close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY14447

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2011.06.30
(12)
(51) МПК
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
G 01N 1/28 (2006.01)
H 01G 37/26 (2006.01)
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОСЕТОК
(21) Номер заявки: a 20091514
(22) 2009.10.26
(71) Заявители: Государственное научное
учреждение "Институт химии новых
материалов Национальной академии
наук Беларуси"; Учреждение Белорусского государственного университета
"Научно-исследовательский институт
физико-химических проблем" (BY)
(72) Авторы: Куликовская Виктория Игоревна; Башмаков Игорь Аркадьевич;
Агабеков Владимир Енокович; Капуцкий Федор Николаевич (BY)
BY 14447 C1 2011.06.30
BY (11) 14447
(13) C1
(19)
(73) Патентообладатели: Государственное
научное учреждение "Институт химии
новых материалов Национальной академии наук Беларуси"; Учреждение
Белорусского государственного университета "Научно-исследовательский
институт физико-химических проблем"
(BY)
(56) SU 1749947 A1, 1992.
SU 807405, 1981.
JP 2001-74621 A.
SU 458059, 1975.
(57)
Способ получения микросеток, включающий приготовление раствора нитроцеллюлозы в смеси амилацетата и спирта, формование нитроцеллюлозной пленки на поверхности
охлажденной воды и обработку нитроцеллюлозной пленки влажным воздухом, отличающийся тем, что готовят раствор, содержащий 1,5-3,0 мас. % нитроцеллюлозы со средней
степенью полимеризации, не превышающей 150, в бинарном растворителе, включающем
изо-амилацетат и одноатомный алифатический спирт, выбранный из группы, состоящей
из бутанола-1, пентанола-1 и гексанола-1, при объемном соотношении изо-амилацетата и
спирта 3:1, а обработку влажным воздухом проводят через 5-10 с после получения на поверхности охлажденной воды нитроцеллюлозной пленки.
Изобретение относится к получению полимерных микросеток и может быть использовано в электронной микроскопии для приготовления тест-объектов, а также в литографии
в качестве масок при ионном травлении полупроводниковых структур.
Известны способы получения микросеток нитроцеллюлозы, которые включают операции приготовления ее раствора в амилацетате, формования на поверхности охлажденной воды пленки, обработки этой пленки средой, содержащей водяной пар, образование
сквозных отверстий в пленке при отжиге [1, 2].
Наиболее близким к заявляемому является способ получения микросеток, описанный
в [2], который выбран за прототип. Данный способ включает операции получения смеси
раствора коллодия (нитроцеллюлозы) в амилацетате с этиловым спиртом, формования на
поверхности охлажденной воды "коллодиевой пленки", обработки этой пленки средой,
содержащей водяной пар, после появления на ней радужной окраски, образования сквозных отверстий в пленке путем ее кратковременного отжига [2]. Методика [2] имеет ряд
BY 14447 C1 2011.06.30
недостатков. Во-первых, необходим визуальный контроль процесса получения микросеток,
в частности обработка средой, содержащей водяной пар, проводится в момент появления
радужной окраски на краях пленки, и для отжига пленки с целью получения сквозных
отверстий выбирается радужно окрашенная ее часть, что приводит к низким производительности и воспроизводимости процесса из-за субъективных факторов. Во-вторых, формирование отверстий в пленке происходит за счет ее кратковременного отжига в печи при
225±5 °С, при этом происходит прогорание "утонений" коллодиевой пленки, образующихся
в результате конденсации на ней воды, однако такое термическое воздействие может приводить к деформации ячеек, неоднородности их образования из-за различия этих "утонений"
по толщине, вследствие чего результаты являются плохо воспроизводимыми.
Задачей изобретения является разработка способа получения пористых нитроцеллюлозных микросеток с однородными по диаметру ячейками с сокращением продолжительности технологического процесса.
Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе получения микросеток,
включающем приготовление раствора нитроцеллюлозы в смеси амилацетата и спирта,
формование нитроцеллюлозной пленки на поверхности охлажденной воды и обработку
нитроцеллюлозной пленки влажным воздухом, для изготовления микросеток готовят раствор, содержащий 1,5-3,0 мас. % нитроцеллюлозы со средней степенью полимеризации,
не превышающей 150, в бинарном растворителе, включающем изо-амилацетат и одноатомный алифатический спирт, выбранный из группы, состоящей из бутанола-1, пентанола-1 и гексанола-1, при объемном соотношении изо-амилацетата и спирта 3:1, а обработку
влажным воздухом проводят через 5-10 с после получения на поверхности охлажденной
воды нитроцеллюлозной пленки.
Получение микросеток осуществляется следующим образом. 20 мкл раствора нитроцеллюлозы со средней степенью полимеризации, не превышающей 150, в бинарном растворителе наносится на поверхность воды, температура которой не превышает 10 °С. Через
5-10 с на сформированную жидкую полимерную пленку действуют потоком воздуха с относительной влажностью 75-85 %. Пленку оставляют на 5-10 мин для окончательного испарения растворителя и затем переносят на подложку.
Соотношение изо-амилацетата и спирта в бинарном растворителе (3:1 по объему)
определено экспериментальным путем и, по-видимому, связано с оптимальным значением
межфазного натяжения. Увеличение доли спирта до 50 об. % приводит к значительному
сокращению площади качественно сформированной пленки, а уменьшение - к образованию
микросеток с большим разбросом ячеек по диаметру (табл. 1). Введение в состав бинарного растворителя других одноатомных алифатических спиртов не способствует формированию однородных микросеток. Так, при добавлении этанола и пропанола-1 образуются
сетчатые структуры с большим разбросом ячеек по размерам; по своим характеристикам
такие образцы близки к пленкам, полученным из изо-амилацетата без добавления спирта.
Применение бинарных растворителей, содержащих изо-амилацетат и более высокомолекулярные спирты, например гептанол-1, октанол-1, деканол-1, приводит к формированию
микросеток с крупными ячейками, перемычки между которыми имеют разрывы и неоднородны по высоте.
Указанная относительная влажность подаваемого воздуха является оптимальной при
данных условиях и позволяет получать микросетки нитроцеллюлозы с однородными по
диаметру ячейками (табл. 2).
Диапазон используемых концентраций раствора нитроцеллюлозы 1,5-3 мас. % обусловлен тем, что при значениях ниже 1,5 мас. % образуются слабоструктурированные или
сплошные пленки, а при концентрациях более 3 мас. % - микросетки с широким разбросом ячеек по диаметру. Применение предложенных бинарных растворителей и нитроцеллюлозы дает возможность формировать однородные пористые полимерные пленки без
2
BY 14447 C1 2011.06.30
стадии визуального контроля момента действия на жидкую пленку влажного воздуха. Использование нитроцеллюлозы со средней степенью полимеризации, не превышающей 150,
позволяет получать пористые микросетки без стадии отжига.
Таблица 1
Влияние состава растворителя на характеристики микросеток.
Средняя степень полимеризации нитроцеллюлозы равна 30
Соотношение изоСредний
Относительное Коэффициент по- Площадь
амилацетат:бутанол-1 диаметр
стандартное откло- лидисперсности формируемой
(по объему)
ячеек*, мкм
нение Sr(d), %
ячеек dmax/dmin
пленки, см2
1:1
0,75
16
5
0,5-1,0
3:1
0,75
12
3
30-35
9:1
0,65
31
8
30-35
* Средний диаметр ячеек определяли по данным атомно-силовой микроскопии (ACM)
с помощью программного обеспечения "Nanoscope 5.31rl" (объем выборки составлял не
менее 500 ячеек).
Пленка, сформированная по описанному способу из бинарного растворителя изоамилацетат:бутанол-1 в соотношении 3:1 по объему при относительной влажности подаваемого воздуха 75 %, представлена на фигуре. Аналогичные по морфологии микросетки
получаются из бинарного растворителя изо-амилацетата:пентанол-1 и изо-амилацетатгексанол-1. В качестве сравнения приведена пленка, сформированная в аналогичных
условиях из нитроцеллюлозы со средней степенью полимеризации 300 (фигура).
Таблица 2
Влияние относительной влажности подаваемого воздуха
и средней степени полимеризации нитроцеллюлозы на характеристики микросеток.
Растворитель - изо-амилацетат:бутанол-1 в объемном соотношении 3:1
Средняя степень полимеризации
30
90
110
150
300
Относительная
влажность
воздуха, %
35
54
75
75
75
75
75
Средний
Относительное
диаметр
стандартное отячеек, мкм клонение Sr(d), %
0,60
37
0,65
31
0,75
12
2,40
20
2,70
19
2,55
20
7,55
35
Источники информации:
1. Патент СССР 807405, МПК H 01 J 37/26, 1981.
2. Патент СССР 1749947, МПК H 01 J 37/26, 1992 (прототип).
3
Коэффициент полидисперсности ячеек
dmax/dmin
8
7
3
5
3
3
13
BY 14447 C1 2011.06.30
АСМ-изображение микросеток, сформированных из нитроцеллюлозы
со средней степенью полимеризации 30 (а) и 300 (б)
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
4
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
1
Размер файла
622 Кб
Теги
by14447, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа