close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY14072

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2011.02.28
(12)
(51) МПК (2009)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 14072
(13) C1
(19)
C 30B 23/00
C 01B 25/00
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИГОЛЬЧАТЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ
ФОСФИДА КАДМИЯ
(21) Номер заявки: a 20090102
(22) 2009.01.28
(43) 2010.08.30
(71) Заявитель: Государственное научнопроизводственное
объединение
"Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси
по материаловедению" (BY)
(72) Авторы: Трухан Владимир Михайлович (BY); Маренкин Сергей Федорович (RU); Шёлковая Татьяна
Васильевна (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
научно-производственное объединение "Научно-практический центр
Национальной академии наук Беларуси по материаловедению" (BY)
(56) Получение, свойства и применение
фосфидов. - Киев: Навукова думка,
1977. - С. 22-24.
KLOC K. et al. J. Crystal Growth, 1984. V. 66. - P. 451-458.
BY 11194 C1, 2008.
BY a 20000330, 2001.
BY 14072 C1 2011.02.28
(57)
Способ получения игольчатых монокристаллов фосфида кадмия, при котором предварительно синтезированный фосфид кадмия помещают в кварцевую ампулу длиной 20 см,
вакуумируют ее, устанавливают в двухзонную печь, нагревают до температур в зоне испарения 505-545 °С и в зоне кристаллизации 470-495 °С, при этом задают температурные
градиенты между зонами испарения и кристаллизации в интервале 5-7 см по длине ампулы в пределах 17-35 град/см и за зоной кристаллизации в интервале 19-20 см по длине ампулы (-3)-(-2) град/см, и охлаждают до комнатной температуры.
Изобретение относится к области химии, а более конкретно к способу выращивания
игольчатых монокристаллов фосфида кадмия - Cd3P2. Известно, что полупроводниковые
наночастицы из Cd3P2 могут быть использованы в качестве материала при создании оптических приборов, работающих в широком спектральном диапазоне от далекой инфракрасной области до глубокой ультрафиолетовой и при создании гетеропереходов
термофотогальванических устройств [1, 2].
Известен способ получения монокристаллов фосфида кадмия из паровой фазы в вакуумированной кварцевой ампуле из исходных компонент фосфора и кадмия при температуре в зоне испарения 610-580 °С и температурном градиенте 20-30 град/см или 5060 град/см между зонами испарения и кристаллизации, который влияет на морфологию
выращенных кристаллов [3]. Недостаток указанного способа выращивания монокристаллов фосфида кадмия - сложность и длительность получения монокристаллов фосфида
кадмия.
Наиболее близким к заявленному способу относится способ получения игольчатых монокристаллов фосфида кадмия из предварительно синтезированного фосфида кадмия, по-
BY 14072 C1 2011.02.28
мещенного в кварцевую ампулу, которую вакуумируют и устанавливают в двухзонную
печь и нагревают до температур в зонах кристаллизации и испарения 470-495 °С и 545505 °С соответственно, с температурным градиентом по длине ампулы 10-20 град/см с последующим охлаждением до комнатной температуры [4].
Недостатком прототипа является невысокий выход игольчатых кристаллов за счет значительного (10-20 град/см) градиента температур по длине ампулы и в одновременном
получении различного типа монокристаллов.
Задача, решаемая настоящим изобретением, в увеличении выхода игольчатых монокристаллов фосфида кадмия.
В заявляемом способе получения игольчатых монокристаллов фосфида кадмия, при котором предварительно синтезированный дифосфид кадмия помещают в кварцевую ампулу длиной 20 см, вакуумируют ее, устанавливают в двузонную печь, нагревают до
температур в зоне испарения 505-545 °С и в зоне кристаллизации 470-495 °С, при этом задают температурные градиенты между зонами испарения и кристаллизации в интервале 57 см по длине ампулы в пределах 17-35 град/см и за зоной кристаллизации 19-20 см по
длине ампулы (-3) - (-2) град/см, и охлаждают до комнатной температуры.
Сущность изобретения состоит в том, в предложенном способе получения игольчатых
монокристаллов фосфида кадмия, создают протяженную зону кристаллизации с постоянной температурой, температурный градиент которой задают в пределах 17-35 град/см
между областями испарения и кристаллизации в интервале 5-7 см по длине ампулы, а в
интервале 20-19 см -(2 ÷ 3) град/см, с последующим охлаждением до комнатной температуры.
В табл. 1, 2 приведены конкретные температуры, время и указано распределение температур по длине ампулы. Процесс ведут в вакуумированной до 10-3 Па кварцевой ампуле,
в которую помещают поликристаллический фосфид кадмия. Откаченную и отпаянную
кварцевую ампулу помещают в печь сопротивления, температура в которой контролируется регулятором температуры (РИФ-101). После достижения температуры кристаллизации 470-495 °С и температуры испарения 545-505 °С начинается процесс выращивания
игольчатых кристаллов Cd3P2. Процесс выращивания ведут 72-144 часа в зависимости от
температурного градиента между зонами испарения и конденсации и веса исходной шихты. После окончания выращивания монокристаллов Cd3P2 печь выключают. Температурные и временные режимы выращивания сведены в табл. 1.
Таблица 1
Т зоны
Темпера- Температурный
Т зоны исВес
Время
кристалтурный
градиент конца
парения,
навески, процесса,
лизации, градиент, зоны кристалли°С
г
час
°С
град/см
зации, град/см
505-545
470-495
17-35
-3
10-20
72-144
Распределение
температурных
интервалов по
0-5
7-20
5-7
20-19
длине ампулы,
см
Указанные температуры выращивания фосфида кадмия - это оптимальные температуры
испарения и кристаллизации и создание протяженной температурной области кристаллизации для обеспечения свободного роста монокристаллов.
Способ реализуют следующим образом. Поликристаллический Cd3P2 загружают в
кварцевую ампулу, которая подвергалась специальной обработке в смеси плавиковой и
серной кислот с последующей промывкой бидистиллированной водой и сушкой. Длина
ампулы составляет 200 мм, внутренний диаметр - 22-26 мм. Ампулу с поликристалличе2
BY 14072 C1 2011.02.28
ским фосфидом кадмия откачивают и вакуумируют. Выращивание игольчатых монокристаллов Cd3P2 осуществляют в двухзонной печи сопротивления. Включают печь и температуру в зоне кристаллизации ампулы повышают до 470-495 °С, а температуру в зоне
сублимации в пределах 545-505 °С. Температура свободного конца ампулы на 2-3 ниже
температуры кристаллизации. Через 72-144 ч печь выключают. Охлаждение происходит в
режиме выключенной печи.
На фиг. 1 изображен температурно-временной график выращивания игольчатых монокристаллов Cd3P2.
На фиг. 2 изображена фотография ростовой ампулы с игольчатыми монокристаллами
Cd3P2.
На фиг. 3 изображена фотография игольчатых монокристаллов Cd3P2.
На фиг. 4 изображена рентгенограмма монокристаллической плоскости Cd3P2.
Пример.
Поликристаллический фосфид кадмия помещают в предварительно обработанную
кварцевую ампулу диаметром 22 мм и длиной 200 мм. Ампулу вакуумируют до 10-3 Па,
запаивают и помещают в вертикальную двухтемпературную печь сопротивления, температуру в которой контролируют регулятором температуры РИФ-101. Включают печь и
устанавливают температуру в зоне испарения и кристаллизации 530 °С и 480 °С соответственно. Температура свободного конца ампулы на 2-3 ниже температуры кристаллизации. Через 72 ч печь выключают. Охлаждение происходит в режиме выключенной печи.
Результаты по выращиванию монокристаллов фосфида кадмия сведены в табл. 2.
Таблица 2
Внутренний
Время
№ Т зоны испа- Т зоны конХарактеристика конечного
диаметр ам- процесса,
опыта рения, °С денсации, °С
продукта
пулы, мм
час
конденсат трехфазный
1
500
400
22-26
6
(Cd3P2, CdP2, Cd)
сплошной зарост мелких
2
510
470
22-26
80
кристаллов
сплошной зарост мелких
3
520
450
22-26
8
кристаллов*
Внутренний
Время
№ Т зоны испа- Т зоны конХарактеристика конечного
диаметр ам- процесса,
опыта рения, °С денсации, °С
продукта
пулы, мм
час
игольчатые кристаллы и
4
530
480
22-26
72
пластинчатые кристаллы**
нитевидные и пластинча5
545
470
22-26
46
тые кристаллы***
поликристаллический сли6
560
480
22-26
80
ток****
* Уменьшение температуры зоны испарения с 530 до 500 °С приводило к сплошному
заросту мелких игл, к появлению большого числа центров кристаллизации, местами образующих пленку избыточного кадмия темно-сероватого цвета.
** В опыте № 4 приведены технические характеристики выращивания игольчатого монокристалла фосфида кадмия.
*** В опыте № 5 приведены технические характеристики выращивания монокристалла
фосфида кадмия (прототип).
**** Увеличение температуры зоны испарения до 560-600 °С приводило к образованию
плотных поликристаллических слитков по форме ампулы.
3
BY 14072 C1 2011.02.28
Из приведенной таблицы видно, что при соблюдении режимов выращивания и отжига
получают игольчатые монокристаллы Cd3P2. Качество полученных монокристаллов подтверждено рентгенофазовым анализом.
Преимуществом заявленного способа является увеличение выхода игольчатых монокристаллов фосфида кадмия по сравнению с известным прототипом (до 90 %).
Источники информации:
1. Патент США 2004/0152011.
2. Сырбу H.H. Оптоэлектронные свойства соединений группы AIIBV. - Кишинев:
Штиинца, 1983. - 156 с.
3. Kloc K., Zdanowicz W. Growth and morphology of Zn3P2, Cd3P2 and Cd3As2 crystals /
Journal of Crystal Growth. - 1984. - Vol. 66. - P. 451-458.
4. Шевченко В.Я. Исследования в области синтеза, изучения свойств и разработки физико-химических основ материаловедения полупроводниковых соединений группы AIIBV:
Автореф. дис. канд. хим. наук. - М., 1977. - 267 с.
Фиг. 1
Фиг. 2
Фиг. 3
4
BY 14072 C1 2011.02.28
Фиг. 4
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
5
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
750 Кб
Теги
патент, by14072
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа