close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY12831

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2010.02.28
(12)
(51) МПК (2009)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 12831
(13) C1
(19)
C 07C 227/00
СПОСОБ ОЧИСТКИ L-ПРОЛИНА
(21) Номер заявки: a 20071546
(22) 2007.12.13
(43) 2009.08.30
(71) Заявитель: Государственное научное учреждение "Институт физикоорганической химии Национальной
академии наук Беларуси" (BY)
(72) Авторы: Каранкевич Елена Григорьевна; Куваева Зоя Ивановна; Микулич Авенирий Васильевич (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
научное учреждение "Институт физико-органической химии Национальной
академии наук Беларуси" (BY)
(56) SU 960163, 1982.
US 3598838, 1971.
JP 57-35549 A, 1982.
SU 639862, 1978.
EP 0178553 B1, 1990.
BY 12831 C1 2010.02.28
(57)
Способ очистки L-пролина, содержащего органические и неорганические примеси,
включающий растворение L-пролина, добавление активированного угля, фильтрование и
выделение L-пролина, отличающийся тем, что L-пролин растворяют в воде, после
фильтрования раствор концентрируют, добавляют н-бутиловый спирт при объемном соотношении водного раствора L-пролина и н-бутилового спирта, равном 1:(3,0-4,0), отгоняют азеотроп в количестве 20-30 % от общего объема смеси, остаток охлаждают и
оставляют для кристаллизации.
Изобретение относится к способу очистки аминокислот, а именно L-пролина, выделенного из сред микробиологического синтеза. Изобретение может быть использовано в
химической, медицинской, пищевой промышленности и других отраслях производства.
Известен способ очистки L-пролина при помощи хлорэндановой кислоты [1], которая
образует с L-пролином нерастворимую в воде соль, что дает возможность отделить Lпролин от сопутствующих органических соединений, в том числе и от аминокислот. Используя данный способ, возможно получение продукта, пригодного для использования в
качестве пищевых добавок. Однако предложенный способ характеризуется большим количеством стадий и низким выходом целевого продукта, а также использованием агрессивных и ядовитых веществ: соляной кислоты и пиридина.
Наиболее близким по технической сути и достигаемому результату к предлагаемому
способу является способ очистки L-пролина, предложенный в [2]. Согласно этому способу
L-пролин, содержащий ≤ 8 % органических и неорганических примесей, растворяют в
смеси воды и этилового спирта при весовых соотношениях L-пролин : вода : этиловый
спирт 1:(0,2-1,7):(3-7), добавляют активированный уголь и выделяют L-пролин осаждением ацетоном при весовом соотношении водно-спиртового раствора L-пролина и ацетона
1:(0,6-1,5) при температуре 18-20 °С. Смесь при охлаждении выдерживают 6-20 ч. Выход
целевого продукта составляет 89 %.
BY 12831 C1 2010.02.28
Невозможность эффективной очистки технических кристаллов L-пролина, содержащих более 8 % примесей, а также длительный период выдерживания от 6 до 20 ч при
охлаждении ограничивают применимость указанного способа. Недостатками рассматриваемого способа являются также использование легковоспламеняемого ацетона для
выделения L-пролина и летучесть используемых растворителей на стадии фильтрации
нагретых водно-спиртовых растворов [3].
Задача изобретения - повышение выхода L-пролина, возможность эффективной очистки кристаллов L-пролина с содержанием органических и неорганических примесей более 8 %, а также замена легковоспламеняемого реагента.
Поставленная задача решается тем, что в способе очистки L-пролина, содержащего
органические и неорганические примеси, включающем растворение L-пролина, добавление активированного угля, фильтрование и выделение конечного продукта, L-пролин растворяют в воде, после фильтрования раствор концентрируют, добавляют н-бутиловый
спирт при объемном соотношении водного раствора L-пролина и н-бутилового спирта,
равном 1:(3,0-4,0), отгоняют азеотроп в количестве 20-30 % от общего объема смеси, остаток охлаждают и оставляют для кристаллизации.
Предложенный метод очистки технических кристаллов пролина, полученных из сред
микробного синтеза, с содержанием пролина ≥ 80 %, заключается в следующем. Сначала
растворяют технические кристаллы пролина в воде и очищают углем при перемешивании.
После фильтрации раствор концентрируют до 600-800 г/л, затем добавляют н-бутиловый
спирт и отгонкой азеотропа удаляют излишки влаги, то есть концентрируют раствор до
начала кристаллизации. Кристаллизуют при охлаждении в течение 2-4 ч.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1.
Растворяют 100 г технических кристаллов L-пролина с содержанием основного вещества 88 % в 100 мл воды. Затем добавляют 8 г угля активированного и выдерживают
10 мин при температуре 60 °С и перемешивании. Осветленный горячий раствор отфильтровывают, фильтрат упаривают до концентрации 800 г/л по основному веществу и добавляют н-бутанол в количестве 450 мл. Отгоняют азеотроп н-бутанол/вода в количестве
145 мл, что составляет 26 % от общего объема раствора. После отгонки азеотропа раствор
оставляют для кристаллизации при 5 °С в течение 2-4 ч. Полученные кристаллы отделяют
фильтрованием и получают 80,1 г L-пролина. Выход составляет 91 %. Чистота полученного L-пролина 99,5 %. Хроматографически однородный продукт. Удельное вращение
α20D(с = 4,H2O) = -85,0°.
Пример 2.
В 130 мл дистиллированной воды растворяют 110 г технических кристаллов
L-пролина с содержанием основного вещества 91,4 %. Добавляют 10 г угля активированного, выдерживают 10 минут при 60 °С и при перемешивании. Осветленный фильтрат
концентрируют до 600 г/л, добавляют н-бутиловый спирт в количестве 500 мл из соотношения водный раствор L-пролина : н-бутанол = 1:3. Отгоняют азеотроп объемом 200 мл,
что составляет 30 % от общего объема смеси, затем раствор оставляют кристаллизоваться
на 2 ч при 5 °С. Масса полученных кристаллов L-пролина 93,5 г. Выход составляет 93 %.
Хроматографически однородный продукт. Чистота: содержание основного вещества
99,3 %.
Пример 3.
В 100 мл воды растворяют 110 г технических кристаллов L-пролина с содержанием
основного вещества 91,4 %. Добавляют 7 г активированного угля, нагревают до 60 °С и
оставляют на 10 мин при перемешивании. Раствор фильтруют горячим. Фильтрат упаривают до концентрации 800 г/л раствора L-пролина и добавляют н-бутиловый спирт в количестве 500 мл. Смесь без отгона азеотропа оставляют на кристаллизацию при 5 °С в
течение 4 ч. Полученный продукт имеет высокий показатель чистоты - 99,9 %. Однако
2
BY 12831 C1 2010.02.28
выход составляет только 78 % за счет увеличения объема маточного раствора, так как не
было отгонки азеотропа. Хроматографически однородный продукт. Удельное вращение
α20D(c = 4,H2O) = -85,3°.
Пример 4.
В 130 мл воды растворяют 125 г технических кристаллов L-пролина с содержанием
основного вещества 80 %. Добавляют 10 г активированного угля, нагревают до 60 °С и
при перемешивании выдерживают 10 мин. После фильтрации раствор концентрируют до
800 г/л и добавляют н-бутанол в количестве 625 мл (соотношение водный раствор
L-пролина : н-бутиловый спирт = 1:5). Отгоняют азеотроп объемом 210 мл (28 % от общего объема смеси). Раствор оставляют кристаллизоваться на 2 ч при 5 °С. Выход составляет
92,5 %. Хроматографически однородный продукт. Чистота образца 99,2 %. Выход и чистота продукта на уровне примеров 1 и 2, поэтому увеличенный расход спирта не оправдан.
Пример 5.
Растворяют в 130 мл воды 110 г технических кристаллов L-пролина с содержанием
основного вещества 91,4 %. Добавляют 10 г активированного угля, нагревают до 60 °С и
при перемешивании выдерживают 10 мин. После фильтрации раствор концентрируют до
800 г/л и добавляют н-бутанол в количестве 400 мл (соотношение водный раствор
L-пролина: н-бутиловый спирт = 1:2,4). Отгоняют азеотроп в количестве 28 % от общего
объема смеси (160 мл). Раствор оставляют кристаллизоваться на 2 ч при 5 °С. Выход составляет только 84 %. Хроматографически однородный продукт. Чистота образца
L-пролина 98 %.
Пример 6.
Растворяют 110 г технических кристаллов L-пролина с содержанием L-пролина 91,4 %
в 130 мл дистиллированной воды. Добавляют 10 г активированного угля, нагревают до
60 °С и при перемешивании выдерживают 10 мин. После фильтрации раствор концентрируют до 800 г/л и добавляют н-бутанол в количестве 500 мл (соотношение водный раствор
L-пролина : н-бутиловый спирт = 1:4). Отгоняют азеотроп в количестве 16 % от общего
объема смеси (100 мл). Раствор оставляют на кристаллизацию на 2 ч при 5-10 °С. Масса
полученных кристаллов 81,4 г. Выход составляет 81 %. Хроматографически однородный
продукт. Чистота образца 99,5 %.
Пример 7.
Растворяют 110 г технических кристаллов L-пролина с содержанием L-пролина 91,4 %
в 130 мл дистиллированной воды. Добавляют 7 г активированного угля, нагревают до
60 °С и при перемешивании выдерживают 10 мин. После фильтрации раствор концентрируют до 800 г/л и добавляют н-бутанол в количестве 500 мл. Отгоняют азеотроп в количестве 36 % от общего объема смеси (225 мл). Раствор оставляют на кристаллизацию на 4 ч
при 5-10 °С. Выход составляет 93 %. Хроматографически однородный продукт. Чистота
продукта снижается до 96 %.
Данные примеров 1-7 представлены в таблице.
№ примера
1
2
3
4
5
6
7
Объемное соотношение вод- Отгон азеотропа,
Выход
ный раствор L-пролина:
% от общего объема
L-пролина, %
н-бутиловый спирт
смеси
1:4
26
91
1:3
30
93
1:4
78
1:5
28
92,5
1:2,4
28
84
1:4
16
81
1:4
36
93
3
Чистота образца, %
99,5
99,3
99,9
99,2
98
99,5
96
BY 12831 C1 2010.02.28
Преимущества предложенного способа очистки L-пролина заключаются в повышении
выхода L-пролина до 93 %, возможности очистки технических кристаллов, содержащих
до 20 % органических и неорганических примесей, а также отказ от легковоспламеняющегося реагента - ацетона.
Источники информации:
1. Патент США 3598838, НКИ 260-326. 3, 1971.
2. А.с. СССР 960163, МПК3 С 07С 99/12, А 61K 31/185 (прототип).
3. Справочник по технике безопасности. - М.: Энергоатомиздат, 1985. - С. 701.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
4
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
81 Кб
Теги
by12831, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа