close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY15101

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2011.12.30
(12)
(51) МПК
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
C 23C 18/36 (2006.01)
G 03F 7/16 (2006.01)
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ РИСУНКОВ
С НИЗКИМ КОЭФФИЦИЕНТОМ ОТРАЖЕНИЯ
(21) Номер заявки: a 20091633
(22) 2009.11.18
(43) 2011.06.30
(71) Заявитель: Учреждение Белорусского государственного университета
"Научно-исследовательский институт физико-химических проблем"
(BY)
(72) Авторы: Соколов Валерий Георгиевич; Свиридов Дмитрий Вадимович
(BY)
BY 15101 C1 2011.12.30
BY (11) 15101
(13) C1
(19)
(73) Патентообладатель: Учреждение Белорусского государственного университета "Научно-исследовательский институт физико-химических проблем"
(BY)
(56) NOH C.-H. et al. Electrochem. Solid-State
Lett. - 2005. - V. 8. - No. 2. - P. C36-C38.
BY 11492 C1, 2008.
US 5534312 A, 1996.
SU 668632, 1979.
SU 1520676 A1, 1989.
SU 1663046 A1, 1991.
(57)
Способ получения металлического рисунка с низким коэффициентом отражения как с
внешней стороны, так и со стороны контакта со стеклянной подложкой, включающий
нанесение светочувствительного слоя на основе пленки гидратированного диоксида титана, последовательное экспонирование УФ-светом через фотошаблон, активирование в содержащем метол растворе, палладирование и никелирование в гипофосфитном растворе
химического осаждения, отличающийся тем, что никелевое покрытие подвергают прогреву при температуре 100-120 °С в течение 0,5-1,0 часа с последующим травлением в
растворе, содержащем азотную кислоту, хлорид палладия, азотнокислый висмут и воду
при следующем соотношении компонентов, мас. %:
25-30
HNO3 (конц.)
PdCl2
0,1-0,2
Bi(NO3)3
0,5-1,0
H2O
остальное.
Изобретение относится к области оптического и оптоэлектронного приборостроения и
может быть использовано при изготовлении шкал, сеток и других оптических деталей, а
также устройств отображения информации.
В настоящее время в оптическом приборостроении, а также при производстве дисплеев для изготовления рисунков с низким коэффициентом отражения (неотражающих рисунков) используются либо светочувствительные слои в связующем [1], либо вакуумное
напыление многослойных металлоксидных покрытий в сочетании с фотолитографией и
химическим травлением [2]. Указанные методы либо не удовлетворяют высоким требованиям по светопропусканию (особенно для оптических деталей с просветляющими покры-
BY 15101 C1 2011.12.30
тиями) [1], либо не позволяют добиться низких значений коэффициента отражения металлического рисунка со стороны прозрачной подложки [2].
Выбранный в качестве прототипа [3] безрезистный метод получения металлических
рисунков высокого разрешения (10 мкм) на стекле за счет селективного осаждения никеля
на поверхности пленки диоксида титана, полученной путем гидролиза полибутилтитаната,
обеспечивает формирование металлических элементов с высоким коэффициентом отражения, причем использование традиционных методов чернения никелевой поверхности,
базирующихся на использовании кислотного травления [4], не позволяет существенно
снизить значения коэффициента отражения. Повышение черноты рисунка может быть достигнуто за счет осаждения на его поверхность других металлов (как индивидуальных, так
и в смеси с сульфидами) [5], однако такие рисунки по-прежнему будут характеризоваться
высоким уровнем оптического отражения (свыше 90 %) со стороны стеклянной подложки.
Согласно прототипу [3], получение никелевого рисунка на стеклянной подложке
включает последовательное нанесение пленки гидратированного диоксида титана и слоя
полимерного полимера, содержащего легко окисляющиеся органические вещества (многоосновные органические кислоты, др.), экспонирование светочувствительного слоя УФсветом через фотошаблон, активирование, палладирование в растворе, содержащем хлорид палладия, соляную кислоту, хлорид калия и воду, и никелирование в никельгипофосфитном растворе химической металлизации. В результате получают никелевый
рисунок с высоким разрешением (10 мкм) и характерным металлическим блеском как с
фронтальной, так и с тыльной стороны стеклянной подложки.
Задача изобретения - разработка способа получения металлических рисунков высокого разрешения (10 мкм) с низким коэффициентом отражения с обеих сторон металлического покрытия на стеклянной подложке.
Задача изобретения достигается тем, что металлический рисунок, получаемый на светочувствительном слое на основе пленки гидратированного диоксида титана путем экспонирования УФ-светом через фотошаблон, активирования в содержащем метол растворе,
палладирования и никелирования в гипофосфитном растворе химического осаждения, дополнительно подвергают термообработке при температуре 100-120 °С в течение 0,5-1,0 часа с
последующим травлением в растворе, содержащем азотную кислоту, хлорид палладия,
азотнокислый висмут и воду при следующем соотношении компонентов, мас. %:
25-30
HNO3 (конц.)
PdCl2
0,1-0,2
Bi(NO3)3
0,5-1,0
H2O
остальное.
Указанная обработка обеспечивает как достижение низкого коэффициента отражения
со стороны поверхности покрытия, так и увеличение глубины почернения обратного контакта за счет ингибирования процесса травления никелевого покрытия со стороны подложки. В качестве подложек могут использоваться оптические детали с высокой степенью
полировки и с просветляющими покрытиями, устойчивыми в растворах азотной кислоты.
Просветляющие покрытия могут также быть нанесены на оптические детали после проведения процесса чернения металлических рисунков.
Пример 1.
На стеклянную подложку методом центрифугирования наносят пленку диоксида титана (толщина ∼ 0,01 мкм) из 1 % раствора полибутилтитаната в изопропаноле, а затем
слой полимерной композиции (толщина ∼ 0,2 мкм) из раствора, содержащего (мас. %):
желатин
0,4
лимонную кислоту
3,5
серебро азотнокислое
0,2
изопропанол
20
динатрий-2-(N-3-децилоксипропил-N0,004
2
BY 15101 C1 2011.12.30
диэтилсукцинато)сукцинаминосульфонат
воду
75,9.
Полученный светочувствительный слой экспонируют УФ-светом через фотошаблон с
минимальным размером элементов рисунка 3 мкм, активируют в растворе в течение 1 мин,
содержащем (мас. %):
метол
0,5
сульфит натрия
0,6
аммоний лимоннокислый однозамещенный
0,5
воду
98,4.
промывают в течение 2-3 мин в деионизованной воде, палладируют в течение 0,5 мин в
растворе, содержащем (мас. %):
палладий хлорид
0,03
натрий хлорид
1,5
соляную кислоту
0,1
воду
98,4,
затем промывают в проточной воде 2 мин и никелируют в течение 10 мин при 55 °С в растворе, содержащем (мас. %):
никель хлорид
1,5
аммоний хлорид
3,5
натрий уксуснокислый
0,5
натрий фосфорноватистокислый
1,5
воду
94,5.
Полученное никелевое изображение имеет характерный металлический блеск. После
тщательной промывки в деионизованной воде образец сушат на воздухе и прогревают при
120 °С в течение 0,5 часа.
Получение никелевого рисунка с низким коэффициентом отражения осуществляют путем погружения подложки на 1 мин в водный раствор, содержащий (мас. %):
азотную кислоту (конц.)
30
палладий хлорид
0,2
висмут азотнокислый
0,5
воду
остальное до 100,
с последующей тщательной промывкой в деионизованной воде (3-5 мин). В результате
получают никелевый рисунок с низким коэффициентом отражения как со стороны никелевого покрытия (менее 4 %), так и с тыльной стороны подложки (менее 10 %).
Пример 2.
Никелевый рисунок получают как в примере 1. После прогрева подложки с рисунком
при 100 °С в течение 1 часа ее погружают на 1 мин в раствор, содержащий (мас. %):
азотную кислоту (конц.)
25
палладий хлорид
0,1
висмут азотнокислый
1
воду
остальное до 100,
с последующей тщательной промывкой в деионизованной воде (3-5 мин). В результате
получают никелевый рисунок с низким коэффициентом отражения как со стороны никелевого покрытия (менее 4 %), так и с тыльной стороны подложки (менее 10 %).
Пример 3.
Никелевый рисунок получают, как в примере 1. Прогрев подложки с рисунком осуществляют при 110 °С в течение 1 часа. Для чернения используют 10-30 % водный раствор азотной кислоты. При погружении подложки с никелевым рисунком в указанный
выше раствор происходит снижение коэффициента отражения никелевого покрытия со
стороны подложки и стравливание никелевого рисунка в течение 15-30 секунд (использование известного приема чернения).
Пример 4.
3
BY 15101 C1 2011.12.30
Никелевый рисунок получают, как в примере 1. Для чернения используют 10-30 %
водный раствор азотной кислоты, содержащий 0,2-0,5 % хлорида палладия. При погружении подложки с никелевым рисунком в данный раствор происходит почернение никелевого рисунка как со стороны подложки, так и с поверхности никелевого покрытия, однако
одновременно происходит подтравливание мелких элементов рисунка до момента образования равномерного покрытия с низким коэффициентом отражения.
Заявляемый способ получения металлических рисунков с низким коэффициентом отражения как со стороны металлического покрытия, так и со стороны подложки делает
возможным получение неотражающих шкал, сеток и других оптических деталей при минимальных размерах элементов рисунка менее 10 мкм.
Источники информации:
1. Малов А.Н., Законников В.П. Обработка деталей оптических приборов. - М.: Машиностроение, 2006. - 304 с.
2. Tsuda K. Displays. - 1995. - V. 14. - P. 115.
3. Noh C.-H., Kim J.-B., Hwang O.-C., Cho S.H., Song K.-Y., Byk T.V., Sokolov V.G.,
Gaevskaya T.V., Kim J.-B. Electrochem.Solid-State Lett. - 2005. - V. 8. - P. C36 (прототип).
4. Brown R.J.C., Brewer P.J., Milton M.J.T. J. Mater Chem. - 2002. - V. 12. - P. 2749.
5. Wackelgard E., Hultmark G. Sol. Energy. Mater. Solar. Cells. - 1998. - V. 54. - P. 67.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
4
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
82 Кб
Теги
патент, by15101
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа