close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY15126

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2011.12.30
(12)
(51) МПК
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 15126
(13) C1
(19)
C 30B 19/02 (2006.01)
C 30B 29/28 (2006.01)
СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК
Y3Al5O12:Yb3+
(21) Номер заявки: a 20091542
(22) 2009.10.29
(43) 2011.06.30
(71) Заявитель: Государственное научнопроизводственное объединение "Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по
материаловедению" (BY)
(72) Авторы: Гурецкий Сергей Арсеньевич; Лугинец Александр Михайлович; Колесова Ирина Михайловна;
Кравцов Андрей Валерьевич; Кулешов Николай Васильевич; Мащенко Александр Георгиевич (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
научно-производственное объединение
"Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по
материаловедению" (BY)
(56) PELENC D. et al. Optics Communications, 1995. - V. 115. - P. 491-497.
JP 07215798 A, 1995.
JP 08012498 A, 1996.
JP 2003-277191 A.
EP 0067521 A3, 1984.
RU 2061341 C1, 1996.
BY 15126 C1 2011.12.30
(57)
Способ выращивания монокристаллической пленки Y3Al5O12:Yb3+, при котором готовят раствор-расплав, содержащий в качестве растворителя B2O3, BaO и 10 ± 3 мол. % BaF2
и в качестве кристаллообразующих компонентов 15,5 ± 1,5 мол. % Al2O3 и 8,2 ± 1,5 мол. %
смеси Y2O3 и Yb2O3, погружают в него подложку и осуществляют ее реверсивное вращение со скоростью 50-70 об./мин, при этом поддерживают температуру раствора-расплава
на 1-8 °С ниже температуры насыщения, составляющей 1050-1100 °С.
Изобретение относится к лазерной технике и может быть использовано в качестве активных сред в лазерной оптике, в частности, для лазеров на основе тонкого диска с диодной
накачкой, генерирующих импульсы ультракороткой длительности, со средней выходной
мощностью более чем 50 Вт и длительностью импульсов менее чем 150 фс.
Известен способ выращивания монокристаллических пленок (МП) Y3Al5O12 :
Nd3+(YAG:Nd3+), традиционно получаемых методом жидкофазной эпитаксии ЖФЭ из
свинецсодержащих растворов-расплавов [1], состоящий в том, что монокристаллическую
затравку опускают в тигель до ее касания с поверхностью раствора-расплава, представляющего собой смесь растворителя и кристаллообразующих компонентов. Выращивание
МП происходит при температуре на 1,0-1,5 °С ниже температуры насыщения (Tнас) с медленным снижением температуры. В этом случае соотношение между кристаллообразующими компонентами и компонентами растворителя составляет 2,46-3,45 моль/моль. При
соотношении Al2O3-Y2O3/0,9-1,85 моль/моль диапазон температуры роста МП составляет
945-1020 °С, а скорость роста при угловой скорости вращения подложки в растворерасплаве ω = 50-60 об./мин равна 2-2,3 мкм/мин.
BY 15126 C1 2011.12.30
Недостатки - низкие значения лучевой прочности из-за захвата растущей гранью монокристаллической пленки компонентов растворителя, их высокая поглощательная способность и невоспроизводимость физико-химических свойств.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изделию является способ
выращивания МП YAG:Yb3+ [2], состоящий в том, что подложку погружают в нагретый
до температуры 1200-1220 °С раствор-расплав, содержащий в качестве кристаллообразующих оксиды иттрия (Y2O3) и алюминия (Al2O3), а в качестве растворителя оксиды бора
(B2O3) и свинца (PbO). Подложку вращают со скоростью 50-70 об./мин при постоянной
температуре раствора-расплава, которая на 2-6 °С ниже его температуры насыщения, в
течение от 0,5 часа до 1,0 часа в зависимости от требуемой толщины монокристаллической пленки.
Недостатками данного способа являются высокая энергоемкость технологического
процесса (рабочий диапазон температур 1190-1300 °С) и невозможность получения тонких (10 - l00 мкм), воспроизводимых по толщине МП из-за высоких температур роста и
концентрации кристаллообразующих окислов. Понижение температурного диапазона выращивания и соответственно концентрации кристаллообразующих окислов для надежного
контроля толщины МП невозможно из-за резкого повышения вязкости раствора-расплава
при более низких температурах [3].
Задачей данного способа является снижение энергетических затрат и обеспечение
возможности получения тонких пленок 10 - 100 мкм.
Поставленная задача решается тем, что в способе выращивания монокристаллической
пленки Y3Al5O12:Yb3+, при котором готовят раствор-расплав, содержащий в качестве растворителя B2O3, BaO и 10,0 ± 3,0 мол. % BaF2 и в качестве кристаллообразующих компонентов 15,5 ± 1,5 мол. % Al2O3 и 8,2 ± 1,5 мол. % смеси Y2O3 и Yb2O3, погружают в него
подложку и осуществляют ее реверсивное вращение со скоростью 50-70 об./мин, при этом
поддерживают температуру раствора-расплава на 1-8 °С ниже температуры насыщения,
составляющей 1050-1100 °С.
Новым, по мнению авторов, является то, что в растворитель дополнительно вводят
BaF2 в количестве 10,0 ± 3,0 мол. %, а кристаллообразующие представляют собой смесь
Al2O3 + Y2O3 + Yb2O3 в количестве Al2O3 - 15,5 ± 1,5 мол. %, Y2O3 + Yb2O3-8,2 ± 1,5 мол. %,
причем температурный диапазон выращивания задают в пределах 1050-1100 °С, а вращение осуществляют реверсивно.
Сущность изобретения заключается в добавлении фторида бария (BaF2) в борбариевый (B2O3-BaO) растворитель для понижения вязкости раствора-расплава и уменьшения нижней температурной границы роста до 1050 °С при помощи изменения концентрации кристаллообразующих окислов.
Данное изобретение реализуется следующим образом. Раствор-расплав готовится в
отдельной печи последовательным добавлением компонентов при температурах 11401160 °С в следующем порядке: B2O3→BaO→BaF2→Y2O3→Yb2O3→Al2O3. Для этого используется цилиндрический платиновый стакан объемом 100-250 см3 в зависимости от
размера подложки. Состав раствора-расплава представлен в таблице.
B2O3
33,6 мол. %
Состав растворителя
BaO
32,7 мол. %
BaF2
10,0 мол. %
Al2O3
15,5 мол. %
Состав кристаллообразующих
Y2O3+Yb2O3
8,2 мол. %
Температура насыщения (Tнас) раствора-расплава находится в интервале 1050-1100 °С.
Гомогенизация происходит в течение 24 часов при температуре 1140-1160 °С с применением принудительного перемешивания. Температура насыщения определяется при положительном температурном градиенте 0,8-1,2 град/см методом пробных затравочных
кристаллов, погружаемых в приповерхностный слой.
2
BY 15126 C1 2011.12.30
После определения температуры насыщения и последующей 6-часовой гомогенизации
при T = 1150-1200 °С кристаллодержатель с подложкой вводится в кристаллизационную
камеру и размещается на расстоянии 0,5-1,0 см над поверхностью раствора-расплава.
Температура понижается до температуры на 10-15 °С выше температуры насыщения,
подложка погружается в раствор-расплав на глубину 0,6-0,8 см, приводится во вращение
(ω = 50-70 об./мин), и сразу же с максимальной скоростью температура понижается до величины на 1-8 °С ниже насыщения в зависимости от требуемой толщины и скорости роста
МП. Процесс роста происходит при постоянной температуре и длится 1,0-5,0 часов в зависимости от требуемой толщины МП. По завершении процесса роста подложка извлекалась из раствора-расплава, а затем на 2-3 мин приводился во вращение со скоростью 250300 об./мин. После остановки вращения включался режим охлаждения со скоростью 4050 °С/час до комнатной температуры.
Преимуществом заявляемого изобретения по сравнению с известными является снижение энергетических затрат за счет снижения температурного диапазона выращивания, в
результате чего появляется возможность заменить карбидкремниевые нагревательные
элементы, которые не производятся на территории РБ, на проволочные нагревательные
элементы, которые могут быть закуплены на предприятиях РБ. Следует отметить, что, как
и в прототипе, при данном способе выращивания сохраняется экологически чистый технологический цикл.
Источники информации:
1. Ubizskii S.В., Matkovskii А.О., Melnyk S.S., Syvorotka I.M., Müller V., Peters V., Petermann К., Beyertt A., Giesen A. / Optical properties of epitaxial YAG:Yb films // Physica status solidi. - V. 201. - Issue 4. - P. 791-797. - 2004.
2. Pelenc D., Chambaz B., Chattier I, Ferrand B., Wyon C., Shepherd D.P., Hanna D.C.,
Large A.C., Tropper A.C. "High slope efficiency and low threshold in a diode-pumped epitaxially grown Yb:YAG waveguide laser // Optics Communications. - No. 115. - 1995. - P. 491-497.
3. Barilo S.N., Ges A.P., Guretskii S.A. Seeded growth of rare-earth orthoferrites from
B2O3-BaF2-BaO solvent: 1. The stady of conditions and physic-chemical crystallization parameters.//J/Crystal Growth. - 1991. -V.108. - P. 309-313.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
74 Кб
Теги
by15126, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа