в 50-100 см3 дистиллированной воды. Полученный раствор переносят в мерную колбу объемом 250 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. 50 см3 полученного раствора,
отмеренные цилиндром, переносят в коническую колбу, в которую последовательно добавляют 2 см3 соляной кислоты плотностью 1,17-1,19 г/см3, предварительно разбавленной
дистиллированной водой в соотношении 1 : 1,3-4 капли 3 %-ного раствора пероксида водорода, 2 см3 50 %-ного раствора роданида калия или роданида аммония, перемешивают и
через 3 мин на фотоэлектроколориметре при длине волны 490-500 нм в кювете с толщиной
оптического слоя 50 мм измеряют оптическую плотность раствора относительно контрольного раствора, содержащего 50 см3 раствора препарата, 2 см3 соляной кислоты плотностью
1,17-1,19 г/см3, предварительно разбавленной дистиллированной водой в соотношении
1 : 1, 3-4 капли 3 %-ного раствора пероксида водорода и 2 см3 дистиллированной воды. По
полученному значению оптической плотности, пользуясь предварительно построенным
градуировочным графиком (пример 1, фигура), находят массу железа в анализируемом
растворе в мг.
При превышении массы железа во взятом для анализа объеме раствора верхней границы диапазона градуировки объем раствора, взятый для анализа, уменьшают, разбавляют
дистиллированной водой до 50 см3 и проводят определение железа.
4
BY 12588 C1 2009.10.30
Массовую долю железа в образце калия азотнокислого (X, %) находят по формуле:
X,% =
m × V × 100
,
V1 × M × 1000
где m - масса железа в объеме раствора, взятом для анализа, найденная по градуировочному графику, мг;
V - общий объем раствора препарата, см3;
V1 - объем раствора, взятый для анализа, см3;
М - масса навески образца, г;
1000 - коэффициент перевода найденного значения массы железа из мг в г;
100 - коэффициент пересчета найденного значения массы железа на 100 г образца.
Для оценки правильности определения железа с помощью предлагаемого способа к
навескам аммония азотнокислого и калия азотнокислого добавляли стандартный раствор
железа в количестве 0,1 мг/25 г и далее проводили определение железа согласно описанию.
Результаты, полученные при определении железа в образцах аммония азотнокислого и
калия азотнокислого до и после внесения стандартного раствора железа, приведены в таблице.
Содержание железа в аммонии азотнокислом и калии азотнокислом
до и после внесения железа
Найдено железа
до внесения
Введено
Анализируемый
стандартного раствора железа,
препарат
мг/25 г
мг/25г
%
Аммоний
азотнокислый
Калий
азотнокислый
Найдено железа в навеске
после внесения
стандартного раствора
всего,
добавки, % к введенмг/25 г
мг/25 г
ному
0,016
0,00006
0,1
0,116
0,1
100
0,026
0,0001
0,1
0,123
0,097
97
Таким образом, достигаемый технический результат заявляемого способа заключается
в создании технически простого фотометрического роданидного способа определения железа в солях азотной кислоты, кроме нитратов свинца и серебра, а также солей с катионами, вступающими в реакцию взаимодействия с перекисью водорода, с окислением железа
пероксидом водорода, сокращении времени определения за счет сокращения операций
подкисления раствора образца после его растворения и предварительного окисления железа пероксидом водорода, расширении диапазона определяемых концентраций железа с
0,002-0,04 мг до 0,0025-0,07 мг в объеме раствора препарата, взятом для анализа, повышении точности определения за счет учета цветности раствора препарата при использовании
в качестве контрольного аликвоты раствора образца.
Источники информации:
1. ГОСТ 10555-75 (СТ СЭВ 1748-79). Реактивы и особо чистые вещества. Колориметрические методы определения примеси железа, стр.12.
5
BY 12588 C1 2009.10.30
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
6
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
158 Кб
Теги
by12588, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа