close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY15620

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2012.04.30
(12)
(51) МПК
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
G 01N 30/02 (2006.01)
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ε-КАПРОЛАКТАМА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
(21) Номер заявки: a 20101284
(22) 2010.08.31
(71) Заявитель: Государственное учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены " (BY)
(72) Авторы: Столярова Кристина Юрьевна; Филонов Валерий Петрович
(BY)
(73) Патентообладатель: Государственное учреждение "Республиканский
научно-практический центр гигиены " (BY)
BY 15620 C1 2012.04.30
BY (11) 15620
(13) C1
(19)
(56) JP 10-221325 A, 1998.
SU 1679362 A1, 1991.
ISO 15033:2007. Determination of caprolactam and its cyclic and linear oligomers
by HPLC.
IANNEO J.C. Potential Migration of ε-Caprolactam to Water and Wine as Affected by
Transportation and Storage, March 2009. P. 22-23 [http://taibascreening.com/cms/upload/
files/170c94497849673.pdf].
JP 2002-148253 A.
POGORZELSKA Z. et al. Packaging Technology and Science, 2001. - V. 14. - Is. 1. P. 31-35.
ZILIO-GRANDI F. et al. Anal. Chem. 1969. - V. 41. - No. 13. - P. 1847-1849.
(57)
Способ определения концентрации ε-капролактама в воздухе рабочей зоны, при котором отбирают пробу воздуха на фильтр АФА-ВП-20 в течение 6 минут со скоростью
5 л/мин, затем фильтр промывают дистиллированной водой объемом 5 см3, осуществляют
прямой ввод аликвоты смыва объемом 10 мкл в жидкостный хроматограф Agilent Technologies 1200 Series с устройством автоматического ввода проб и проводят анализ с использованием диодно-матричного детектора при λвозб = 200 нм на колонке Hypersil ODS
C18 длиной 150,0 см с внутренним диаметром 4,6 см, с подвижной фазой, состоящей из
смеси деионизированной воды и ацетонитрила в соотношении 4:1, подаваемой со скоростью 1 мл/мин, при температуре колонки 30 °С, и проводят количественное определения
ε-капролактама методом абсолютной калибровки.
Изобретение относится к разделу аналитической химии, а именно к способам количественного определения ε-капролактама, и может быть использовано для определения концентрации указанного вещества в воздухе рабочей зоны.
Заявителю неизвестен способ определения концентрации ε-капролактама в воздухе
рабочей зоны методом ВЭЖХ, в связи с чем заявитель не может указать ближайший аналог заявленного изобретения.
Задачей заявляемого изобретения является создание высокоточного способа количественного определения концентрации ε-капролактама в воздухе рабочей зоны.
Поставленная задача достигается тем, что предложен способ определения концентрации ε-капролактама в воздухе рабочей зоны, при котором отбирают пробу воздуха на
BY 15620 C1 2012.04.30
фильтр АФА-ВП-20 в течение 6 минут со скоростью 5 л/мин, затем фильтр промывают
дистиллированной водой объемом 5 см3, осуществляют прямой ввод аликвоты смыва объемом 10 мкл в жидкостной хроматограф Agilent Technologies 1200 Series с устройством
автоматического ввода проб с использованием диодно-матричного детектора при
λвозб = 200 нм на колонке Hypersil ODS C18 длиной 150,0 см, с внутренним диаметром
4,6 см, с подвижной фазой, состоящей из смеси деионизованной воды и ацетонитрила в
соотношении 4:1, подаваемой со скоростью 1,0 мл/мин, при температуре колонки 30 °С, и
проводят количественное определение ε-капролактама методом абсолютной калибровки.
Пример.
Для определения ε-капролактама в воздухе рабочей зоны воздух со скоростью 5 л/мин
в течение 6 минут аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК отбирают 30 л воздуха. Фильтр переносят в стакан, промывают 5 см3
дистиллированной воды и отжимают стеклянной палочкой. Полученный смыв фильтруют
через мембранный фильтр Econofilter 25/0,2 µm RC (Agilent Technologies) и анализируют
аликвоту смыва на жидкостном хроматографе Agilent Technologies 1200 Series с устройством автоматического ввода проб с использованием диодно-матричного детектора на колонке Hypersil ODS C18 длиной 150,0 см, внутренним диаметром 4,6 см, при температуре
термостата колонки 30 °С, с подвижной фазой, состоящей из смеси деионизованной воды
и ацетонитрила в соотношении 4 : 1 соответственно, скоростью подвижной фазы
1,0 мл/мин, λвозб = 200 нм, объемом вводимой пробы 10 мкл, при этом осуществляют прямой ввод аликвоты смыва в хроматограф, а количественное определение ε-капролактама
проводят методом абсолютной калибровки. В качестве контроля используют смыв с чистого фильтра АФА-ВП-20 тем же количеством дистиллированной воды, который затем
фильтруют через мембранный фильтр Econofilter 25/0,2 µm RC (Agilent Technologies) и
анализируют аликвоту смыва на жидкостном хроматографе Agilent Technologies 1200 Series с устройством автоматического ввода проб с использованием диодно-матричного детектора в аналогичных пробе условиях. Количественный анализ проводят методом
абсолютной калибровки.
Таким образом, достигаемый технический результат заявляемого изобретения обладает высокой чувствительностью, селективностью и заключается в том, что способ позволяет выполнять высокоточное количественное определение концентрации ε-капролактама в
воздухе рабочей зоны.
Предлагаемый высокочувствительный способ имеет нижний предел обнаружения εкапролактама в растворе 0,25 мкг/мл, а в воздухе - 0,042 мг/м3. Предельно допустимая
концентрация ε-капролактама в воздухе рабочей зоны составляет 10 мг/м3. [1]. Способ обладает хорошей воспроизводимостью, селективностью, требует относительно малого времени анализа (время выхода ε-капролактама составляет 2,9-3,0 минуты) и подходит для
массовых анализов. Преимуществами заявляемого способа определения ε-капролактама в
воздухе также являются отсутствие стадии экстракции и концентрирования проб, малый
объем анализируемой пробы, также отсутствует необходимость использовать токсичные и
летучие вещества в качестве растворителей и расхода большого числа реагентов.
Источники информации:
1. Санитарные нормы, правила и гигиенические нормативы. Перечень регламентированных в воздухе рабочей зоны вредных веществ. - Постановление Министерства Здравоохранения Республики Беларусь № 240 от 31.02.2008. - Минск, 2009. - С. 21.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
69 Кб
Теги
by15620, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа