close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY14244

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2011.04.30
(12)
(51) МПК (2009)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
G 01N 30/00
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВНЕСЕННОГО СОРБИТА
В САХАРИСТЫХ КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЯХ
(21) Номер заявки: a 20090366
(22) 2009.03.13
(43) 2010.10.30
(71) Заявитель: Государственное учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены" (BY)
(72) Авторы: Шуляковская Ольга Васильевна; Белышева Людмила Леонидовна (BY)
BY 14244 C1 2011.04.30
BY (11) 14244
(13) C1
(19)
(73) Патентообладатель: Государственное
учреждение "Республиканский научно-практический центр гигиены" (BY)
(56) ГОСТ 25268-82. Изделия кондитерские. Методы определения ксилита и
сорбита.
ГОСТ 29206-91. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения ксилита и сорбита в диетических консервах.
Руководство по методам контроля качества и безопасности биологически
активных добавок к пище. Р 4.1.167203.
SU 1193578 A, 1985.
(57)
Способ определения внесенного сорбита в сахаристых кондитерских изделиях, при
котором осуществляют экстракцию сорбита из исследуемого образца дистиллированной
водой в ультразвуковой бане в течение 15 минут при температуре 50-60 °С, экстракт
фильтруют, определяют количественное содержание сорбита в фильтрате методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием рефрактометрического детектора и рассчитывают массовую концентрацию сорбита в исследуемом образце.
Изобретение относится к медицине, к разделу лабораторной диагностики, а также к
пищевой промышленности.
Кондитерские изделия пользуются широкой популярностью среди взрослого и детского населения. Однако они являются в основном источником углеводов, поскольку одним
из компонентов рецептуры при их производстве является сахар, который образует структуру и придает вкус изделиям. С другой стороны, сахароза имеет высокую калорийность,
а также противопоказана лицам, страдающим сахарным диабетом. Поэтому кондитеры в
настоящее время стали производить функциональные продукты питания, в которых сахарозу заменяют заменителем сахара, одним из которых является сорбит. Употребление
сорбита не приводит к увеличению инсулина и глюкозы в крови человека, поэтому он
применяется как заменитель сахара в диете лиц, страдающих диабетом.
В связи с этим налажен выпуск большого количества сахаристых кондитерских изделий с сорбитом и необходим анализ такой продукции по содержанию сорбита.
BY 14244 C1 2011.04.30
В доступной научно-технической и патентной литературе заявителем ближайший аналог заявляемого способа не выявлен.
Задачей заявляемого изобретения является создание экспресс-способа определения
внесенного сорбита в сахаристых кондитерских изделиях с высокой точностью.
Поставленная задача достигается следующим образом.
Предложен способ определения внесенного сорбита в сахаристых кондитерских изделиях, при котором осуществляют экстракцию сорбита из исследуемого образца дистиллированной водой в ультразвуковой бане в течение 15 мин при температуре 50-60 °С,
экстракт фильтруют, определяют количественное содержание сорбита в фильтрате методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием рефрактометрического детектора и рассчитывают массовую концентрацию сорбита в исследуемом образце.
Предлагаемые нами условия экстракции позволяют достичь максимального извлечения сорбита из сахаристых кондитерских изделий.
Пример.
Определение внесенного сорбита в сахаристых кондитерских изделиях.
1. Экстракция.
Навеску продукта массой 5-10 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
добавляют 60-70 см3 дистиллированной воды, помещают в ультразвуковую баню на
15 мин при температуре 50-60 °С. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры и
доводят общий объем до метки дистиллированной водой, содержимое колбы тщательно
перемешивают, фильтруют через складчатый фильтр. Перед вводом в хроматограф фильтрат пропускают через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Полученный таким
образом фильтрат в количестве 0,005 см3 вводят в хроматограф.
2. Приготовление растворов.
2.1. Приготовление элюирующего раствора.
Смешивают ацетонитрил для ВЭЖХ и дистиллированную воду в объемном соотношении 80 : 20.
Перед применением элюирующий раствор фильтруют через мембранный тефлоновый
фильтр.
2.2. Приготовление градуировочных растворов.
2.2.1. Приготовление основного градуировочного раствора сорбита с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Навеску сорбита массой (5,0 ± 0,01) г взвешивают с точностью до 0,0001 г, переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 60-80 см3 дистиллированной воды.
Раствор перемешивают до полного растворения сорбита, доводят объем до метки дистиллированной водой при температуре (20 ± 2) °С. Точную концентрацию сорбита в растворе
рассчитывают с учетом содержания основного вещества по формуле:
m×P
C=
× 10 ,
V
где C - массовая концентрация сорбита в основном градуировочном растворе, г/дм3;
m - масса навески сорбита, г;
P - содержание основного вещества сорбита, %;
V - объем мерной колбы, см3.
Основной раствор хранят в холодильнике при (4 ± 2) °С в течение 7 суток.
2.2.2. Приготовление рабочих градуировочных растворов сорбита.
Для приготовления рабочих градуировочных растворов сорбита с концентрацией 0,5;
1,0; 10,0; 25,0; 50,0 г/дм3, берут 0,5; 1,0; 10,0; 25,0; 50 см3 основного градуировочного раствора сорбита в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой при температуре (20 ± 2) °С. Точное значение концентрации сорбита в
рабочих градуировочных растворах рассчитывают с учетом точного значения концентра2
BY 14244 C1 2011.04.30
ции сорбита в основном градуировочном растворе. Для приготовления градуировки используют свежеприготовленные растворы.
3. Установление времени удерживания сорбита.
Для определения времени удерживания сорбита 0,005 см3 основного градуировочного
раствора сорбита с концентрацией 50 г/дм3 хроматографируют не менее 5 раз. Вычисляют
среднее арифметическое из величин времени удерживания сорбита.
В табл. 1 представлены условия хроматографирования сорбита и время удерживания.
Таблица 1
Условия хроматографирования и время удерживания сорбита
Наименование параметра
Количественное значение параметра
Скорость потока элюента
0, 8 см3/мин
Хроматографическая колонка
Zorbax Carbohydrate 4,6×150 мм, 5 мкм
Температура термостата колонки
(40 ± 0,1) °С
Температура термостата ячейки детектора
(20 ± 0,1) °С
Объем вводимой пробы
0,005 см3
Время удерживания
(7,5 ± 0,3) мин
4. Установление градуировочной характеристики.
Для определения рабочего диапазона концентраций и линейности функции градуировки выполняют начальную градуировку хроматографа. Ее проводят по рабочим градуировочным растворам сорбита, хроматографируя каждый раствор не менее двух раз.
Зависимость площади хроматографического пика от концентрации сорбита должна иметь
вид y = bx + a. Параметры градуировочной зависимости рассчитывают путем анализа линейной регрессии скорректированных площадей пиков.
5. Выполнение измерений.
Анализ полученного фильтрата по п. 1 проводят на жидкостном хроматографе с рефрактометрическим детектором. Условия хроматографирования такие же, как и при построении градуировочного графика по п. 4. Проводят анализ двух параллельных проб
исследуемого образца. Каждая параллельная проба хроматографируется не менее двух
раз. Если рассчитанная массовая концентрация сорбита в пробе превышает градуировочный диапазон, пробу разбавляют элюирующим раствором, подбирая коэффициент разбавления таким образом, чтобы полученное значение концентрации сорбита попадало в
диапазон градуировки, и повторяют измерение.
6. Обработка результатов измерений.
Массовую концентрацию сорбита в пробе (г/кг) рассчитывают по формуле:
C × V × 10 −3
X=
,
m
где C - массовая концентрация сорбита в хроматографируемой пробе, полученная по градуировочному графику, г/дм3;
V - объем, в котором растворена навеска, см3;
m - масса навески, г;
10-3 - коэффициент пересчета в г/кг.
Расчет массовой концентрации сорбита проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух
параллельных измерений.
Результаты определения содержания сорбита в сахаристых кондитерских изделиях
представлены в табл. 2.
3
BY 14244 C1 2011.04.30
Таблица 2
Определяемое содержание внесенного сорбита в сахаристых
кондитерских изделиях по предлагаемому способу
Содержание, г/кг
Наимено- Температура
Время эксИзвлечение,
экстракции,
вание
Внесенное Опред-е по предтракции, мин
%
продукта
кол-во
лаг. способу
°С
10
48,0
96,1
40
15
48,5
97,2
20
48,6
97,4
Конфеты
10
49,3
98,8
"Грыльяж
50
15
49,9
49,8
99,8
дыябетычны
20
50,0
100,2
з арахiсам"
10
49,4
98,9
60
15
49,9
100,0
20
50,4
100,4
Достигаемый технический результат заявляемого способа заключается в том, что способ является экспресс-методом и позволяет определить внесенный сорбит в сахаристых
кондитерских изделиях с высокой точностью за 35 мин.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
4
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
87 Кб
Теги
by14244, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа