close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY15273

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2011.12.30
(12)
(51) МПК
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
C 23F 1/28
G 01N 1/32
(2006.01)
(2006.01)
МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИЙ РЕАКТИВ ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ
МИКРОСТРУКТУРЫ ЦЕМЕНТОВАННОЙ КОНСТРУКЦИОННОЙ
СТАЛИ
(21) Номер заявки: a 20101136
(22) 2010.07.23
(71) Заявитель: Государственное научное учреждение "Объединенный
институт машиностроения Национальной академии наук Беларуси"
(BY)
(72) Авторы: Валько Александр Леонидович; Руденко Сергей Петрович;
Мосунов
Евгений
Игоревич;
Михлюк Анатолий Игнатьевич
(BY)
BY 15273 C1 2011.12.30
BY (11) 15273
(13) C1
(19)
(73) Патентообладатель: Государственное
научное учреждение "Объединенный
институт машиностроения Национальной академии наук Беларуси" (BY)
(56) БЕККЕРТ М. и др. Справочник по металлографическому травлению. - М.:
Металлургия, 1979. - С. 82-85.
RU 2235806 C1, 2004.
SU 597966, 1978.
JP 58-167772 A, 1983.
JP 2005-164340 A.
JP 59-219473 A, 1984.
(57)
Металлографический реактив для выявления микроструктуры цементованной конструкционной стали, содержащий пикриновую и азотную кислоты, отличающийся тем,
что дополнительно содержит лауретсульфат натрия, карбамид и воду дистиллированную
при следующем соотношении компонентов, мас. %:
пикриновая кислота
0,5-2,0
азотная кислота
0,5-1,2
лауретсульфат натрия
0,1-0,8
карбамид
0,5-3,0
вода дистиллированная
остальное.
Изобретение относится к металлографии, в частности к реактивам для химического
травления, применяемым при исследовании микроструктуры цементованных конструкционных сталей, и может быть использовано в производственных и лабораторных условиях.
Известные в настоящее время реактивы для сталей с повышенным содержанием углерода используют в основном для выявления структуры в равновесном незакаленном состоянии. Травление цементованных слоев конструкционных сталей, микроструктура
которых после полного цикла химико-термической обработки отличается дисперсным гомогенным строением, затруднено и требует тщательного выбора реагентов.
Известен [1] металлографический реактив, имеющий следующий состав, мас. %:
азотная кислота
1-4
этиловый спирт
100.
BY 15273 C1 2011.12.30
Реактив предназначен для выявления структурных составляющих в термически обработанных сталях. После многократных переполировок шлифа после очередного травления
можно выявить ориентировку отдельных зерен феррита. Существенным недостатком реактива-аналога является малая селективность травления структурных составляющих цементованного слоя с близкими физико-химическими свойствами.
Наиболее близкий металлографический реактив [2], выбранный в качестве прототипа,
имеет следующий состав, мас. %:
А. Пикриновая кислота
4
этиловый спирт
100.
Б. Азотная кислота
4
этиловый спирт
100.
Реактив предназначен для определения структурных составляющих в закаленных сталях. Шлиф травят поэтапно в растворе А в течение 2 секунд, затем 10 секунд в растворе Б.
Смесь растворов А и Б в соотношении 10:1 выявляет структуру и глубину азотированного и цементованного слоя. Для идентификации субструктуры мартенсита, вследствие
повышенной тетрагональности его кристаллической решетки, необходимо многократное
травление в реактиве указанного состава. Тем не менее применение реактива не позволяет
дифференцировать низкоотпущенный мартенсит и продукты промежуточного превращения (бейнит).
Цель изобретения - создание металлографического реактива, позволяющего дифференцированно выявлять микроструктуру, формирующуюся в процессе полного цикла химико-термической обработки цементуемых конструкционных сталей.
Решение поставленной задачи достигается тем, что металлографический реактив содержит дистиллированную воду, пикриновую и азотную кислоты, карбамид и поверхностно-активное вещество, в качестве которого применяют лауретсульфат натрия, при
следующем соотношении компонентов, мас. %:
пикриновая кислота
0,5-2,0
азотная кислота
0,5-1,2
лауретсульфат натрия
0,1-0,8
карбамид
0,5-3,0
вода дистиллированная
остальное.
Пикриновая кислота является продуктом реакции нитрирования фенола и представляет дисперсный порошок желтого цвета. Металлографические реактивы, содержащие пикриновую кислоту, позволяют получить при травлении стали контраст между мартенситом
и структурными составляющими немартенситной морфологии. При содержании в растворе менее 0,5 мас. % пикриновой кислоты наблюдается преимущественно неконтрастное
поверхностное травление структурных составляющих стали. В случае превышения в реактиве при комнатной температуре концентрации пикриновой кислоты более 2,0 мас. %
происходит ее кристаллизация с образованием осадка.
Поверхностно-активное вещество лауретсульфат натрия уменьшает поверхностное
натяжение на границе металл-реактив, что позволяет реагентам реактива взаимодействовать избирательно с микрообъемами металла. Нижний эффективный порог по содержанию лауретсульфата натрия соответствует 0,1 мас. %. Установлено, что при концентрации
данного поверхностно-активного вещества в растворе более 0,8 мас. % селективное травящее действие пикриновой и азотной кислот подавляется.
Азотная кислота обладает ярко выраженной окислительной способностью. При ее содержании в реактиве менее 0,5 мас. % травящее действие раствора обусловлено исключительно за счет пикриновой кислоты. Превышение концентрации азотной кислоты сверх
1,2 мас. % пассивирует поверхность стального образца и приводит к образованию окисных пленок. Реактивы с азотной кислотой, как основным травящим реагентом, использу-
2
BY 15273 C1 2011.12.30
ют для поверхностного неглубокого травления сталей, что требует особо тщательной подготовки шлифов.
В состав заявляемого реактива включен карбамид - белое мелкокристаллическое или
гранулированное гигроскопичное вещество с содержанием азота 46 мас. %. Его синтезируют из оксида углерода и аммиака под давлением при нагревании до 200 °C. Введение в
состав реактива 0,5-3,0 мас. % карбамида позволяет стабилизировать травящее действие
раствора на длительное время. Опытным путем установлено, что при концентрации карбамида более 3,0 мас. % происходит пассивация поверхности шлифа и повышается склонность к точечной коррозии. Содержание в растворе менее 0,5 мас. % карбамида приводит
к ухудшению качественных характеристик травления при длительном использовании металлографического реактива.
Были приготовлены растворы № 1, 2, 3 заявляемого реактива и раствор реактивапрототипа при следующем соотношении компонентов, мас. %.
№ растворов
1
2
3
пикриновая кислота
0,5
1,0
2,0
лауретсульфат натрия
0,1
0,4
0,8
Заявляемый
карбамид(мочевина)
0,5
1,5
3,0
азотная кислота
0,5
0,8
1,2
вода дистиллированная
Ост.
Ост.
Ост.
А. пикриновая кислота
4,0
этиловый спирт
100
Прототип
Б. азотная кислота
4,0
этиловый спирт
100
При составлении растворов № 1, 2, 3 заявляемого реактива и № 1 прототипа использовали химически чистые вещества. В качестве растворителя для заявляемого реактива применяли дистиллированную воду, необходимое количество которой нагревали до 50 ± 5 °С.
В воду всыпали требуемое количество пикриновой кислоты и при непрерывном перемешивании на столе магнитной мешалки с подогревом ММ-5 добивались полного растворения порошка. Затем в теплый раствор пикриновой кислоты вводили последовательно
остальные компоненты в количествах, соответствующих табличным данным по заявляемому реактиву.
При приготовлении реактива-прототипа, состоящего из двух отдельных растворов А и
Б, в качестве растворителя использовали этиловый спирт по ГОСТ 18300. Для раствора А
в этиловый спирт всыпали при непрерывном перемешивании требуемое количество пикриновой кислоты до ее полного растворения. Раствор Б готовился путем добавления концентрированной азотной кислоты в этиловый спирт.
Объектами сравнительных испытаний являлись прошедшие химико-термическую обработку образцы зубчатых колес, изготовленные из конструкционных сталей: первый - из
стали 25ХГМ, второй - из стали 20ХНР, третий - из стали 20Х2Н4А. При травлении образцы погружали в реактив плоскостью шлифа вниз, чтобы продукты химических реакций
не препятствовали взаимодействию реактива с металлом. Время травления для заявляемого реактива составляло от 5 до 10 минут в зависимости от температуры раствора, которая
варьировалась в диапазоне 20-40 °C. После травления образец промывали в нагретой до
35-45 °C воде, высушивали под струей теплого воздуха и протирали смоченным в этиловом спирте ватным тампоном. При двухрастворном травлении в реактиве-прототипе на
первой стадии шлиф травили в течение 2 секунд в растворе А, затем быстро переносили в
раствор Б и выдерживали в нем 10 секунд. После травления плоскость шлифа сушили под
воздушной струей.
Реактив
Наименование компонентов
3
BY 15273 C1 2011.12.30
Протравленные шлифы просматривали на микроскопе "Микро-200" при увеличении
×400.
Результаты химического травления образцов зубчатых колес приведены на фиг. 1-6,
где фиг. 1, 3, 5 отображают микроструктуру цементованного слоя, выявленную травлением в составе 2 заявляемого реактива, фиг. 2, 4, 6 - в составе 1 реактива-прототипа. Отметим, что фиг. 1 и 2 отображают микроструктуру первого образца, фиг. 3 и 4 микроструктуру второго образца, фиг. 5 и 6 - микроструктуру третьего образца после
травления соответственно в заявляемом реактиве и в реактиве-прототипе.
При разработке реактива учитывалась необходимость выявления широкого спектра
структурных составляющих цементованных слоев, в том числе и продуктов промежуточного превращения. К таким структурным составляющим относят бейнит, который при непрерывном охлаждении цементованного слоя в процессе закалки деталей проявляется в
виде двух морфологий - зернистой и пластинчатой. Установлено, что присутствие в слое
бейнитной фазы в количестве 10-20 % приводит к снижению долговечности высоконапряженных зубчатых колес в два раза.
Фиг. 1 отображает микроструктуру цементованного слоя первого образца с включениями зернистого бейнита по границам действительного зерна. На фиг. 2 приведена мартенситно-аустенитная микроструктура цементованного слоя, выявленная в реактивепрототипе. Продукты немартенситного превращения не обнаружены. Микроструктура
фиг. 3, выявленная травлением в заявляемом реактиве, отображает включения пластинчатого бейнита по границам и в объеме зерна. Фиг. 4 иллюстрирует аустенитномартенситную микроструктуру цементованного слоя второго образца после травления в
реактиве-прототипе.
Случай бездефектной микроструктуры цементованного слоя иллюстрируют фиг. 5
(травление в заявляемом реактиве) и фиг. 6 (травление в реактиве-прототипе). Из сопоставления микроструктур фиг. 1-6 очевидно, что заявляемый реактив позволяет повысить
избирательность травления дисперсных структурных составляющих цементованного слоя
и оценивать химическую и механическую чистоту границ раздела зерен.
Использование заявляемого металлографического реактива позволяет нормировать
микроструктуру путем дифференцированного выявления широкого спектра структурных
составляющих цементуемых деталей машин.
Источники информации:
1. Коваленко В.С. Металлографические реактивы. - М.: Металлургия, 1981. - С. 12.
2. Беккерт М., Клемм Х. Справочник по металлографическому травлению. - М.: Металлургия, 1979. - С. 82-85.
Фиг. 1
Фиг. 2
4
BY 15273 C1 2011.12.30
Фиг. 3
Фиг. 4
Фиг. 5
Фиг. 6
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
5
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
2 715 Кб
Теги
by15273, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа