close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY13833

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2010.12.30
(12)
(51) МПК (2009)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
G 01N 30/00
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ
O,O -ДИИЗОПРОПИЛДИТИОФОСФАТА КАЛИЯ В ВОЗДУХЕ,
ВОДЕ, ПОЧВЕ ИЛИ ЗЕРНОВЫХ КУЛЬТУРАХ
(21) Номер заявки: a 20081566
(22) 2008.12.08
(43) 2010.08.30
(71) Заявитель: Государственное учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены " (BY)
(72) Авторы: Присмотров Юрий Анатольевич; Юркевич Елена Станиславовна; Филонов Валерий Петрович (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены " (BY)
BY 13833 C1 2010.12.30
BY (11) 13833
(13) C1
(19)
(56) JOHN L.E. St., Jr., et al. J. Agr. Food
Chem. - 1968. - V. 16. - No. 3. P. 408-410.
WHYATT R.M. et al. Environmental
Health Perspectives. - 2001. - V. 109. No. 4. - P. 417-420.
ГОСТ 30710-2001. Плоды, овощи и
продукты их переработки. Методы
определения остаточных количеств
фосфорорганических пестицидов.
КАЛИНИН Ю.П. и др. Альманах судебной медицины, 2003. - Т. 4. - С. 51-64.
(57)
Способ определения микроколичеств O,O-диизопропилдитиофосфата калия в воздухе,
воде, почве или зерновых культурах, заключающийся в том, что O,O-диизопропилдитиофосфат калия извлекают из анализируемого образца 5 %-ным раствором карбоната
калия, обрабатывают 5 мл полученного экстракта смесью диметилсульфоксида, йодистого
метила и гексана, взятых в объемном соотношении 5 : 0,1 : 2, осуществляют газохроматографический анализ гексанового экстракта полученного метильного производного
O,O-диизопропилдитиофосфата калия с использованием термоионного детектора на хроматографической колонке, заполненной силанизированным хроматоном N супер с 5 %
фенилметилсиликона OV-17, при температурах колонки - 155 °С, детектора - 320 °С, испарителя - 250 °С и определяют содержание O,O-диизопропилдитиофосфата калия в анализируемом образце методом абсолютной калибровки.
Изобретение относится к медицине, к разделу аналитической химии пестицидов, и
может использоваться для контроля за содержанием остаточных количеств пестицидного
препарата ЭФ-34 (гаметана) в сельскохозяйственной продукции, кормах и внешней среде.
Заявителю неизвестен способ определения микроколичеств O,O-диизопропилдитиофосфата калия в воздухе, воде, почве и зерновых культурах методом газожидкостной
хроматографии. В связи с чем не может быть указан ближайший аналог заявляемого изобретения.
Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего быстро,
с высокой точностью и чувствительностью проводить определение микроколичеств
O,O-диизопропилдитиофосфата калия в широком спектре анализируемых объектов.
BY 13833 C1 2010.12.30
Поставленная задача достигается следующим образом.
Предложен способ определения микроколичеств O,O-диизопропилдитиофосфата калия в воздухе, воде, почве или зерновых культурах, заключающийся в том, что O,O-диизопропилдитиофосфат калия извлекают из анализируемого образца 5 %-ным раствором
карбоната калия, обрабатывают 5 мл полученного экстракта смесью диметилсульфоксида,
йодистого метила и гексана, взятых в объемном соотношении 5 : 0,1 : 2, осуществляют газохроматографический анализ гексанового экстракта полученного метильного производного O,O-диизопропилдитиофосфата калия с использованием термоионного детектора на
хроматографической колонке, заполненной силанизированным хроматоном N супер с 5 %
фенилметилсиликона OV-17, при температуре колонки - 155 °С, детектора - 320 °С, испарителя - 250 °С и определяют содержание O,O-диизопропилдитиофосфата калия в анализируемом образце методом абсолютной калибровки.
Использование смеси диметилсульфоксида, йодистого метила и гексана в объемном
соотношении 5 : 0,1 : 2 соответственно дает возможность при температуре 15-25 °С одновременно этерифицировать O,O-диизопропилдитиофосфат калия и экстрагировать метильное производное в органический растворитель.
Пример 1.
Определение O,O-диизопропилдитиофосфата калия в воздухе.
Исследуемый воздух со скоростью 0,5 дм3/мин аспирируют через бумажный фильтр
"синяя лента" в течение 20 мин. Фильтр с отобранной пробой воздуха помещают в пробирку с пришлифованной пробкой номинальным объемом 15-20 см3, прибавляют последовательно 5 мл 5 %-ного раствора карбоната калия, 5 мл диметилсульфоксида, 0,1 мл
йодистого метила и 2 мл гексана, закрывают пробирку пробкой и интенсивно встряхивают
в течение 20 мин. После разделения фаз аликвотную часть (5 мкл) верхнего гексанового
экстракта вводят в испаритель хроматографа.
Хроматографирование проводят на хроматографе марки "Цвет 500 М", оснащенном
термоионным детектором. Используют стеклянную колонку длиной 1 м и внутренним
диаметром 3,5 мм, заполненную силанизированным хроматоном N супер (зернение 0,1250,16 мм) с 5 % фенил (50 %) метил (50 %) силикона OV-17. Температура колонки - 155 °С,
детектора - 320 °С, испарителя - 250 °С. Скорость газа-носителя, азота, 25 см3/мин, водорода - 14 см3/мин, воздуха - 180 см3/мин. Время удерживания метильного производного
O,O-диизопропилдитиофосфата калия в приведенных условиях составляет 5 мин. Количественную оценку проводят методом абсолютной калибровки по высотам хроматографических пиков. Нижний предел измерения концентраций O,O-диизопропилдитиофосфата
калия в воздухе - 0,0005 мг/м3, полнота определения - 93,6 %, погрешность определения
не превышает 6 %.
Пример 2
Определение O,O-диизопропилдитиофосфата калия в воде.
К аликвоте (5 мл) предварительно пропущенного через бумажный фильтр образца
речной или водопроводной воды, помещенного в пробирку с пришлифованной пробкой
номинальным объемом 15-20 см3, прибавляют 0,25 г карбоната калия, 5 мл диметилсульфоксида, 0,1 мл йодистого метила и 2 мл гексана, закрывают пробирку пробкой и интенсивно встряхивают в течение 20 мин. После разделения фаз аликвотную часть гексанового экстракта (5 мкл) анализируют при условиях хроматографирования, приведенных в
примере 1. Количественную оценку проводят методом абсолютной калибровки по высотам хроматографических пиков. Чувствительность определения O,O-диизопропилдитиофосфата калия в воде - 0,002 мг/дм3, полнота определения - 97,9 %, погрешность определения не превышает 2 %.
2
BY 13833 C1 2010.12.30
Пример 3.
Определение O,O-диизопропилдитиофосфата калия в почве.
Навеску (25 г) воздушно-сухой почвы заливают 50 мл 5 %-ного раствора карбоната
калия и 30 мин встряхивают на аппарате для встряхивания. Экстракт фильтруют через
бумажный фильтр "синяя лента" и 5 мл фильтрата помещают в пробирку с пришлифованной пробкой номинальным объемом 15-20 см3, прибавляют 5 мл диметилсульфоксида, 0,1
мл йодистого метила и 2 мл гексана, закрывают пробирку пробкой и интенсивно встряхивают в течение 20 мин. После разделения фаз аликвотную часть гексанового экстракта
(5 мкл) анализируют при условиях хроматографирования, приведенных в примере 1. Количественную оценку проводят методом абсолютной калибровки по высотам хроматографических пиков. Чувствительность определения O,O-диизопропилдитиофосфата калия в
почве - 0,01 мг/кг, полнота определения - 73,2 %, погрешность не превышает 10 %.
Пример 4.
Определение O,O-диизопропилдитиофосфата калия в зерновых культурах (зерно и зеленая масса).
Навеску (5 г) измельченной зеленой массы или (10 г) размолотого зерна заливают
50 мл 5 %-ного раствора карбоната калия и 30 мин встряхивают на аппарате для встряхивания. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента" и 5 мл фильтрата
помещают в пробирку с пришлифованной пробкой номинальным объемом 15-20 см3, прибавляют 5 мл диметилсульфоксида, 0,1 мл йодистого метила и 2 мл гексана, закрывают
пробирку пробкой и интенсивно встряхивают в течение 20 мин. После разделения фаз
аликвотную часть гексанового экстракта (5 мкл) анализируют при условиях хроматографирования, приведенных в примере 1. Количественную оценку проводят методом абсолютной калибровки по высотам хроматографических пиков. Чувствительность определения O,O-диизопропилдитиофосфата калия в зерне - 0,005 мг/кг, в зеленой массе 0,01 мг/кг, полнота определения в зерне - 91,3 %, в зеленой массе - 90 % погрешность
определения в растительном материале не превышает 10 %.
Таким образом, достигаемый технический результат заявляемого способа заключается
в следующем:
простота выполнения, незначительное время проведения и миниминизация потерь
анализируемого соединения при подготовке пробы к хроматографическому анализу;
исключается использование высокотоксичных реагентов;
дает возможность определения с высокой чувствительностью микроколичеств
O,O-диизопропилдитиофосфата калия в воде, почве и зеленой массе зерновых культур.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
75 Кб
Теги
by13833, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа