close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY12596

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2009.10.30
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
G 01N 23/20
B 82B 1/00
G 01N 1/28
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
НАНОТРУБОК/НАНОВОЛОКОН В МАТЕРИАЛЕ
(21) Номер заявки: a 20070405
(22) 2007.04.13
(43) 2008.12.30
(71) Заявитель: Государственное научнопроизводственное объединение "Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси
по материаловедению" (BY)
(72) Автор: Старченко Игорь Михайлович (BY)
BY 12596 C1 2009.10.30
BY (11) 12596
(13) C1
(19)
(73) Патентообладатель: Государственное
научно-производственное объединение
"Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по
материаловедению" (BY)
(56) ПОНОМАРЕВ В.И. и др. Аппаратура и
методы рентгеновского анализа. - Ленинград: Специальное конструкторское
бюро рентгеновской аппаратуры, 1970. Вып. 7. - С. 185-193.
(57)
Способ количественного определения содержания нанотрубок/нановолокон в материале, при котором отбирают пробу материала, смешивают ее с 5-95 мас. % графита или
гексагонального нитрида бора, готовят из смеси таблетки, подвергают их термобарическому воздействию при давлении 4-7 ГПа и температуре 600-1600 °С в течение 10-200 с,
проводят рентгеноструктурный анализ полученных проб, определяют интегральную интенсивность рефлекса (111) синтезированного алмаза или кубического нитрида бора, по
калибровочному графику зависимости интегральной интенсивности рефлекса от содержания в смеси графита или гексагонального нитрида бора определяют степень фазового превращения графита в алмаз или гексагонального нитрида бора в кубический нитрид бора и
по калибровочному графику зависимости степени превращения графита в алмаз или гексагонального нитрида бора в кубический нитрид бора от количества нанотрубок/нановолокон определяют количество нанотрубок/нановолокон в исследуемом материале.
BY 12596 C1 2009.10.30
Способ относится к количественному определению содержания нанотрубок/нановолокон в материалах и может быть использован в наноматериаловедении, в том числе
научного и производственного назначения, например в электронике, для определения
свойств наноматериалов.
Известен способ количественной диагностики нанотрубок/нановолокон [1], состоящий в нанесении исследуемого углеродного материала на подложку и получении изображения с помощью просвечивающего или сканирующего электронных микроскопов.
Недостатком такого способа является невысокая точность определения количества
нанотрубок/нановолокон в материалах.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является
способ количественного определения содержания нанотрубок/нановолокон путем рентгеноструктурного анализа [2], основанный на отборе проб исследуемого материала с последующим измерением интенсивности пика дифракционной линии нанотрубок/нановолокон.
Недостатком прототипа является сложность разделения пиков различных углеродных
веществ в данном угловом диапазоне, что обеспечивает определение только качественных
характеристик, а количественные характеристики определяются недостаточно точно.
Задачей данного изобретения является повышение точности определения количества
нанотрубок/нановолокон в исследуемых материалах.
Предложен способ количественного определения содержания нанотрубок/нановолокон в исследуемых материалах, основанный на отборе проб с последующим рентгеноструктурным анализом.
Новым, по мнению автора, является способ количественного определения содержания
нанотрубок/нановолокон в материале, при котором отбирают пробу материала, смешивают ее с 5-95 мас. % графита или гексагонального нитрида бора, готовят из смеси таблетки,
подвергают их термобарическому воздействию при давлениях 4-7 ГПа и температуре 6001600 °С в течение 10-200 с, проводят рентгеноструктурный анализ полученных проб, определяют интегральную интенсивность рефлекса (111) синтезированного алмаза или кубического нитрида бора, по калибровочному графику зависимости интегральной интенсивности рефлекса от содержания в смеси алмаза или кубического нитрида бора определяют
степень фазового превращения графита в алмаз или гексагонального нитрида бора в кубический нитрид бора и по калибровочному графику зависимости степени превращения
графита в алмаз или гексагонального нитрида бора в кубический нитрид бора от количества нанотрубок/нановолокон определяют количество нанотрубок/нановолокон в исследуемом материале.
Сущность способа состоит в выполнении следующих операций:
1. Исследуемые навески, содержащие нанотрубки/нановолокна, подмешиваются в определенной пропорции в шихту гексагонального нитрида бора или графита;
2. Из шихты делают таблетки, помещаемые в сборку высокого давления;
3. Образцы подвергаются термобарическому воздействию при одинаковых и строго
определенных условиях синтеза (давление, температура, время);
4. После термобарического воздействия шихту измельчают в порошок и проводят количественный рентгеноструктурный анализ алмаза или кубического нитрида бора. Идея
предлагаемого способа основана на обнаруженном нами эффекте каталитического действия нанотрубок/нановолокон на синтез алмаза или/и кубического нитрида бора в условиях
высоких давлений и температур. Чем больше нанотрубок/нановолокон содержится в навеске, добавляемой в шихту графита или гексагонального нитрида бора, тем больше выход
алмаза или кубического нитрида бора. Эта зависимость носит функциональный характер.
Другие углеродные фазы, содержащиеся в продуктах синтеза нанотрубок/нановолокон, не
оказывают каталитического действия на синтез сверхтвердых материалов. Используются
навески из материалов, содержащих нанотрубки/нановолокна, в качестве катализаторов в
шихте для синтеза сверхтвердых материалов;
2
BY 12596 C1 2009.10.30
5. По интегральной интенсивности рефлекса (111), синтезированного кубического нитрида бора или алмаза и сравнению ее с калибровочным графиком интегральной интенсивности рефлекса (111) эталонных образцов определяется степень фазового превращения
гексагонального нитрида бора в кубического нитрида бора или графита в алмаз. Классическим методом количественного рентгеноструктурного анализа сравнения с эталонами
определяется количество синтезированного алмаза или кубического нитрида бора. Рентгеновские пики (111) чувствительны к изменениям количества кубического нитрида бора
и алмаза и находятся в таком угловом диапазоне, где они не совпадают ни с одним пиком
других графитовых структур и нанотрубок/нановолокон;
6. По калибровочным графикам "степень превращения графита в алмаз или гексагонального нитрида бора в кубический нитрид бора - количество нанотрубок/нановолокон"
определяется количество нанотрубок/нановолокон в исследуемом материале. Калибровочные графики "степень превращения графита в алмаз или гексагонального нитрида бора
в кубический нитрид бора - количество нанотрубок/нановолокон" строятся на основании
измерений, проведенных на материалах с известным содержанием нанотрубок/нановолокон при определенных давлениях, температурах и временах термобарической обработки.
На фигуре изображены зависимости степени превращения гексагонального нитрида
бора - кубического нитрида бора от количества нанотрубок/нановолокон в исследуемом
материале при различных навесках материала в шихте, при Р = 6,5 ГПа, Т = 1500 °С, t = 40 с.
Пример 1.
Берется образец с неизвестным содержанием нанотрубок/нановолокон в нем. Образец
перемалывается в порошок и делается навеска из него в размере 40 мас. % от состава шихты из графита или гексагонального нитрида бора (для данного примера гексагонального
нитрида бора). Шихта тщательно перемешивается. Полученные смеси порошков предварительно спрессовываются в цилиндрические таблетки диаметром 6 мм и высотой 5 мм
под давлением 0,8 ГПа. Таблетки помещаются в цилиндрические полые нагревательные
элементы, спрессованные из графита с добавками гексагонального нитрида бора. Сборка
помещается в контейнеры высокого давления, которые изготавливались из алгетского известняка (кальцита или "кат-ленита") прессованием и последующим отжигом при высоких
температурах. Полученную сборку помещают в аппараты высокого давления типа "тороид". Термобарическое спекание проводится на прессовой установке ДО138 Б под давлением Р = 6,5 ГПа, Т = 1500 °С, t = 40 с. После спекания заготовки извлекаются из
контейнеров высокого давления, очищаются от нагревателя и перемалываются в порошок.
Изучение структуры полученного материала проводится методом рентгеноструктурного фазового анализа на рентгеновском дифрактометре в Cu К - излучение. Определение
количества нанотрубок/нановолокон проводится по пику (111) кубического нитрида бора
или алмаза (для данного примера - кубического нитрида бора), которые расположены вдали от всех пиков углеродных и других примесных структур. Измерение интегральной интенсивности рефлекса (111) проводится при одинаковых условиях съемки с эталонным
образцом, содержащим 100 % кубического нитрида бора или алмаза (для данного примера
- кубического нитрида бора). По измерениям отношения интегральной интенсивности пика (111) исследуемого образца к интегральной интенсивности пика (111) эталонного образца определяется степень превращения гексагонального нитрида бора - кубического
нитрида бора. Выбирается необходимая эталонная прямая, соответствующая 40 мас. %
пробы (фигура). Подставляя значение количества синтезированного кубического нитрида
бора или алмаза (для данного примера - кубического нитрида бора) в калибровочный график (фигура, точка А), получим значение количества нанотрубок/нановолокон в исследуемом образце.
Для данного примера оно составило 22 %.
3
BY 12596 C1 2009.10.30
Пример 2.
Берется образец с неизвестным содержанием нанотрубок/нановолокон в нем. Образец
перемалывается в порошок и делается навеска из него в размере 50 мас. % от состава шихты из гексагонального нитрида бора. Шихта тщательно перемешивается. Полученные
смеси порошков предварительно спрессовываются в цилиндрические таблетки диаметром
6 мм и высотой 5 мм под давлением 0,8 ГПа. Таблетки помещаются в цилиндрические полые нагревательные элементы, спрессованные из графита с добавками гексагонального
нитрида бора. Сборка помещается в контейнеры высокого давления, которые изготавливались из алгетского известняка (кальцита или "катленита") прессованием и последующим отжигом при высоких температурах. Полученную сборку помещают в аппараты
высокого давления типа "тороид". Термобарическое спекание проводится на прессовой
установке ДО138 Б под давлением Р = 6,5 ГПа, Т = 1500 °С, t = 40 с. После спекания заготовки извлекаются из контейнеров высокого давления, очищаются от нагревателя и перемалываются в порошок.
Изучение структуры полученного материала проводится методом рентгеноструктурного фазового анализа на рентгеновском дифрактометре в Cu К - излучение.
Выбирается необходимая эталонная прямая, соответствующая 50 мас. % пробы (фигура). Подставляя значение количества синтезированного кубического нитрида бора в калибровочный график (фигура, точка В), получим значение количества нанотрубок/нановолокон в исследуемом образце.
Для данного примера интегральная интенсивность пика эталонного образца сравнима
с интегральной интенсивностью пика исследуемого образца, т.е. количества нанотрубок/нановолокон, как катализатора в пробе, достаточно для полного превращения гексагонального нитрида бора в кубический нитрид бора, но нанотрубок/нановолокон в пробе
может быть и больше, чем 20 мас. %, как это определено из графика (фигура, точка В).
Для анализа вводится меньшее количество пробы в шихту. Для данного примера проба исследуемого образца вводится в количестве 25 мас. %. Все операции повторяются.
Подставляя значение количества синтезированного кубического нитрида бора в калибровочный график, получим значение количества нанотрубок/нановолокон в исследуемом образце. Для данного примера оно составило 90 % (фиг. 1, точка С).
Пример 3.
Берется образец с неизвестным содержанием нанотрубок/нановолокон в нем. Образец
перемалывается в порошок и делается навеска из него в размере 5 мас. % от состава шихты
из гексагонального нитрида бора. Шихта тщательно перемешивается. Полученные смеси
порошков предварительно спрессовываются в цилиндрические таблетки диаметром 6 мм
и высотой 5 мм под давлением 0,8 ГПа. Таблетки помещаются в цилиндрические полые
нагревательные элементы, спрессованные из графита с добавками гексагонального нитрида бора. Сборка помещается в контейнеры высокого давления, которые изготавливались
из алгетского известняка (кальцита или "катленита") прессованием и последующим отжигом при высоких температурах. Полученную сборку помещают в аппараты высокого давления типа "тороид". Термобарическое спекание проводится на прессовой установке
ДО138 Б под давлением Р = 6,5 ГПа, Т = 1500 °С, t = 40 с. После спекания заготовки извлекаются из контейнеров высокого давления, очищаются от нагревателя и перемалываются в порошок.
Изучение структуры полученного материала проводится методом рентгеноструктурного фазового анализа на рентгеновском дифрактометре в Cu К - излучение.
Для данного примера интегральная интенсивность пика эталонного образца много
больше интегральной интенсивности пика исследуемого образца (фигура, точка D), которая очень мала, т.е. количества нанотрубок/нановолокон, как катализатора в пробе, очень
мало для заметного превращения гексагонального нитрида бора в кубический нитрид бора.
4
BY 12596 C1 2009.10.30
Для анализа вводится большее количество пробы в шихту. Для данного примера проба
исследуемого образца вводится в количестве 50 мас. %. Все операции повторяются.
Сопоставляя значение интегральной интенсивности пика исследуемого вещества с интегральной интенсивностью пика эталона, определяем количество синтезированного кубического нитрида бора. Подставляя значение количества синтезированного кубического
нитрида бора в калибровочный график (фигура, точка Е), получим значение количества
нанотрубок/нановолокон в исследуемом образце.
Для данного примера оно составило 14,5 мас. %.
Таким образом, из приведенных примеров и фигуры видно, что предлагаемый способ
количественного определения содержания нанотрубок/нановолокон в материалах обеспечивает точное определение количества нанотрубок/нановолокон в материалах, независимо
от того какое количество нанотрубок/нановолокон содержится в материале.
Источники информации:
1. DeHeer W.A., Ugarte D. Chem. Phys. Lett. - Vol. 207, 408. - 1993.
2. Пономарев В.И., Хейкер Д.М. "Методика исследования малых кристаллов в рентгеновском дифрактометре ДРОН-1". Аппаратура и методы рентгеновского анализа. - Ленинград: Специальное конструкторское бюро рентгеновской аппаратуры, 1970. - Вып. 7. С. 185-193.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
5
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
95 Кб
Теги
патент, by12596
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа