close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY14919

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2011.10.30
(12)
(51) МПК (2009)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 14919
(13) C1
(19)
C 01B 21/00
B 01J 3/06
ШИХТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОПОРОШКА
КУБИЧЕСКОГО НИТРИДА БОРА
(21) Номер заявки: a 20091823
(22) 2009.12.21
(43) 2011.08.30
(71) Заявитель: Государственное научно-производственное объединение
"Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по
материаловедению" (BY)
(72) Автор: Старченко Игорь Михайлович (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
научно-производственное объединение "Научно-практический центр
Национальной академии наук Беларуси по материаловедению" (BY)
(56) BY 11017 C1, 2008.
BY 6344 C1, 2004.
BY 12567 C1, 2009.
BY 10815 C1, 2008.
BY 10860 C1, 2008.
BY 14919 C1 2011.10.30
(57)
Шихта для получения микропорошка кубического нитрида бора, включающая фторид
лития, азид натрия, поливиниловый спирт и графитоподобный нитрид бора, отличающаяся тем, что дополнительно содержит ультрадисперсные алмазы при следующем соотношении компонентов, мас. %:
фторид лития
1-25
азид натрия
2-25
поливиниловый спирт
0,05-2,50
графитоподобный нитрид бора
32,5-96,9
ультрадисперсные алмазы
0,05-15,00.
Изобретение относится к области получения сверхтвердых материалов, а именно к получению микропорошков кубического нитрида бора.
Известна шихта, представляющая собой смесь фторида лития, азида натрия, поливинилового спирта (5-25; 5-25; 0,1-2,5 мас. %) и гексагонального нитрида бора [1].
Недостатки такой шихты: выход кубического нитрида бора составляет порядка
40 мас. % при достаточно длительном времени синтеза (∼ 60 с). Размеры частиц порошков
неодинаковы и находятся в диапазоне от 1 до 60 мкм.
В качестве прототипа выбрана шихта, представляющая собой смесь фторида лития - 525 мас. %, азида натрия - 5-25 мас. %, поливинилового спирта - 0,1-2,5 мас. %, нитрида
кремния - 1-10 мас. %, гексагонального нитрида бора - остальное [2].
Недостатки такой шихты: размеры частиц синтезируемых порошков неодинаковы,
находятся в диапазоне 5-10 мкм. Задачи создания качественных инструментальных материалов требуют снижения размеров частиц кубического нитрида бора и уменьшения диапазона разброса размеров частиц.
Задачей данного изобретения является разработка шихты для повышения выхода кристаллов кубического нитрида бора с размерами частиц менее 5 мкм, с диапазоном разброса ± 1 мкм.
BY 14919 C1 2011.10.30
Поставленная задача достигается тем, что в шихту для получения микропорошка кубического нитрида бора, содержащую фторид лития, азид натрия, поливиниловый спирт и
графитоподобный нитрид бора, дополнительно вводят ультрадисперсные алмазы при следующем соотношении компонентов, мас. %:
фторид лития
1-25
азид натрия
2-25
поливиниловый спирт
0,05-2,50
графитоподобный нитрид бора
32,5-96,9
ультрадисперсный алмаз
0,05-15,00.
Новым, по мнению автора, является то, что в шихту добавляется ультрадисперсный
алмаз в количестве 0,05-15 мас. %, что обеспечивает уменьшение размеров синтезируемых порошков кубического нитрида бора до 2-5 мкм.
Шихту перемешивают по обычной процедуре в течение 2 ч, прессуют из нее таблетки
диаметром 10 мм и высотой 11 мм, помещают в контейнер из литографского камня с графитовым нагревателем с заглушками, спрессованными из смеси графита и карбоната кальция.
Контейнер помещают в аппарат высокого давления и подвергают воздействию давлений в диапазоне 4-5 ГПа и температур 1150-1400 °С в течение 10-30 с. После термообработки давление снижают до атмосферного. Извлекается спек, состоящий из смеси
кубического нитрида бора, гексагонального нитрида бора, а также продуктов взаимодействия фторида лития и азида натрия. Количество продуктов взаимодействия фторида лития и азида натрия не превышает 3 %. Количество кубического нитрида бора в спеке в
зависимости от режима колеблется от 70 до 93 %.
Установлено, что содержание ультрадисперсных алмазов менее 0,05 мас. % не приводит к
существенному увеличению выхода кубического нитрида бора нужного размера, а при
содержании более 15 мас. % выход кубического нитрида бора нужного размера снижается.
Способ получения порошков кубического нитрида бора иллюстрируется следующими
примерами.
Пример 1.
Готовится шихта путем смешивания в течение 2 ч в шаровой мельнице компонентов,
взятых в следующих соотношениях: 10 мас. % фторида лития, 10 мас. % азида натрия,
0,3 мас. % поливинилового спирта, 5 мас. % ультрадисперсного алмаза и 74,7 мас. % гексагонального нитрида бора. Из шихты прессуются таблетки диаметром 10 мм и высотой
10 мм под давлением 2,0 кгс/см2. Таблетку помещают в графитовый нагреватель, размещенный в контейнере высокого давления, с торцов которого устанавливают заглушки.
Контейнер помещают в камеру высокого давления типа "наковальня с лункой", в которой таблетку сжимают под давлением 4,0 ГПа, затем производят нагрев до 1150 °С и
осуществляют термообработку в течение 20 с. После термообработки отключают нагрев и
снижают давление до атмосферного. Таблетку извлекают из контейнера и очищают кубический нитрид бора от побочных продуктов реакции. Выход порошка кубического нитрида бора составил 80 мас. % от количества исходного гексагонального нитрида бора,
размер частиц основной фракции находится в диапазоне от 4 ± 1 мкм.
Пример 2.
Готовится шихта путем смешивания в течение 2 ч в шаровой мельнице компонентов,
взятых в следующих соотношениях: 20 мас. % фторида лития, 10 мас. % азида натрия,
0,1 мас. % поливинилового спирта, 7 мас. % ультрадисперсного алмаза и 62,9 мас. % гексагонального нитрида бора. Из шихты прессуются таблетки диаметром 10 мм и высотой
10 мм под давлением 2,0 кгс/см2. Таблетку помещают в графитовый нагреватель, размещенный в контейнере высокого давления, с торцов которого устанавливают заглушки.
Контейнер помещают в камеру высокого давления типа "наковальня с лункой", в которой
таблетку сжимают под давлением 4,5 ГПа, затем производят нагрев до 1200 °С и осуществляют термообработку в течение 10 с. После термообработки отключают нагрев и
снижают давление до атмосферного. Таблетку извлекают из контейнера и очищают куби2
BY 14919 C1 2011.10.30
ческий нитрид бора от побочных продуктов реакции. Выход порошка кубического нитрида бора составил 90 мас. % от количества исходного гексагонального нитрида бора, размер частиц основной фракции находится в диапазоне от 3 ± 1 мкм.
Пример 3.
Готовится шихта путем смешивания в течение 2 ч в шаровой мельнице компонентов,
взятых в следующих соотношениях: 25 мас. % фторида лития, 25 мас. % азида натрия,
0,5 мас. % поливинилового спирта, 5 мас. % ультрадисперсного алмаза и 44,5 мас. % гексагонального нитрида бора. Из шихты прессуются таблетки диаметром 10 мм и высотой
10 мм под давлением 2,0 кгс/см2. Таблетку помещают в графитовый нагреватель, размещенный в контейнере высокого давления, с торцов которого устанавливают заглушки.
Контейнер помещают в камеру высокого давления типа "наковальня с лункой", в которой
таблетку сжимают под давлением 4,5 ГПа, затем производят нагрев до 1200 °С и осуществляют термообработку в течение 15 с. После термообработки отключают нагрев и
снижают давление до атмосферного. Таблетку извлекают из контейнера и очищают кубический нитрид бора от побочных продуктов реакции. Выход порошка кубического нитрида бора составил 95 мас. % от количества исходного гексагонального нитрида бора,
размер частиц основной фракции находится в диапазоне от 3 ± 1 мкм.
Для сопоставления выходных данных по заявляемому изобретению и прототипу были
изготовлены образцы по способу-прототипу (таблица).
Содер- Содержание жание
№
ГНБ,
ПВС,
мас. % мас. %
Содержание
LiF,
мас. %
Содержание
NaN3,
мас. %
1
2
3
4
5
93,4
84,5
74,7
62,9
44,5
0,1
1,5
0,3
0,1
0,5
3
5
10
20
25
3
5
10
10
25
6
7
8
9
10
11
12
84,5
83,5
75,0
74,7
59,9
62,9
44,5
1,5
0,5
1,0
0,3
0,1
0,1
0,5
5
5
8
10
15
20
25
5
10
12
10
15
10
25
Содержание
Si3N4,
мас. %
Содер- Давле Темжание
ле- пера- Вре
УДА, ние, тура, мя, с
мас. % ГПа
°С
Известная шихта
0,5
3
5
7
5
Заявляемая шихта
3
1
4
5
10
7
5
Выход Размеры
порош- частиц
ка КНБ, КНБ,
мас. %
мкм
5,0
5,0
4,0
4,5
5,0
1300
1300
1200
1200
1200
30
20
20
10
15
40
60
70
85
90
5-10
5-10
5-10
5-10
5-10
5,0
5,0
4,0
4,0
4,0
4,5
5,0
1300
1350
1250
1200
1200
1200
1200
20
20
20
20
20
10
15
65
55
70
80
87
90
95
2±1
3±1
5±1
4±1
3±1
2±1
3±1
Преимуществом заявляемого изобретения является то, что по сравнению с известным
получаются микропорошки кубического нитрида бора с заданными размерами и малым
разбросом по размерам, что позволяет использовать их для получения качественного режущего инструмента.
Источники информации:
1. Патент РБ 6344, 2004.
2. Патент РБ 11017, 2008.
Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
86 Кб
Теги
by14919, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа