close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY14630

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2011.08.30
(12)
(51) МПК
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 14630
(13) C1
(19)
C 01B 25/38 (2006.01)
C 01F 17/00 (2006.01)
C 01G 29/00 (2006.01)
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАФОСФАТОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ
МЕТАЛЛОВ ИЛИ ВИСМУТА
(21) Номер заявки: a 20091755
(22) 2009.12.09
(71) Заявитель: Учреждение Белорусского государственного университета
"Научно-исследовательский институт
физико-химических проблем" (BY)
(72) Авторы: Абрамович Екатерина Александровна; Селевич Кирилл Анатольевич; Лесникович Анатолий
Иванович; Селевич Анатолий Феликсович (BY)
(73) Патентообладатель: Учреждение Белорусского государственного университета "Научно-исследовательский институт физико-химических проблем" (BY)
(56) MBAREK A. et al. Journal of Solid State
Chemistry. - 2009. - No. 182. - P. 509-516.
JP 54-148197 A, 1979.
PL 146746, 1989.
PL 147224, 1989.
CN 101554997 A, 2009.
BY 14630 C1 2011.08.30
(57)
Способ получения ультрафосфата редкоземельного металла или висмута состава MP5O14,
где M представляет собой La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y или Bi,
заключающийся в том, что соль, оксид и/или гидроксид металла подвергают взаимодействию с полифосфатом аммония NH4PO3 при температуре 350-450 °С в течение 20-50 часов, при этом компоненты берут при мольном соотношении M : P, равном 1 : (8-10),
полученный продукт охлаждают, промывают и сушат.
Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения ультрафосфатов редкоземельных металлов или висмута состава MP5O14, где M представляет
собой La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y или Bi, используемых в качестве лазерных, люминесцентных материалов, для получения фосфатных стекол специального назначения и др. [1].
Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ получения
ультрафосфатов редкоземельных металлов или висмута состава MP5O14 путем термической обработки смеси солей, гидроксидов и/или оксидов соответствующих металлов с
двухзамещенным ортофосфатом аммония (NH4)2HPO4, взятых в мольном соотношении
M : P = 1 : (8-10), при температуре 200 °С в течение 12 часов с последующим выдерживанием при 400-650 °С в течение 2 суток [1, 2]. К недостаткам этого способа следует отнести
его многостадийность, а также загрязнение целевого продукта средними и двойными полифосфатами и циклотетрафосфатами соответствующих металлов (М(РО3)3, M4(P4O12)3,
MNH4(PO3)4, MNH4P4O12), что приводит к ухудшению свойств целевого продукта.
Задачей настоящего изобретения является упрощение технологической схемы получения
и повышение чистоты ультрафосфатов редкоземельных металлов или висмута состава MP5O14.
Поставленная задача достигается тем, что соль, гидроксид и/или оксид металла подвергают взаимодействию с полифосфатом аммония NH4PO3 при температуре 350-450 °С в
BY 14630 C1 2011.08.30
течение 20-50 часов, при этом компоненты берут при мольном соотношении M : P, равном
1 : (8-10), полученный продукт охлаждают, промывают, сушат.
Для подтверждения эффективности заявляемого способа проводили серию экспериментов. В качестве исходных реагентов использовали химически чистые Ln2O3,
LaCl3⋅7H2O, CeCl3⋅7H2O, Pr2O3, Nd2O3, Sm2O3, Eu2O3, GdCl3⋅6H2O, Tb2O3, Dy2O3, Ho2O3,
Er(NO3)3⋅5H2O, Tm2O3, Yb2O3, Lu2O3, Y2O3, Bi2O3, Bi(NO3)3⋅5H2O, Bi(OH)3 и полифосфат
аммония NH4PO3. Смеси соответствующего состава помещали в кварцевый или стеклоуглеродный тигель и выдерживали при заданной температуре в течение 20-50 часов.
Охлажденный продукт отмывали водой, сушили на воздухе. Идентификацию и контроль
чистоты целевого продукта проводили с использованием рентгенофазового и химического
анализов. Примеры, характеризующие эффективность способа, приведены в таблице.
№ п/п
Реагент
Соотноше- ТемператуВремя, ч
ние М : Р
ра, °С
1:8
350
40
1:8
350
50
1:8
400
35
1:8
400
35
1 : 10
450
25
1:9
450
30
1 : 10
450
20
1:9
500
50
1 : 10
450
40
1 : 10
450
40
1:9
500
40
1 : 10
450
45
1 : 10
500
30
1 : 10
500
40
1:9
500
50
1:8
400
20
Целевой
продукт
LaP5O14
CeP5O14
PrP5O14
NdP5O14
SmP5O14
EuP5O14
GdP5O14
TbP5O14
DyP5O14
HoP5O14
ErP5O14
TmP5O14
YbP5O14
LuP5O14
YP5O14
BiP5O14
Примесь
нет
LaCl3⋅7H2O
-"CeCl3⋅7H2O
Pr2O3
-"Nd2O3
-"Sm2O3
-"Eu2O3
-"-"GdCl3⋅6H2O
Tb2O3
-"Dy2O3
-"Ho2O3
-"Er(NO3)3 5H2O
-"Tm2O3
-"Yb2O3
-"Lu2O3
-"Y2O3
-"Bi(OH)3
-"эквимолекулярная
смесь Ln2O3 и
17
1:9
400
40
LaP5O14
-"LaCl3⋅7H2O
эквимолекулярная
смесь Bi(OH)3 и
18
1 : 10
450
40
BiP5O14
-"Bi(NO3)3⋅5H2O
эквимолекулярная
19
1:8
400
25
BiP5O14
-"смесь Bi2O3 и Bi(OH)3
Анализ примеров, приведенных в таблице, позволяет сделать следующие выводы. Использование в качестве фосфатсодержащего реагента полифосфата аммония вместо ортофосфата аммония позволяет получить целевой продукт в одну стадию, повысить его
чистоту, а также в ряде случаев сократить время синтеза с 2 суток до 20 часов.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
Источники информации:
1. Литвин Б.Н., Маслобоев В.А. Редкоземельные фосфаты. - Л.: Наука, 1989. - 208 с.
2. Mbarek A., Graia M., Chadeyron G., Zambon D., Bouaziz J., Fourati M. Synthesis and
crystal structure determination of yttrium ultraphosphate YP5O14. // J. Solid State Chem.. - 2009. Vol. 182. - P. 509-516.
Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
75 Кб
Теги
by14630, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа