close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY14679

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2011.08.30
(12)
(51) МПК
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
C 01B 25/40
C 01F 17/00
C 01G 29/00
C 01G 31/00
C 01G 37/00
C 01G 49/00
C 01G 15/00
(2006.01)
(2006.01)
(2006.01)
(2006.01)
(2006.01)
(2006.01)
(2006.01)
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФОСФАТОВ
ТРЕХВАЛЕНТНЫХ МЕТАЛЛОВ
(21) Номер заявки: a 20091756
(22) 2009.12.09
(71) Заявитель: Учреждение Белорусского
государственного
университета
"Научно-исследовательский институт физико-химических проблем"
(BY)
(72) Авторы: Абрамович Екатерина Александровна; Лесникович Анатолий
Иванович; Селевич Анатолий Феликсович (BY)
BY 14679 C1 2011.08.30
BY (11) 14679
(13) C1
(19)
(73) Патентообладатель: Учреждение Белорусского государственного университета "Научно-исследовательский институт
физико-химических проблем" (BY)
(56) MELNIKOV P. et al. J. // Therm. Anal.
Cal.. - 2008. - V. 94. - P. 163-167.
ЛИТВИН Б.Н. и др. Редкоземельные
фосфаты. - Ленинград: Наука, 1989. С. 63-70, 90-92.
SU 522137, 1976.
FR 2768425 A1, 1999.
(57)
Способ получения полифосфата трехвалентного металла состава M(PO3)3, где M
означает Fe, Cr, Ga, In, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y, Bi или
V, заключающийся в том, что соль, оксид и/или гидроксид металла подвергают взаимодействию с полифосфатом аммония NH4PO3 при температуре 300-450 °С в течение 1-6 часов, при этом компоненты берут при мольном соотношении M:P, равном 1:(3-6),
полученный продукт охлаждают, промывают и сушат.
Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения полифосфатов трехвалентных металлов состава M(PO3)3, где M означает Fe, Cr, Ga, In, La,
Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y, Bi или V, используемых в качестве
катализаторов, пигментов, лазерных, люминесцентных материалов, для получения фосфатных стекол специального назначения и др. [1, 2].
Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ получения полифосфатов трехвалентных металлов состава M(PO3)3 путем термической обработки смеси
солей, гидроксидов и/или оксидов соответствующих металлов с двухзамещенным ортофосфатом аммония (NH4)2HPO4, взятых в мольном соотношении M:P = 1:3, при контролируемом
повышении температуры (скорость нагрева 10 К/мин) до 800 °С [3]. К недостаткам этого способа следует отнести его нетехнологичность, обусловленную необходимостью соблюдать заданную скорость нагрева и требующую специального оборудования, высокую температуру
BY 14679 C1 2011.08.30
синтеза, а также загрязнение целевого продукта сопутствующими монофосфатами, дифосфатами и циклотетрафосфатами (MPO4, M4(P2O7)3, M4(P4O12)3).
Задачей настоящего изобретения является упрощение технологической схемы получения, снижение температуры синтеза и повышение чистоты целевого продукта.
Поставленная задача достигается тем, что соль, гидроксид и/или оксид соответствующего металла подвергают взаимодействию с полифосфатом аммония NH4PO3 при температуре 300-450 °С в течение 1-6 часов, при этом компоненты берут в мольном
соотношении M:P, равном 1:(3-6), полученный продукт охлаждают, промывают, сушат.
Для подтверждения эффективности заявляемого способа проводили серию экспериментов. В качестве исходных реагентов использовали химически чистые Fe2O3⋅nH2O, Cr2O3,
Ga2O3, In(NO3)3⋅4,5H2O, Ln2O3, LaCl3⋅7H2O, CeCl3⋅7H2O, Pr2O3, Nd2O3, Sm2O3, Eu2O3,
GdCl3⋅6H2O, Tb2O3, Dy2O3, Ho2O3, Er(NO3)3⋅5H2O, Tm2O3, Yb2O3, Lu2O3, Y2O3,
Bi(NO3)3⋅5H2O, Bi2O3, Bi(OH)3, V2O5 и полифосфат аммония NH4PO3. Смеси соответствующего состава помещали в кварцевый, керамический или стеклоуглеродный тигель и выдерживали при заданной температуре в течение 1-6 часов. Охлажденный продукт отмывали
водой, сушили на воздухе. Идентификацию и контроль чистоты целевого продукта проводили с использованием рентгенофазового, химического анализа, бумажной хроматографии.
Примеры, характеризующие эффективность способа, приведены в таблице.
№
п/п
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
Реагент
Fe2O3⋅nH2O
Cr2O3
Ga2O3
In(NO3)3⋅4,5H2O
LaCl3⋅7H2O
CeCl3⋅7H2O
Pr2O3
Nd2O3
Sm2O3
Eu2O3
GdCl3⋅6H2O
Tb2O3
Dy2O3
Ho2O3
Er(NO3)3⋅5H2O
Tm2O3
Yb2O3
Lu2O3
Y2O3
Bi(OH)3
V2O5
эквимолекулярная смесь
22
Ln2O3 и LaCl3⋅7H2O
эквимолекулярная смесь
23
Bi(OH)3 и Bi(NO3)3⋅5H2O
эквимолекулярная смесь
24
Bi2O3 и Bi(OH)3
Соотношение Температура, Время, Целевой
Примесь
M:P
ч
продукт
°С
1:6
350
6
Fe(PO3)3
нет
1:6
450
6
Cr(PO3)3
-//1:6
350
6
Ga(PO3)3
-//1:3
300
1
In(PO3)3
-//1:3
300
2
La(PO3)3
-//1:3
300
2
Ce(PO3)3
-//1:4
350
3
Pr(PO3)3
-//1:4
350
3
Nd(PO3)3
-//1:5
300
2
Sm(PO3)3
-//1:4
400
4
Eu(PO3)3
-//1:3
300
1
Gd(PO3)3
-//1:4
400
2
Tb(PO3)3
-//1:4
400
3
Dy(PO3)3
-//1:5
350
2
Ho(PO3)3
-//1:3
300
1
Er(PO3)3
-//1:4
350
2
Tm(PO3)3
-//1:4
350
2
Yb(PO3)3
-//1:5
350
2
Lu(PO3)3
-//1:5
350
2
Y(PO3)3
-//1:4
450
6
Bi(PO3)3
-//1:6
350
6
V(PO3)3
-//1:4
300
3
La(PO3)3
-//-
1:4
400
5
Bi(PO3)3
-//-
1:4
450
6
Bi(PO3)3
-//-
2
BY 14679 C1 2011.08.30
Анализ примеров, приведенных в таблице, позволяет сделать следующие выводы. Использование в качестве фосфатсодержащего реагента полифосфата аммония вместо ортофосфата аммония позволяет упростить технологическую схему получения целевого
продукта за счет исключения необходимости контроля скорости нагрева реакционной
смеси, снизить температуру синтеза до 300-450 °С. При этом получаемый полифосфат
M(PO3)3 не содержит примеси других сопутствующих соединений.
Источники информации:
1. Литвин Б.Н., Маслобоев В.А. Редкоземельные фосфаты. - Л.: Наука, 1989. - С. 208.
2. Кузьменков М.И., Печковский В.В., Плышевский С.В. Химия и технология метафосфатов. - Минск, 1982. - С. 192.
3. Melnikov P., Guirardi A.L., Secco М.А.С., Nogueira de Aguiar E. Study of the trivalent
elements polyphosphates by thermal analysis //J. Therm. Anal. Cal. - 2008. - Vol. 94. - P. 163167.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
81 Кб
Теги
by14679, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа