close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY15330

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2012.02.28
(12)
(51) МПК
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
C 30B 29/10
H 01F 1/40
C 01B 25/08
(2006.01)
(2006.01)
(2006.01)
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОГО ПОЛУПРОВОДНИКОВОГО
МАТЕРИАЛА
(21) Номер заявки: a 20101190
(22) 2010.08.04
(71) Заявитель: Государственное научнопроизводственное
объединение
"Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси
по материаловедению" (BY)
(72) Авторы: Трухан Владимир Михайлович (BY); Маренкин Сергей Федорович (RU); Шёлковая Татьяна
Васильевна (BY)
BY 15330 C1 2012.02.28
BY (11) 15330
(13) C1
(19)
(73) Патентообладатель: Государственное
научно-производственное объединение "Научно-практический центр
Национальной академии наук Беларуси по материаловедению" (BY)
(56) НОВОТОРЦЕВ В.М. и др. Неорганическая химия. - 2006. - Т. 51. - № 8. С. 1237-1240.
МЕДВЕДКИН Г.А. и др. Физика и
техника полупроводников. - 2001. - Т.
35. - Вып. 3. - С. 305-309.
BY 13391 C1, 2010.
RU 2282685 C2, 2006.
(57)
Способ получения магнитного полупроводникового материала дифосфида кадмиягермания с марганцем Cd1-хMnxGeP2, где 0 < x ≤ 0,19, при котором смесь дифосфида кадмия, полученного из кадмия и фосфора, германия и марганца, взятых в стехиометрическом соотношении, помещают в кварцевую ампулу, покрытую внутри пленкой углерода,
вакуумируют ее и синтезируют дифосфид кадмия-германия с марганцем с последующей
закалкой до комнатной температуры, отличающийся тем, что в ходе синтеза ампулу со
смесью нагревают в течение 3,0 ± 0,5 часа до температуры 800-820 °С, выдерживают при
этой температуре 1,0-1,5 часа для взаимодействия расплава дифосфида кадмия с германием и марганцем, затем в течение 1,5 ± 0,5 часа температуру повышают до 1130-1150 °С и
проводят вибрационное перемешивание в течение 2,0 ± 0,5 часа, затем понижают температуру до 760 °С и проводят гомогенизирующий отжиг в течение 72 часов.
Изобретение относится к области неорганической химии, а более конкретно к способу
выращивания магнитного полупроводникового материала дифосфида кадмия-германия с
марганцем Cd1-xMnxGeP2.
Известно, что магнитные полупроводниковые материалы могут быть использованы в
спинтронике, где спин электрона используется в качестве активного элемента для хранения и передачи информации, формирования интегральных и функциональных микросхем,
для конструирования магнитооптоэлектронных приборов [1].
Известен способ получения магнитного полупроводникового материала - твердого
раствора Cd1-xMnxGeP2 методом твердофазных химических реакций [2]. В качестве материала-хозяина использовали монокристаллический CdGeP2. Вакуумное нанесение слоя
BY 15330 C1 2012.02.28
марганца и последующая реакция, сопровождаемая диффузией Mn в подложку, была проведена в камере установки молекулярно-пучковой эпитаксии. Недостаток указанного способа - в неравномерном распределении марганца по толщине подложки из CdGeP2 и
появлении примесей фазы фосфида германия.
Наиболее близким к заявленному способу является способ получения магнитного полупроводникового материала дифосфида кадмия-германия с марганцем Cd1-xMnxGeP2, который получали путем смешивания компонентов, состоящих из дифосфида кадмия,
марганца, германия и дополнительной навески фосфора, которые помещали в кварцевую
ампулу, покрытую пленкой пиролитического углерода, откачивали до остаточного давления 10-2 Па и отпаивали [3]. Состав готовили по гипотетическому разрезу CdGeP2 MnGeP2, что требовало соответствующих навесок фосфора. Температурный режим синтеза был следующим: нагревание до 450 °С и выдержка при этой температуре не менее 48
часов, затем подъем температуры до 800 °С со скоростью не выше 5 град/час, выдержка
при 800 °С в течение 24 часов, режим закалки до комнатной температуры со скоростью 510 град/с.
Недостатками прототипа являются: медленный подъем температуры при синтезе
дифосфида кадмия-германия с марганцем из-за дополнительного применения фосфора,
давление паров которого при температурах выше 500 °С приводит к взрыву ампулы; нет
обоснования температур гомогенизирующего отжига и закалки.
Задача, решаемая настоящим изобретением, - в сокращении времени синтеза дифосфида кадмия-германия с марганцем и в оптимизации температур гомогенизирующего отжига и закалки Cd1-xMnxGeP2.
Заявлен способ получения магнитного полупроводникового материала дифосфида
кадмия-германия с марганцем, включающий нагрев в вакуумированной кварцевой ампуле
стехиометрических количеств исходных компонентов: дифосфида кадмия, полученного из
кадмия и фосфора, германия и марганца - до температуры 800-820 °С в течение 3,0 ± 0,5 часа,
с выдержкой при этой температуре 1,0-1,5 часа для взаимодействия расплава дифосфида
кадмия с германием и марганцем и последующий нагрев до температуры 1130-1150 °С,
включение вибрации в течение 2,0 ± 0,5 часа и охлаждение до температуры 760 °С с последующим гомогенизирующим отжигом в течение 72 часов и закалкой до комнатной
температуры.
Сущность изобретения состоит в том, что в предложенном способе получения твердых растворов Cd1-xMnxGeP2 соединение дифосфида кадмия, полученное из кадмия и
фосфора, германий и марганец в стехиометрическом соотношении помещают в кварцевую
ампулу, покрытую внутри пленкой углерода, вакуумируют ее и нагревают в течение
3,0 ± 0,5 часа выше температуры плавления дифосфида кадмия до 800-820 °С, выдерживают при этой температуре 1,0-1,5 часа для взаимодействия расплава дифосфида кадмия с
германием и марганцем, затем в течение 1,5 ± 0,5 часа повышают температуру до 11301150 °С и проводят вибрационное перемешивание в течение 2,0 ± 0,5 часа, понижают температуру до 760 °С, проводят при этой температуре гомогенизирующий отжиг в течение
72 часов и закаливают ампулы со сплавом Cd1-xMnxGeP2 до комнатной температуры.
На фиг. 1 приведены режимы синтеза по прототипу и по настоящему изобретению.
На фиг. 2 приведен результат рентгенофазового анализа образцов состава
Cd0,85Mn0,15GeP2.
На фиг. 3 приведены термограммы твердого раствора Cd0,85Mn0,15GeP2: 1- кривая
нагрева, 2 - кривая охлаждения (результат дифференциально-термического анализа).
На фиг. 4 приведен результат микроструктурного анализа образца состава
Cd0,85Mn0,15GeP2.
На фиг. 5 приведена температурная зависимость намагниченности состава
Cd0,85Mn0,15GeP2 в магнитном поле напряженностью 50 Э.
2
BY 15330 C1 2012.02.28
Указанные температуры синтеза Cd1-xMnxGeP2 - это оптимальные температуры при
получении твердых растворов Cd1-xMnxGeP2 из дифосфида кадмия, германия и марганца.
Обоснованность температур подтверждается результатами РФА (фиг. 2), ДТА (фиг. 3) и
микроструктурным анализом (фиг. 4).
Способ реализуется следующим образом. Мелкоизмельченные поликристаллический
германий, марганец и дифосфид кадмия загружают в кварцевую ампулу, покрытую внутри пленкой углерода, в указанной последовательности, ампулу длиной 70-80 мм и внутренним диаметром 8-12 мм откачивают до 10-2 Па и отпаивают. Синтез Cd1-xMnxGeP2
осуществляют в однозонной печи сопротивления. Устанавливают ампулу в рабочую зону
печи, температуру которой поднимают в течение 3,0 ± 0,5 часа до 800-820 °С и выдерживают эту температуру в течение 1,0-1,5 часа для взаимодействия расплава дифосфида
кадмия с германием и марганцем, затем температуру повышают за 1,5 ± 0,5 часа до 11301150 °С и проводят вибрационное перемешивание расплава. Через 2 ± 0,5 часа температуру понижают до 760 °С и выдерживают ее в течение 72 часов. После гомогенизирующего
отжига проводят закалку образцов до комнатной температуры.
Пример 1.
Для получения 10 г магнитного полупроводникового материала Cd1-xMnxGeP2, содержащего 5 мол. % Mn, берут предварительно измельченные исходные компоненты:
m(CdP2) = 6,913 г, m(Ge) = 2,974 г, m(Mn) = 0,113 г, и в указанной последовательности загружают в графитизированную кварцевую ампулу внутренним диаметром 10 мм и длиной
75 мм. Откачанную до 10-2 Па и запаянную кварцевую ампулу устанавливают в рабочую
зону однотемпературной печи сопротивления с вибрационным устройством, контроль
температуры в которой осуществляют регулятором температуры РИФ-101. В течение
3,0часов устанавливают температуру в рабочей зоне печи и соответственно в ампуле
810 °С, выдерживают при этой температуре 1,25 часа, затем нагревают в течение 1,5 часа
до температуры 1140 °С, включают на 2,0 часа вибрационное устройство и понижают
температуру до 760 °С. Проводят гомогенизирующий отжиг в течение 72 часов и охлаждают со скоростью 10 град/с до комнатной температуры.
Температурные режимы опытов по синтезу твердых растворов Cd1-xMnxGeP2, проведенные по описанному методу, и их результаты сведены в таблицу.
№ Темпера- Темпера- Темпера- Время Длительность Скорость
Конечный ретура от- отжига, процесса вы- закалки,
опы- тура I
тура II
зультат
та этапа, °С этапа, °С жига, °С
ч
ращивания, ч
град/с
Cd1-xMnxGeP2
1
800
1130
760
72
5
∼83
(0 < x ≤ 0,19)
Cd1-xMnxGeP2
2
820
1150
760
72
15
∼83
(0 < x ≤ 0,19)
Увеличение
3
830
1160
760
72
5-15
длительности
∼90
синтеза*
Появление
4
790
1120
760
72
5-15
∼80
примеси**
* Увеличение температуры синтеза приводит к увеличению длительности синтеза
твердых растворов.
** Уменьшение температуры синтеза приводит к появлению примеси.
Из приведенной таблицы видно, что при соблюдении режимов синтеза, гомогенизирующего отжига и закалки получают твердые растворы Cd1-xMnxGeP2 (0 < x ≤ 0,19), качество которых подтверждено рентгенофазовым анализом (ДРОН-3), микроструктурным
3
BY 15330 C1 2012.02.28
анализом (микроскоп металлографический инвертированный GX41-OLYMPUS) и измерением намагниченности (вибрационный магнитометр Cryogenic B).
Преимуществом заявленного способа синтеза твердых растворов Cd1-xMnxGeP2
(0 < x ≤ 0,19) является сокращение времени синтеза дифосфида кадмия-германия с марганцем при оптимальных температурах гомогенизирующего отжига и закалки.
Источники информации:
1. Иванов В.А. и др. Спинтроника и спинтронные материалы. - 2004. - № 11. - С. 22552303.
2. Медведкин Г.А. и др. Физика и техника полупроводников. - 2001. - Т. 35. Вып. 3. С. 305-309.
3. Новоторцев В.М. и др. Неорганическая химия. - 2006. - Т. 51. - № 8. - С. 1237- 1240.
Фиг. 1
Фиг. 2
4
BY 15330 C1 2012.02.28
Фиг. 3
Фиг. 4
Фиг. 5
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
5
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
728 Кб
Теги
by15330, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа