close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY13391

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2010.06.30
(12)
(51) МПК (2009)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 13391
(13) C1
(19)
C 30B 29/10
H 01F 1/40
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОГО
ПОЛУПРОВОДНИКОВОГО МАТЕРИАЛА
(21) Номер заявки: a 20090531
(22) 2009.04.14
(71) Заявитель: Государственное научнопроизводственное объединение "Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по
материаловедению" (BY)
(72) Авторы: Трухан Владимир Михайлович (BY); Маренкин Сергей Федорович (RU); Шёлковая Татьяна
Васильевна (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
научно-производственное объединение "Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси
по материаловедению" (BY)
(56) RU 2282685 C2, 2006.
НОВОТОРЦЕВ В.М. и др. Неорганические материалы. - 2005. - Т. 41. № 5. - С. 519-522.
МИХАЙЛОВ С.Г. и др. Журнал неорганической химии. - 2007. - Т. 52. № 11. - С. 1879-1884.
BY 13391 C1 2010.06.30
(57)
Способ получения магнитного полупроводникового материала CdGeAs2{Mn}, при котором диарсенид кадмия, полученный из кадмия и мышьяка, германий, марганец и мышьяк в стехиометрическом соотношении помещают в кварцевую ампулу, покрытую пленкой
углерода, вакуумируют ее и нагревают в течение 2,5 ± 0,5 часов до температуры 650660 °С, выдерживают при этой температуре в течение 0,5-1,0 часа, затем в течение
1,5 ± 0,5 часов нагревают до температуры 930-950 °С, проводят вибрационное перемешивание в течение 1,5-2,0 часов, понижают температуру до 610-620 °С, проводят гомогенизирующий отжиг в течение 120 ч и закаливают со скоростью 5-10 град/с.
Изобретение относится к области неорганической химии, а более конкретно к способу
выращивания магнитного полупроводникового материала диарсенида кадмия-германия с
марганцем - CdGeAs2{Mn}.
Известно, что магнитные полупроводниковые материалы могут быть использованы в
спинтронике, где спин электрона используется в качестве активного элемента для хранения и передачи информации, формирования интегральных и функциональных микросхем,
для конструирования магнитооптоэлектронных приборов [1].
Известен способ получения магнитного полупроводникового материала - твердого
раствора Cd1-xMnxGeP2 методом твердофазных химических реакций [2]. В качестве материала-хозяина использовали монокристаллический CdGeP2. Вакуумное нанесение слоя
марганца и последующая реакция, сопровождаемая диффузией Мn в подложку, была проведена в камере установки молекулярно-пучковой эпитаксии. Недостаток указанного способа в неравномерном распределении марганца по толщине подложки из CdGeP2 и
появлении примесей фазы фосфида германия.
BY 13391 C1 2010.06.30
Наиболее близким к заявленному способу относится способ получения магнитного
полупроводникового материала - диарсенида кадмия-германия с марганцем CdGeAs2{Mn}, который получают путем взаимодействия исходных компонентов (Cd, Ge,
As, Mn), взятых в стехиометрическом соотношении, в вакуумированной кварцевой ампуле, покрытой пленкой углерода [3]. Ампулу откачивают до остаточного давления 2⋅10-3 Па
и помещают в печь, температуру которой повышают до 770 °С со скоростью 20 град/ч.
При этой температуре ампулу выдерживают 180 ч, затем охлаждают до комнатной температуры со скоростью 5-15 град/с.
Недостатком прототипа являются: невысокий выход диарсенида кадмия-германия с
марганцем; медленный подъем температуры (38,5 ч) при синтезе образцов, нет обоснования температуры гомогенизирующего отжига.
Задача, решаемая настоящим изобретением в повышении выхода диарсенида кадмиягермания с марганцем и уменьшении длительности процесса синтеза CdGeAs2{Mn}.
Заявлен способ получения магнитного полупроводникового материала CdGeAs2{Mn},
при котором диарсенид кадмия, полученный из кадмия и мышьяка, германий, марганец и
мышьяк в стехиометрическом соотношении помещают в кварцевую ампулу, покрытую
пленкой углерода, вакуумируют ее и нагревают в течение 2,5 ± 0,5 ч до температуры 650660 °С, выдерживают при этой температуре в течение 0,5-1,0 ч, затем в течение 1,5 ± 0,5 ч
нагревают до температуры 930-950 °С, проводят вибрационное перемешивание в течение
1,5-2,0 ч, понижают температуру до 610-620 °С, проводят гомогенизирующий отжиг в течение 120 ч и закаливают со скоростью 5-10 град/с.
Сущность изобретения состоит в том, что в предложенном способе получения
CdGeAs2{Mn} в качестве одного из исходных компонент использовали прекурсор диарсенида кадмия, который совместно с германием, марганцем и мышьяком нагревают в течение 2,5 ± 0,5 ч до температур (650-660) °С, выдерживают температуру 0,5-1 ч, затем в
течение 1,5 ± 0,5 ч повышают до (930-950) °С и проводят вибрационное перемешивание в
течение 1,5-2 ч, понижают температуру до (610-620) °С с последующими гомогенизирующим отжигом в течение 120 ч и закалкой со скоростью 5-10 град/с.
На фиг. 1 приведен результат рентгенофазового анализа образца состава
Cd0,9Mn0,1GeAs2.
На фиг. 2 приведены термограммы твердого раствора Cd0,90Mn0,10GeAs2: 1 - кривая нагрева, 2 - кривая охлаждения (результат дифференциально-термического анализа).
На фиг. 3 приведен результат элементного анализа (рентгеновские спектры) образца
состава Cd0,9Mn0,1GeAs2.
В таблице приведены конкретные температуры, время и скорость подъема-понижения
температур при синтезе CdGeAs2{Mn}.
Режимы синтеза CdGeAs2{Mn}
Этапы синтеза
I
II
Температура этапов синтеза, град.
650-660
930-950
Скорость подъема-понижения темпе220-330
140-280
ратуры, град/час
Выдержка температуры этапа, час.
0,5-1
1,5-2
III
610-620
IV
0
-160÷-220
5-10
120
-
Процесс получения диарсенида кадмия-германия с марганцем, ведут в кварцевой ампуле, покрытой пленкой углерода, в которую помещают диарсенид кадмия, германий,
марганец и мышьяк, взятых в стехиометрическом соотношении. Откаченную до 10-2 Па и
отпаянную кварцевую ампулу помещают в печь сопротивления, температура в которой
контролируется регулятором температуры (РИФ-101). После достижения температур
плавления (650-660) °С и (930-950) °С включают вибрационное перемешивание, темпера2
BY 13391 C1 2010.06.30
туру понижают до (610-620) °С и проводят гомогенизирующий отжиг в течение 120 ч с
последующей закалкой образцов. После закалки образцов печь выключают.
На фиг. 4 представлен температурно-временной график синтеза кристаллов
CdGeAs2{Mn}.
Указанные температуры синтеза CdGeAs2{Mn} - это оптимальные температуры при
получении CdGeAs2{Mn} из диарсенида кадмия, германия и марганца. Обоснованность
температур подтверждается результатами ДТА (фиг. 2).
Способ реализуется следующим образом: мелкоизмельченные поликристаллический
диарсенид кадмия, германий, марганец и мышьяк загружают в кварцевую ампулу, которая
подвергалась специальной обработке в смеси плавиковой и серной кислот с последующим
промыванием бидистиллированной водой и сушкой. Длина ампулы составляет 70-80 мм,
внутренний диаметр 8-12 мм. В ампулу, покрытую пленкой углерода, помещают исходные компоненты, откачивают и вакуумируют. Синтез CdGeAs2{Mn} осуществляют в однозонной печи сопротивления. Включают печь и температуру в зоне установки ампулы с
мелкодисперсной шихтой за 2,5 ± 0,5 ч увеличивают до (650-660) °С, выдерживают эту
температуру в течение 0,5-1 ч и снова в течение 1,5-2 ч повышают до (930-950) °С, при
которой проводят вибрационное перемешивание расплава. Через 1,5 ± 0,5 ч температуру
понижают до (610-620) °С, выдерживают ее в течение 120 ч и закаливают материал со
скоростью 5-10 град/с. На фиг. 5 показана полевая зависимость намагниченности состава
Cd0,9Mn0,1GeAs2, измеренная при различных температурах. Полученная зависимость характерна для ферромагнетика.
Пример.
Для получения 10 грамм магнитного полупроводникового материала CdGeAs2{Mn},
содержащего 10 мол % Мn, берут предварительно измельченные исходные компоненты:
m(CdAs2) = 7,1716 г., m(Ge) = 2,2062 г., m(Mn) = 0,1669 г., m(As) = 0,4553 г., которые
помещают в графитизированную кварцевую ампулу диаметром 10 мм и длиной 70 мм.
Ампулу вакуумируют до 10-2 Па, запаивают и помещают в вертикальную однотемпературную печь сопротивления, температуру в которой контролируют регулятором температуры РИФ-101. В печи предусмотрено размещение вибрационного устройства. Включают
печь и в течение 2,5 ч достигают температуру 655 °С, через 0,5 ч увеличивают температуру в течение 1,5 ч до 940 °С, включают вибрационное устройство на 2 ч и затем температуру понижают до 615 °С, при которой проводят гомогенизирующий отжиг в течение
120 ч, после которого образец охлаждают со скоростью 10 град/с.
Качество полученных кристаллов подтверждается рентгенофазовым анализом
(ДРОН-3), электронным микроанализом (рентгеновские микроанализаторы "CamecaМВХ", "JEOL-6400" и "Stereoscan-360" в комплексе со спектрометром АН 10000) и измерением намагниченности (вибрационный магнитометр Cryogenic В).
Преимуществом заявленного способа является 100 % выход конечного материала
CdGeAs2{Mn} и уменьшение времени процесса синтеза.
Источники информации:
1. Иванов В.А. и др. Спинтроника и спинтронные материалы // Известия Академии
наук. Серия химическая. - 2004. - № 11. - С. 2255-2303.
2. Медведкин Г.А. и др. Новый магнитный полупроводник Cd1-xMnxGeP2 // ФТП. 2001. - Т. 35. - № 3. - С. 305-309.
3. Патент РФ 2282685, МПК7 С 30В 29/10, С 30В 28/02, 2006.
3
BY 13391 C1 2010.06.30
Фиг. 1
Фиг. 2
Фиг. 3
Фиг. 4
Фиг. 5
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
4
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
269 Кб
Теги
by13391, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа