close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY13950

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2010.12.30
(12)
(51) МПК (2009)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
H 01J 27/00
C 23C 14/35
ГЕНЕРАТОР АТОМАРНОГО ВОДОРОДА
(21) Номер заявки: a 20081720
(22) 2008.12.30
(43) 2010.08.30
(71) Заявитель: Государственное научнопроизводственное объединение "Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по
материаловедению" (BY)
(72) Авторы: Новицкий Николай Николаевич; Пашкевич Михаил Викторович; Стогний Александр Иванович;
Труханов Алексей Валентинович
(BY)
BY 13950 C1 2010.12.30
BY (11) 13950
(13) C1
(19)
(73) Патентообладатель: Государственное
научно-производственное объединение
"Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по
материаловедению" (BY)
(56) КУЗМИЧЕВ А.И. Приборы и техника
эксперимента. - 1994. - № 5. - С. 176.
US 4937456, 1990.
US 4952843, 1990.
US 4883968, 1989.
(57)
Генератор атомарного водорода, содержащий микроволновую печь с технологической
камерой, в которую помещены ионизационная камера и дополнительная камера, СВЧмагнетрон для подачи СВЧ-мощности в технологическую камеру; магнитную систему и
вакуумную систему, отличающийся тем, что дополнительная и ионизационная камеры
выполнены из тефлона, при этом дополнительная камера вакуумноплотно состыкована с
ионизационной камерой и содержит кожух, установленный с возможностью образования
полости для водяной рубашки, в которой расположена магнитная система, а в торце дополнительной камеры, обращенном к ионизационной камере, установлен состоящий из
двух скрепленных пластин диск, выполненный перфорированным с мелкими отверстиями
диаметром 2,7 мм, при этом верхняя пластина, обращенная к ионизационной камере, выполнена из молибдена толщиной 1,5 мм, а нижняя пластина изготовлена из тефлона толщиной 2 мм.
BY 13950 C1 2010.12.30
Изобретение относится к генераторам атомарного водорода на основе электрического
разряда в вакууме и предназначено к применению в технологии изготовления материалов
опто-, микроэлектроники, и солнечной и водородной энергетики. В частности, обработка
водородом является важным этапом в производстве полупроводниковых приборов на основе Si, Ge, GaAs, InP и GaN, а воздействие потоками атомарного водорода позволяет повысить к.п. д. солнечных элементов до коммерчески востребованного уровня при
использовании исходного кремния посредственного качества, выработанного по технологии массового производства Степанова [1]. В настоящее время выращивание гетероструктур на основе GaAs производится методом молекулярно-лучевой эпитаксии (МЛЭ) в
присутствии потока атомарного водорода. Атомарный водород приводит к снижению
плотности вредных прорастающих дислокаций в активной области GaAs солнечного фотопреобразователя до ~1⋅106 см-2 и, возможно, к компенсации оборванных связей в ядре
оставшихся дислокаций [2]. Причем, при использовании в процессе МЛЭ атомарного водорода можно обойтись без буферных прослоек. Кроме того, облучение атомарным водородом позволяет планаризовать поверхность GaAs (100) до атомарной гладкости. В
настоящее время постоянно растущий спрос на коммерчески доступные источники атомарного водорода превышает предложение.
Известен генератор атомарного водорода [3] на основе стационарного низковольтного
отражательного разряда с полым катодом и самокалящимся элементом, состоящий из разрядной камеры, образуемой последовательно расположенными и имеющими общую ось
симметрии теплоизолированными тонкостенным полым катодом, цилиндрическим анодом и отражательным (плоским) катодом, выполненным из магнитного материала и имеющим эмиссионное отверстие. Он является эффективным источником атомарного
водорода для применений в микроэлектронике.
Недостатком данного генератора является неконтролируемый выход атомарного водорода во время длительного переходного режима.
Известен генератор атомарного водорода на основе ВЧ-газового разряда [4]. Он состоит из высокочастотного генератора (1 МГц, 300 Вт), разрядной трубки из молибденового стекла с малым коэффициентом рекомбинации атомарного водорода на поверхности
(~10-3) и системы транспортировки атомарного водорода. При давлении молекулярного
водорода ниже 0,5 Top в этом генераторе достигаются одновременно степень диссоциации
водорода более 65 % и его последующая транспортировка в виде атомарного потока на
расстояние до 100 см.
Недостатком устройства является невозможность получения потока атомарного водорода диаметром более десяти миллиметров, что обусловлено конструктивными особенностями генератора.
Наиболее близким к заявляемому изобретению является описанный в [5] генератор,
который включает микроволновую печь, содержащую технологическую камеру. В технологической камере размещается ионизационная камера в виде колпака из термостойкого
стекла. Эта камера откачивается стандартной вакуумной системой и заполняется рабочим
газом через дополнительный ввод. Ионизационная камера стационарно прикрепляется ко
дну технологической камеры, в котором сделано отверстие для выхода химически активных потоков из области СВЧ-плазмы внутри колпака в дополнительную камеру обработки
изделий. Для предотвращения утечек СВЧ-излучения все отверстия перекрываются металлическими мелкоструктурными сетками с отверстиями менее 3 мм каждое и надежным
электрическим контактом с землей. При необходимости сетка, перекрывающая отверстие
для выхода химически активных потоков из области разряда, может быть отсоединена от
земли и тогда на нее подается требуемый для конкретной операции потенциал смещения.
Для предотвращения повреждения магнетрона отраженной мощностью в случае отсутствия разряда внутри технологической камеры отдельно располагается поглотитель мощности в виде емкости с водой объемом ∼200 мл. В режиме генерации потоков химически
2
BY 13950 C1 2010.12.30
активных частиц при пониженном давлении (менее 0,1 Top) для возбуждения разряда в
режиме электронного циклотронного резонанса используется наружная магнитная система для создания в ионизационной камере, в периферийной области, находящейся возле
выхода в дополнительную камеру, магнитного поля с индукцией 0,1 Тл.
Недостатками прототипа являются громоздкость конструкции и разогрев рабочих стенок из термостойкого стекла до температур свыше 200 °С преимущественно из-за рекомбинационных процессов на их поверхности. Последний недостаток будет особенно
выражен при использовании молекулярного водорода для генерации потока атомарного
водорода. Интенсивные рекомбинационные процессы на внутренних стенках громоздкой
конструкции генератора являются также причиной непроизводительных потерь атомарного водорода и, как следствие, снижают эффективность устройства.
Задачей заявляемого изобретения является создание компактного генератора и повышение эффективности получения пучков атомарного водорода, что приводит к увеличению КПД генератора.
Решение поставленной задачи выполняется в генераторе атомарного водорода, содержащем микроволновую печь с технологической камерой, в которую помещены ионизационная камера и дополнительная камера, СВЧ-магнетрон для подачи СВЧ-мощности в
технологическую камеру; магнитную систему и вакуумную систему.
Новым, по мнению авторов, является то, что дополнительная и ионизационная камеры
выполнены из тефлона, при этом дополнительная камера вакуумноплотно состыкована с
ионизационной камерой и содержит кожух, установленный с возможностью образования
полости для водяной рубашки, в которой расположена магнитная система, а в торце дополнительной камеры, обращенном к ионизационной камере, установлен состоящий из
двух скрепленных пластин диск, выполненный перфорированным с мелкими отверстиями
диаметром 2,7 мм, при этом верхняя пластина, обращенная к ионизационной камере, выполнена из молибдена толщиной 1,5 мм, а нижняя пластина изготовлена из тефлона толщиной 2 мм.
Сущность изобретения поясняется чертежом.
На фигуре схематически изображен генератор атомарного водорода.
Генератор атомарного водорода содержит микроволновую печь 1 с технологической
камерой 2 и СВЧ-магнетроном 3 для подачи СВЧ-мощности в технологическую камеру 2.
В технологическую камеру 2 помещены ионизационная камера 4 с продольной полостью
кольцеобразного сечения 5 в боковой стенке ионизационной камеры 4 и дополнительная
камера 6 закрытого вида, вакуумноплотно состыкованная с ионизационной камерой 4 (вакуумное уплотнение на чертеже не показано). В дополнительной камере 6 выполнено центральное отверстие (на чертеже не показано), согласованное по расположению и диаметру
с наружным диаметром продольной полости кольцеобразного сечения 5. Дополнительная
камера 6 закрыта кожухом 7 по всей наружной поверхности, кроме области соединения с
ионизационной камерой 4, и таким образом, что между дополнительной полостью 6 и кожухом 7 образуется полость (на чертеже не показано), являющаяся водной рубашкой после заполнения проточной водой. Магнитная система 8 находится внутри водной рубашки
и служит для создания магнитного поля величиной 0,1 Тл в области выхода торца полости
кольцеобразного сечения 5 в дополнительную камеру 6. Кольцо 9 возле закрытого торца
полости кольцеобразного сечения 5 через субмиллиметровое отверстие, в котором подается молекулярный водород (на чертеже не показано), обеспечивает равномерный напуск
молекулярного водорода в генератор. Откачка из генератора водорода производится через
ионизационную камеру 4 в направлении, обратном направлению напуска. Гибкие выводы
откачки и напуска из тефлона (на чертеже не показано) крепятся к стенкам технологической камеры 1, причем места соединения перфорированы отверстиями диаметром менее
2,7 мм (на чертеже не показано) для исключения утечек СВЧ-мощности из технологической камеры 1. Образцы 10 размещены внутри дополнительной камеры 6 и обращены об3
BY 13950 C1 2010.12.30
рабатываемой поверхностью к ионизационной камере 4. Элементы конструкции 4 - 7, 9
выполнены из тефлона. Торец дополнительной камеры 6, обращенный к ионизационной
камере 4, перекрыт диском 11, который перфорирован отверстиями диаметром 2,7 мм до
уровня прозрачности 0,4 и составлен из верхней пластины из молибдена толщиной 1,5 мм
и нижней пластины из тефлона толщиной 2 мм (на чертеже не показано). К верхней пластине (на чертеже не показано) крепится гибкий электрический вывод в тефлоновой
оплетке, выведенный через отверстие для напуска молекулярного водорода наружу.
Генератор атомарного водорода работает следующим образом.
Конкретный образец генератора атомарного водорода был изготовлен на базе микроволновой печи фирмы "LG" с внутренним объемом технологической камеры 24 литра и
СВЧ-магнетроном 75S(31) мощностью 750 Вт на рабочей частоте 2,45 ГГц. Ионизационная камера 4 имела высоту 120 мм, наружный диаметр - 130 мм и внутренний диаметр
50 мм. Высота полости кольцеобразного сечения 5 составляла 60 мм, наружный диаметр 116 мм, внутренний - 64 мм. Дополнительная камера 6 имела высоту 120 мм и внутренний
диаметр 130 мм. Магнитная система 8 состояла из 12 самарий-кобальтовых магнитов в
виде столбиков диаметром 16 мм и высотой 12 мм с намагниченностью вдоль оси каждого
до 0,08 мТл. Магниты ориентировались одноименными полюсами к оси и равномерно
размещались по окружности, возле торца полости 5, гарантированно обеспечивая области
с магнитным полем индукцией 0,1 Тл внутри полости 5 и далее быстро спадающего по
величине в приосевой области ионизационной камеры 4. Емкость водной рубашки, ограниченной кожухом 7, составляла 0,45 литра. Количество одновременно обрабатываемых
образцов 10 не превышало 4 штук при использовании стандартных пластин кремния диаметром 100 мм. Образцы погружались на атмосфере в дополнительную камеру 6, эта камера через стандартную дверцу микроволновой печи прикреплялась к стационарно
закрепленной в технологической камере 2 ионизационной камере 4. Далее производилась откачка до предельного вакуума ~10-5 Top и при помощи микроигольчатого натекателя устанавливался рабочий расход молекулярного водорода из интервала значений
0,05…0,2 см3⋅с-1⋅атм, что приводило к увеличению давления внутри ионизационной камеры 4 до 2⋅10-3…10-1 Top и к почти на порядок более высокому значению давления внутри
полости кольцеобразного сечения 5. Таким образом, максимальный градиент давления
задавался примерно в области максимального магнитного поля магнитной системы 8 по
торцу полости 5. После этого стандартными ручками панели управления микроволновой
печи подбирались режимы длительности и интенсивности (скважности) обработки. СВЧразряд возбуждался не более чем через секундную задержку после срабатывания СВЧмагнетрона 3. Наиболее интенсивная область горения разряда (соответственно, его локализация) сосредоточивалась в области выхода из торца полости кольцеобразного сечения
5, где магнитное поле максимально и одновременно обеспечивается градиент давления изза пересечения потоков напуска и откачки. Менее интенсивное свечение плазмы наблюдалось в области откачки из ионизационной камеры 4 и только фоновое свечение фиксировалось внутри дополнительной камеры 6. Последнему способствовало наличие водной
рубашки под кожухом 7, т.к. слой воды является эффективным поглотителем СВЧ-волн, а
со стороны осевого отверстия в торце проникновению СВЧ-волн препятствовало поглощение их в газоразрядной плазме ионизационной камеры 4. Поэтому значительная часть
поверхности дополнительной камеры 6 была экранирована от прямого проникновения
СВЧ-излучения. Разложение молекулярного водорода на атомарный происходило посредством фотодиссоциации и диссоциации при электронном ударе. Последний процесс
наиболее эффективно реализовывался в кольцеобразной области максимального свечения
плазмы в торце полости 5, где концентрация электронов была также максимальна, а наличие сильного магнитного поля увеличивало время удержания их в области интенсивного
взаимодействия с нейтралами в результате движения по циклоидальным траекториям
вдоль линий магнитного поля. Рост концентрации электронов в плазме приводил к интен4
BY 13950 C1 2010.12.30
сификации процессов диссоциации электронным ударом и позволял значительно увеличить выход атомарного водорода. Другим важным фактором являлось изготовление всех
внутренних рабочих поверхностей генератора из тефлона, вероятность рекомбинации
атомарного водорода, на котором является незначительной и ею можно пренебречь (в отличие от других вакуумных материалов). Градиент давления в области интенсивной генерации атомарного водорода формировал его в расходящийся поток диффузионной природы,
направленный к перфорированному диску 11. На металлическую часть диска после возбуждения СВЧ-разряда подается отрицательное смещение потенциала до 60 В относительно земли для ускорения ионной компоненты плазмы в направлении обрабатываемых
деталей. Это позволило обработку поверхности производить в комбинированных условиях, т.е. одновременно диффузионной составляющей атомарного водорода (со средней тепловой энергией в несколько эВ) и ускоренной ионизированной компонентой атомарного
водорода со средней энергией до 60 эВ. Приложению большего по значению потенциала
смещения препятствовало возбуждение паразитического дугового разряда на диске. Нижняя пластинка диска выполнена из тефлона для подавления ускорения обратного паразитического потока ионной компоненты плазмы в направлении ионизационной камеры 4.
Конструкция прототипа, в отличие от заявляемого устройства, не предусматривала
возможности создания градиента давления внутри ионизационной камеры, а неотъемлемые элементы ее имели внутренние поверхности из кварца и металла (экранирующие сетки), коэффициенты рекомбинации атомарного водорода на поверхности которых в сотнитысячи раз превосходят аналогичное значение для тефлона. Для проведения сравнения
эффективности предлагаемого генератора атомарного водорода с прототипом был изготовлен макет, в котором эксперименты проводились без диска 11 и с диском 11. Обработке
подвергались пластины солнечного кремния из одной партии. Обработка в представленных генераторах водорода позволила на 10…12 % увеличить кпд элементов с исходным
значением в 11…12 % и повысить их радиационную стойкость. Но в предлагаемом изобретении насыщение указанных процессов происходило после 2…3 минут обработки в
средних режимах, а в макете - через 4…8 минут в этих же режимах.
Таким образом, введение перфорированного мелкими отверстиями осесимметричного
диска из двух скрепленных пластин, где верхняя, обращенная к ионизационной камере,
выполнена из молибдена, а нижняя изготовлена из тефлона, позволило создать компактный генератор атомарного водорода с высоким КПД благодаря формированию дополнительного ускоренного потока ионизированной плазмы водорода.
Источники информации:
1. Энциклопедия технологии полупроводниковых материалов. Т. 1. / Под ред. К.А.Джексона и В.Шретера: Пер. с англ. Под ред. Э.П.Домашевской. - Воронеж: Водолей. - 2004. 982 с.
2. Jpn. J. Appl. Phys. Part 2, 1997, 36, L1367.
3. Патент России 2088056, 1998.
4. Акулов Ю.А., Мамырин Б.А., Шихалиев П.М. Получение атомарного водорода в
высокочастотном газовом разряде и масс-спектрометрическая диагностика процесса //
ЖТФ. - 1997. - Т. 67. - № 5. - С.140-142.
5. Кузьмичев А.И. Ионно-плазменные источники на базе микроволновых печей. ПТЭ,
1994. - № 5. - С. 176-180.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
5
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
101 Кб
Теги
by13950, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа