close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY14873

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2011.10.30
(12)
(51) МПК
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
C 01B 21/064 (2006.01)
(2006.01)
B 01J 3/06
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА КУБИЧЕСКОГО НИТРИДА
БОРА ДЛЯ РЕЖУЩЕГО ИНСТРУМЕНТА
(21) Номер заявки: a 20100067
(22) 2010.01.21
(43) 2011.08.30
(71) Заявитель: Государственное научное
учреждение "Объединенный институт машиностроения Национальной
академии наук Беларуси" (BY)
(72) Авторы: Гамеза Людмила Михайловна; Антонович Ярослав Валентинович; Целуевский Михаил Станиславович (BY)
BY 14873 C1 2011.10.30
BY (11) 14873
(13) C1
(19)
(73) Патентообладатель: Государственное
научное учреждение "Объединенный
институт машиностроения Национальной академии наук Беларуси" (BY)
(56) BY 10860 C1, 2008.
BY 6344 C1, 2004.
BY 11017 C1, 2008.
US 5108966 A, 1992.
BY 10580 C1, 2008.
BY 10815 C1, 2008.
RU 2051085 C1, 1995.
US 4459363, 1984.
(57)
Способ получения порошка кубического нитрида бора, включающий приготовление
шихты из гексагонального нитрида бора и катализатора и воздействие на нее высокими
давлением и температурой, соответствующими области термодинамической стабильности
кубического нитрида бора, отличающийся тем, что готовят шихту с размером зерен компонентов менее 5 мкм, содержащую в качестве катализатора азид натрия, при следующем
соотношении компонентов, мас. %:
гексагональный нитрид бора
80-90
азид натрия
10-20,
и воздействуют на нее давлением не менее 4,5 ГПа и температурой не менее 1450 °С.
Изобретение относится к области технологии получения абразивных материалов, а
именно к области получения порошков кубического нитрида бора, предназначенных для
изготовления сверхтвердых композиционных материалов, используемых преимущественно в режущем инструменте.
Известен способ получения порошка кубического нитрида бора, заключающийся в
том, что шихту, состоящую из гексагонального (графитоподобного) нитрида бора, 517 мас. % смеси металлических порошков щелочных, щелочноземельных металлов или их
нитридов, взятых в молярном отношении 1 : 0,5 : 0,5 в качестве катализатора, и 0,55,0 мас. % порошка металлического цинка, подвергают термообработке при 600-900 °С в
течение 1-2 ч, прессуют в заготовки, помещают в контейнер с нагревателем и воздействуют статическим давлением 3,5-5,0 ГПа при 1100-1400 °С и выдерживают 60-180 с [1].
Недостатком указанного способа является то, что выход кубического нитрида бора не
превышает 57 %, а размеры кристаллитов довольно большие и находятся в пределах 40-
BY 14873 C1 2011.10.30
80 мкм, а для изготовления качественного режущего инструмента предпочтительны порошки размерами менее 5 мкм.
Известен способ получения кубического нитрида бора, служащий в качестве прототипа и включающий приготовление шихты из 90-96 мас. % гексагонального нитрида бора с
размером зерна менее 10 мкм и 4-10 мас. % нитрида лития, на которую воздействуют давлением 5,0-5,5 ГПа и температурой 1600-1850 °С в течение 15-30 с [2].
При содержании в гексагональном нитриде бора от 4 до 10 мас. % нитрида лития, обработанных при давлении 5,5 ГПа и температуре 1850 °С в течение 15 с, выход микропорошков кубического нитрида бора размером менее 10 мкм составил 97 % от общего
выхода.
Недостатком указанного способа является то, что он не позволяет получить за один
цикл порошки кубического нитрида бора с размером частиц не более 5 мкм.
Задачей настоящего изобретения является создание способа, позволяющего значительно увеличить выход порошков кубического нитрида бора с размерами кристаллов менее 5 мкм.
Микропорошки кубического нитрида бора с размерами зерна менее 5 микрон широко
используются при получении композиционных материалов инструментального назначения, причем чем меньшей зернистости используются порошки кубического нитрида бора,
тем выше чистота обрабатываемой поверхности. Кроме того, содержание в микропорошках значительной доли наноразмерных порошков кубического нитрида бора позволяет
увеличить пластические свойства композиционных материалов и их ударостойкость.
Обычно такие микропорошки получают методом дробления более крупных фракций с последующей жидкостной или воздушной классификацией по фракциям. Данные процессы
трудоемки и затратны, а также сопровождаются значительными потерями годного продукта.
Задача решена в способе получения порошка кубического нитрида бора для режущего
инструмента, включающем приготовление шихты из гексагонального нитрида бора и катализатора с последующим воздействием на нее высоким давлением и температурой. Согласно изобретению, шихту готовят с содержанием 80-90 мас. % гексагонального нитрида
бора и 10-20 мас. % азида натрия в качестве катализатора с размером зерен компонентов
менее 5 мкм.
Предлагаемый способ получения порошка кубического нитрида бора позволяет получать сразу микропорошки дисперсностью менее 5 мкм с содержанием нанопорошков до
25 % от общего выхода.
Увеличение выхода порошков кубического нитрида бора зернистостью менее 5 мкм
достигается за счет применения мелкодисперсного катализатора синтеза - азида натрия,
обволакивающего при синтезе в результате плавления со всех сторон уже при 200 °С частицы гексагонального нитрида бора, измельченные механически до размеров менее
5 мкм.
Шихту тщательно перемешивают в смесителе в течение 3 часов, затем осуществляют
прессование ее в таблетки диаметром 10 мм и высотой 11 мм, которые помещают в контейнер из литографского камня с графитовым нагревателем, а с торцов размещают нагревательные элементы, спрессованные из смеси графита и карбоната кальция. Контейнер
устанавливают в центральном углублении твердосплавных матриц аппарата высокого
давления и подвергают воздействию давлений в диапазоне 4,5-5,5 ГПа и температур 14501800 °С в течение 10-20 с. Затем нагрев прекращают и давление снижают до атмосферного. Раскрывают контейнер, а спек, состоящий из смеси гексагонального и кубического
нитрида бора, измельчают и обрабатывают любым из известных способов для выделения
кубического нитрида бора.
Установлено, что при содержании азида натрия менее 10 мас. % выход порошка кубического нитрида бора несущественен, а при содержании более 20 мас. % наблюдается
2
BY 14873 C1 2011.10.30
интенсивное взаимодействие каталитического расплава с окружающим таблетку реакционной шихты графитовым нагревателем и контейнером из литографского камня, что снижает выход годного продукта.
При воздействии на реакционную таблетку давлений менее 4,5 ГПа каталитические
свойства азида натрия не выявлены, равно как и при температурах синтеза менее 1450 °С.
Также установлено, что оптимальным временем воздействия высоких давлений и температур на реакционную шихту с целью получения максимального выхода порошков с
размерами зерен менее 5 мкм является диапазон от 10 до 20 с.
Ниже в таблице приведены примеры получения порошков кубического нитрида бора
по известным и заявленному способам.
Пример 1.
Шихту для получения микропорошка кубического нитрида бора готовили путем смешивания в течение 3 часов в шаровой мельнице компонентов, взятых в следующих соотношениях: 5 мас. % азида натрия и 95 мас. % гексагонального нитрида бора с размерами
гранул менее 5 мкм, полученных путем интенсивной обработки в аттриторе. Затем из
шихты прессовали брикеты диаметром 10 мм и высотой 11 мм под давлением
2⋅104 кгс/см2. Брикет помещали внутрь трубчатого графитового нагревателя, предварительно размещенного в теплоэлектроизоляционном контейнере, с торцов которого устанавливали токопроводящие шайбы. Снаряженный таким образом контейнер помещали в
камеру высокого давления типа "наковальня с лункой", в которой брикет сжимали под
давлением 4,5 ГПа, затем производили нагрев до 1450 °С и осуществляли выдержку в течение 20 с. После выдержки нагрев отключали и давление снижали до атмосферного.
Брикет извлекали из контейнера и производили очистку порошка кубического нитрида
бора от побочных продуктов реакции синтеза любым из известных способов. Выход смеси
микро- и нанопорошка кубического нитрида бора в данном эксперименте составил
30 мас. %, а количество нанопорошка составило 5 % от общего выхода.
Пример 2.
Шихта, приготовленная так же, как и в примере 1, состояла из 10 мас. % азида натрия
и 90 мас. % гексагонального нитрида бора. Параметры синтеза: давление 5,5 ГПа, температура синтеза 1600 °С, время синтеза 10 с. После очистки определили выход порошка
кубического нитрида бора, который составил 70 мас. % от количества исходного гексагонального нитрида бора, причем содержание наноразмерного порошка составило 20 % от
общего выхода.
Пример 3.
Шихта, приготовленная так же, как и в примере 1, состояла из 20 мас. % азида натрия
и 80 мас. % гексагонального нитрида бора. Операции прессования и заправки в контейнер
производятся так же, как и в примере 1. Параметры синтеза: давление 5,5 ГПа, температура синтеза 1700 °С, время синтеза 20 с. После очистки определили выход порошка кубического нитрида бора, который составил 83 мас. %, причем содержание наноразмерного
порошка составило 25 % от общего выхода.
Для сопоставления выходных данных по заявляемому изобретению и прототипу были
изготовлены образцы по способу-прототипу.
Данные сравнительных испытаний сведены в таблицу.
3
BY 14873 C1 2011.10.30
№
п/п
Состав исходной
шихты, мас. %
ГНБ
Параметры синтеза
Катализатор P, ГПа
T, °С
t, c
Выход наноВыход микропорошков
порошков
КНБ от общеКНБ, %
го выхода, %
Известная шихта
1
75
2
90
12Li3N +
8Mg +
5Ca3N2
10Li3N
3
4
5
6
7
8
95
90
80
85
90
88
5NaN3
10
20
15
10
12
5,0
1400
120
30
-
1850
15
Заявляемая шихта
4,5
1450
20
5,5
1600
10
5,5
1700
20
5,0
1800
15
5,5
1500
20
5,0
1800
15
57
-
30
70
83
78
80
83
5
20
25
25
23
25
5,0
Из данных таблицы следует, что по отношению к прототипу максимальный размер
микропорошков кубического нитрида бора снизился с 10 до 5 мкм, при этом содержание
нанопорошков составило 20-25 % от общего выхода.
Источники информации:
1. Патент RU 2051085 C1, 1995.
2. Патент ВY 10860 С1, 2008.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
4
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
86 Кб
Теги
патент, by14873
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа