close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY14122

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2011.02.28
(12)
(51) МПК (2009)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 14122
(13) C1
(19)
B 01D 11/02
C 12P 19/00
C 07H 15/00
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТОБРАМИЦИНА
(21) Номер заявки: a 20081360
(22) 2008.10.29
(43) 2010.06.30
(71) Заявитель: Государственное научное учреждение "Институт физикоорганической химии Национальной
академии наук Беларуси" (BY)
(72) Авторы: Куваева Зоя Ивановна;
Агабалаев Александр Андреевич;
Ковальчук Ирина Валерьевна (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
научное учреждение "Институт физикоорганической химии Национальной
академии наук Беларуси" (BY)
(56) BY 3993 C1, 2001.
АГАБАЛАЕВ А.А. и др. // Весцi Нацыянальнай акадэмii навук Беларусi.
Сер. хiм. навук. - 2006. - № 5. - С. 5-7.
BY 4775 C1, 2002.
RU 2280648 C2, 2006.
СОЛДАТОВ В.С. и др. // Журнал
прикладной спектроскопии. - 1979. Т. XXXI. - Вып. 4. - С. 697-702.
BY 14122 C1 2011.02.28
(57)
Способ выделения тобрамицина из водного раствора, при котором осуществляют
сорбцию тобрамицина раствором полинонилнафталинсульфокислоты или ее солевой
формы в несмешивающемся с водой неполярном органическом растворителе, содержащем
5-50 об. % высшего спирта с 6-13 атомами углерода, при pH 2-8, затем проводят десорбцию раствором щелочи.
Изобретение относится к микробиологической и медицинской промышленности и касается способа выделения антибиотика тобрамицина.
Известен способ выделения тобрамицина с использованием полимерных ионитов [1].
Согласно данному способу выделение антибиотика осуществляется на сорбенте КБ-2 в
сорбционно-пульсационной колонне, снабженной насадками КРИМЗ, пульсатором и аэрлифтом (время сорбции 1,5 ч). После сорбции сорбент промывают очищенной водой, затем перегружают в головную хроматографическую колонну, к которой подсоединяют
дополнительную колонну с сорбентом КБ-2 (в аммонийной форме), и проводят фракционную десорбцию 15-кратным объемом 0,05н раствора аммиака.
К недостаткам этого способа относятся: наличие больших объемов промывных вод,
многостадийность технологического процесса и его длительность.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому способу является способ выделения тобрамицина, описанный в [2]. Антибиотик выделяют сорбцией полинонилнафталинсульфокислотой (HD) или ее солевой формой в
несмешивающемся с водой неполярном органическом растворителе из водного раствора
при значениях pH 1,5-6. В дальнейшем антибиотик десорбируют водным раствором щелочи.
Основными недостатками способа-прототипа следует считать медлительность процесса, обусловленную малой скоростью разделения фаз, а также использование избыточного
BY 14122 C1 2011.02.28
количества полинонилнафталинсульфокислоты или ее солевой формы на цикл сорбции
для более полного извлечения антибиотика из водной фазы и большие затраты щелочи на
стадии десорбции.
Задачей изобретения является разработка более интенсивного способа выделения
тобрамицина с меньшими затратами полинонилнафталинсульфокислоты и щелочи на
цикл сорбции-десорбции.
Поставленная задача достигается способом выделения тобрамицина из водного раствора, при котором осуществляют сорбцию тобрамицина раствором полинонилнафталинсульфокислоты или ее солевой формы в несмешивающемся с водой неполярном
органическом растворителе, содержащем 5-50 об. % высшего спирта с 6-13 атомами углерода, при рН 2-8, затем проводят десорбцию раствором щелочи.
Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1
100 мл модельного раствора тобрамицина с концентрацией 0,6 г/л на фоне 0,1 M раствора хлорида натрия помещают в делительную воронку с пропеллерной мешалкой. Туда
же добавляют 10 мл сорбента (0,09 M раствор полинонилнафталинсульфокислоты в октане с добавкой 20 об. % нонанола). Сорбцию ведут при pH 4,0 и перемешивании в течение 10-15 мин. После разделения фаз к органической фазе добавляют 10 мл водного
раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,03н и перемешивают в течение 10 мин.
После разделения фаз в водной фазе определяют концентрацию тобрамицина фотометрическим методом. Общий выход тобрамицина 98 %.
Примеры 2-7 выполнения способа выделения тобрамицина аналогичны описанию
способа по примеру 1, количественные и качественные характеристики компонентов
сорбции, pH сорбции и выход тобрамицина приведены в табл. 1.
Таблица 1
№
при
мера
Объем
водного
раствора
тобрамицина на
фоне 0,1 M
NaCl, мл
КонВысший
ценКонц.
спирт,
Объем сорбенРасpH Объем раствора Вытрация
сорего сота, мл (форма
творисорб- щелочи при де- ход,
тобрабента,
держание
сорбента)
тель
ции
сорбции, мл
%
мициМ
в смеси,
на, г/л
об. %
октан
1
100
0,6
10 (Н-форма)
0,09
2
200
0,6
20 (Н-форма)
0,09 гептан
3
200
0,8
20 (Н-форма)
0,1
толуол
4
200
0,8
20 (Na-форма)
0,1
декан
5
200
0,6
20 (NН4-форма) 0,09
нонан
6
200
0,8
20 (Н-форма)
0,1
октан
7
200
0,6
20 (NН4-форма) 0,09
октан
2
нонанол,
20
октанол,
10
изотридеканол,
5
гексанол, 15
нонанол,
20
деканол,
40
изотридеканол,
50
4,0
10 (0,03н раствор NaOH)
98
8,0
20 (0,03н раствор NaOH)
96
2,0
20 (0,03н раствор NaOH)
94
4,0
20 (0,03н раствор NaOH)
98
4,0
20 (0,03н раствор NaOH)
98
5,0
20 (0,03н раствор KOH)
97
4,0
10 (15 %-ного
94
раствора NH3)
BY 14122 C1 2011.02.28
Область pH сорбции 2-8 определяется тем, что при более низких и более высоких значениях pH сорбция тобрамицина значительно уменьшается. Верхний и нижний пределы
содержания высшего спирта в смеси с несмешивающимся с водой неполярным органическим растворителем обусловлены тем, что при более высоком и более низком процентном
содержании высшего спирта в сорбенте система склонна к образованию устойчивых
эмульсий с водной фазой, что приводит к увеличению времени расслоения фаз.
Сравнительные данные по величине коэффициента распределения при сорбции
тобрамицина, по величине степени десорбции тобрамицина, а также по времени разделения фаз по способу-прототипу и заявляемому способу приведены в табл. 2.
Таблица 2
Cорбент (H-форма)
Характеристика процесса
с 20 % (об.) высшего
спирта (нонанола)
Сорбция тобрамицина (при соотношении молей тобрамицина и полинонилнафталинсульфокислоты 0,26)
коэффициент распределения при pH 2
15
28
коэффициент распределения при pH 4
23
52
коэффициент распределения при pH 6
22
43
коэффициент распределения при pH 8
17
26
Десорбция тобрамицина раствором щелочи (при соотношении водной и органической
фаз 1:1)
степень десорбции при концентрации
79
98
NaOH 0,03н
степень десорбции при концентрации
90
98
NaOH 0,10н
степень десорбции при концентрации
90
98
NaOH 0,20н
Время разделения фаз под действием
60-90 мин
30-40 мин
силы тяжести
Cорбент по прототипу
(H-форма)
Введение в фазу сорбента добавки высшего спирта уменьшает время разделения фаз
при сорбции и десорбции, повышает коэффициент распределения, что позволяет использовать меньшее количество полинонилнафталинсульфокислоты или ее солевой формы на
цикл сорбции, а также позволяет проводить десорбцию с меньшими затратами щелочи.
Источники информации:
1. RU 2280648, 2006.
2. BY 3993, 2001.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
78 Кб
Теги
патент, by14122
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа