close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY15621

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2012.04.30
(12)
(51) МПК
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
G 01N 30/02
(2006.01)
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ε-КАПРОЛАКТАМА
В ВОДНЫХ ВЫТЯЖКАХ ИЗ ПОЛИАМИДНЫХ ВОЛОКОН,
ТКАНЕЙ ИЛИ ИЗДЕЛИЙ ИЗ НИХ
(21) Номер заявки: a 20101296
(22) 2010.09.03
(71) Заявитель: Государственное учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены " (BY)
(72) Авторы: Столярова Кристина Юрьевна; Филонов Валерий Петрович
(BY)
(73) Патентообладатель: Государственное учреждение "Республиканский
научно-практический центр гигиены " (BY)
BY 15621 C1 2012.04.30
BY (11) 15621
(13) C1
(19)
(56) ГОСТ 30351-2001.
JP 10-221325 A, 1998.
SU 1679362 A1, 1991.
ISO 15033:2007. Determination of caprolactam and its cyclic and linear oligomers
by HPLC.
IANNEO J.C. Potential Migration of εCaprolactam to Water and Wine as Affected by Transportation and Storage, March
2009. - P. 22-23 [http://taibascreening.com/
cms/upload/files/170c94497849673. pdf].
JP 2002-148253 A.
POGORZELSKA Z. et al. Packaging
Technology and Science. - 2001. - V. 14. Is. 1. - P. 31-35.
ZILIO-GRANDI F. et al. Anal. Chem. 1969. - V. 41. - No. 13. - P. 1847-1849.
(57)
Способ определения концентрации ε-капролактама в водных вытяжках из полиамидных
волокон, тканей или изделий из них, включающий получение водной вытяжки, анализ
аликвоты водной вытяжки на жидкостном хроматографе и количественное определение εкапролактама, отличающийся тем, что осуществляют прямой ввод аликвоты смыва объемом 10 мкл в жидкостный хроматограф Agilent Technologies 1200 Series с устройством
автоматического ввода проб и проводят анализ с использованием диодно-матричного детектора при λвозб = 200 нм на колонке Hypersil ODS C18 длиной 150,0 см, с внутренним
диаметром 4,6 см, с подвижной фазой, состоящей из смеси деионизированной воды и ацетонитрила в соотношении 4:1, подаваемой со скоростью 1 мл/мин, при температуре
колонки 30 °С, а количественное определения ε-капролактама проводят методом абсолютной калибровки.
Изобретение относится к разделу аналитической химии, а именно к способам количественного определения ε-капролактама, и может быть использовано для определения концентрации указанного вещества в водных вытяжках из полиамидных волокон, тканей и
изделий из них.
Известен способ количественного определения концентрации ε-капролактама в водных вытяжках из полиамидных волокон, тканей и изделий из них, заключающийся в по-
BY 15621 C1 2012.04.30
лучении водных вытяжек из указанных изделий, анализа аликвоты водных вытяжек на
жидкостном хроматографе с использованием спектрофотометрического детектора на микроколонке хроматографической длиной 60,0 мм, внутренним диаметром 2,0 мм, заполненной Силосорбом C18 с размером частиц 5 мкм, с подвижной фазой, состоящей из смеси
этилового спирта, ацетонитрила и дистиллированной воды в соотношении 15:10:75, скоростью потока подвижной фазы 50,0 мкл/мин, λвозб = 210 нм, объемом вводимой пробы 2
мкл [1]. Общими признаками для заявляемого способа и прототипа являются определение
концентрации ε-капролактама в водных вытяжках из полиамидных волокон, тканей и изделий из них путем получения водных вытяжек из указанных изделий, анализ аликвоты
водных вытяжек на жидкостном хроматографе.
Задачей заявляемого изобретения является создание высокоточного способа количественного определения концентрации ε-капролактама в водных вытяжках из полиамидных
волокон, тканей и изделий из них.
Поставленная задача достигается тем, что предложен способ определения концентрации ε-капролактама в водных вытяжках из полиамидных волокон, тканей и изделий из
них, включающий получение водной вытяжки, анализ аликвоты водной вытяжки на жидкостном хроматографе и количественное определение ε-капролактама, при этом осуществляют прямой ввод аликвоты смыва объемом 10 мкл в жидкостный хроматограф Agilent
Technologies 1200 Series с устройством автоматического ввода проб и проводят анализ с
использованием диодно-матричного детектора при λвозб = 200 нм на колонке Hypersil
ODS C18 длиной 150,0 см, внутренним диаметром 4,6 см, с подвижной фазой, состоящей
из смеси деионизованной воды и ацетонитрила в соотношении 4:1, подаваемой со скоростью подвижной фазы 1,0 мл/мин, при температуре термостата колонки 30 °С, а количественное определение ε-капролактама проводят методом абсолютной калибровки.
Пример.
Для определения ε-капролактама в водных вытяжках изделия погружают в герметично
закрытую стеклянную емкость, заполненную дистиллированной водой, при соотношении
массы образца (г) к объему воды (см3) - 1:10. Фрагменты изделия перед погружением в
водную среду измельчают, исходя из указанного соотношения. Замоченные изделия выдерживают в течение 6 часов при температуре 37 °С. После этого полученную вытяжку
фильтруют через мембранный фильтр Econofilter 25/0,2 µm RC (Agilent Technologies). Одновременно при получении вытяжек из изделий обязательно в аналогичных условиях проводится получение "холостой пробы", т.е. "настаивание" воды того же объема в
идентичной закрытой емкости (контроль).
Аликвоты водных вытяжек анализируют на жидкостном хроматографе Agilent Technologies 1200 Series с устройством автоматического ввода с использованием диодноматричного детектора на колонке Hypersil ODS C18 длиной 150,0 см, внутренним диаметром 4,6 см, при температуре термостата колонки 30 °С, с подвижной фазой, состоящей из
смеси деионизованной воды и ацетонитрила в соотношении 4:1, скоростью подвижной
фазы 1,0 мл/мин, λвозб = 200 нм, объемом вводимой пробы 10 мкл, при этом осуществляют
прямой ввод аликвоты смыва в хроматограф, а количественное определение εкапролактама проводят методом абсолютной калибровки.
Таким образом, достигаемый технический результат заявляемого изобретения заключается в том, что способ позволяет выполнять высокоточное количественное определение
концентрации ε-капролактама в водных вытяжках из полиамидных волокон, тканей и изделий из них.
Предлагаемый высокочувствительный способ имеет нижний предел обнаружения εкапролактама в растворе 0,25 мкг/мл. Допустимая концентрация миграции капролактама в
водных вытяжках составляет 1,0 мг/дм3. [2] Преимуществами заявляемого способа определения ε-капролактама в водных вытяжках из полиамидных волокон, тканей и изделий
2
BY 15621 C1 2012.04.30
из них являются относительно малое временя анализа (время выхода ε-капролактама составляет 2,9-3,0 минуты), способ подходит для массовых анализов, обладает хорошей воспроизводимостью, селективностью и высокой чувствительностью, также отсутствует
необходимость использовать токсичные и летучие вещества в качестве растворителей и
расхода большого числа реагентов.
Источники информации:
1. Определение концентрации миграции капролактама и низкомолекулярных соединений в воду. Полиамиды, волокна, ткани, пленки полиамидные. Определение массовой доли остаточных капролактама и низкомолекулярных соединений и их концентрации
миграции в воду. Методы жидкостной и газожидкостной хроматографии. Межгосударственный стандарт. ГОСТ 30351-2001. - Минск. - С.4-6.
2. "Гигиенические регламенты вредных веществ, способных мигрировать из материала в различные среды. - Приложение 4 к Инструкции 1.1.10-12-96-2005 "Гигиеническая
оценка тканей, одежды и обуви". - Минск, 2005. - С. 94.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
75 Кб
Теги
by15621, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа