close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY16244

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2012.08.30
(12)
(51) МПК
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 16244
(13) C1
(19)
C 23C 16/26
C 23C 14/24
C 23C 14/06
(2006.01)
(2006.01)
(2006.01)
СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ УГЛЕРОДНОГО ПОКРЫТИЯ
В ВАКУУМЕ
(21) Номер заявки: a 20100403
(22) 2010.03.16
(43) 2011.10.30
(71) Заявитель: Учреждение образования
"Гомельский государственный университет имени Франциска Скорины" (BY)
(72) Авторы: Рогачев Александр Владимирович; Федосенко Николай Николаевич; Пилипцов Дмитрий Геннадьевич (BY)
(73) Патентообладатель: Учреждение образования "Гомельский государственный
университет имени Франциска Скорины" (BY)
(56) RU 2114210 C1, 1998.
BY 9794 C1, 2007.
RU 2342468 C1, 2008.
RU 2310013 C2, 2007.
RU 2360036 C1, 2009.
SU 1070949 A1, 1993.
CN 101319324 A, 2008.
BY 16244 C1 2012.08.30
(57)
Способ формирования углеродного покрытия в вакууме, включающий предварительную обработку поверхности изделия ускоренными ионами аргона, нанесение на обработанную поверхность подслоя на основе карбидообразующего металла или его сплава
электродуговым испарением с сепарацией плазменного потока магнитным полем, импульсное электродуговое испарение графитового катода под действием импульсного электродугового разряда, созданного между графитовым катодом и анодом путем подачи на
Фиг. 1
BY 16244 C1 2012.08.30
них импульсного напряжения с частотой следования импульсов 1-5 Гц, и конденсацию
частиц углерода на поверхности изделия, отличающийся тем, что импульсное электродуговое испарение графитового катода осуществляют импульсом, сформированным, по
меньшей мере, из двух зон, причем в первой зоне импульса амплитуда напряжения 250350 В и длительность 150 мкс, а в последующих зонах амплитуда напряжения 100-150 В и
длительность не более 450 мкс.
Изобретение относится к технологии осаждения углеродных покрытий из газовой фазы, которая образована испарением угольного катода при воздействии на него плазмы импульсного разряда, и может быть использовано для получения твердых износостойких
покрытий в узлах трения, а также защитных слоев и слоев оптического назначения.
Углеродные покрытия (УП) обладают рядом уникальных свойств: высокими твердостью и удельным электрическим сопротивлением; хорошей теплопроводностью; оптической прозрачностью в видимом и ИК-диапазонах электромагнитного излучения; низким
коэффициентом трения; высокой стойкостью к агрессивным химическим средам и некоторым видам излучений. Их нанесение на рабочую поверхность деталей узлов трения,
матриц и пуансонов штампов, деталей пресс-форм, плунжерных пар и др. является одним
из эффективных технологических приемов, позволяющих повысить износостойкость поверхностных слоев, долговечность и надежность устройств различного назначения.
Известен способ получения алмазоподобного покрытия, включающий катодное распыление графита в рабочей среде в виде смеси водорода или углеводорода с инертным
газом и осаждение атомов углерода на охлаждаемую жидким азотом подложку при давлении рабочей среды 10-5-10-3 Па [1].
Недостатком известного способа является сложная технология осуществления процесса, связанная с необходимостью использования жидкого азота и взрывоопасных газов.
Известен способ получения износостойких сверхтвердых покрытий, включающий
предварительную плазменную очистку поверхности изделия в вакуумной камере ускоренными ионами, нанесение плазменным методом адгезионного слоя из металла, выбранного из группы, включающей алюминий, хром, цирконий, титан или их сплавы, при
одновременном приложении к изделию постоянного или импульсного отрицательного
напряжения, нанесение переходного слоя, состоящего из смеси углерода и металла при
одновременном приложении к изделию постоянного или импульсного отрицательного
напряжения и нанесение углеродной пленки катодным распылением графита [2].
Недостатком известного способа является низкая скорость роста покрытия, кроме того, нанесение переходного слоя и высоковольтных напряжений приводит к длительности
процесса.
Наиболее близким к заявляемому является способ формирования углеродного покрытия в вакууме, включающий предварительную обработку поверхности изделия ускоренными ионами аргона, нанесение на обработанную поверхность подслоя на основе
карбидообразующих металлов или их сплавов электродуговым испарением с сепарацией
плазменного потока магнитным полем, создание между графитовым катодом и анодом
электрического разряда путем подачи на них импульсного напряжения, испарение катода под
действием этого разряда и конденсацию углеродных частиц на поверхности изделия [3].
Недостатками известного способа являются низкая скорость роста покрытия, высокий
уровень внутренних напряжений покрытия и невозможность получения покрытий с толщиной более 0,2 мкм, обладающих высокими эксплуатационными характеристиками.
Покрытия толщиной более 0,2 мкм обладают высоким уровнем внутренних напряжений, приводящих к растрескиванию и отслаиванию от подложки, что связано с ускорени-
2
BY 16244 C1 2012.08.30
ем ионной компоненты углеродной плазмы, приводящей к значительному повышению
температуры подложки.
Технической задачей заявляемого изобретения является повышение качества формируемого углеродного покрытия, в частности его однородности и износостойкости.
Технический результат, достигаемый заявляемым способом формирования углеродного покрытия в вакууме, заключается в снижении величины внутренних напряжений и повышении твердости углеродного покрытия, а также в увеличении скорости роста
покрытия.
Заявляемый технический результат достигается тем, что в способ формирования углеродного покрытия в вакууме, включающий предварительную обработку поверхности изделия ускоренными ионами аргона, нанесение на обработанную поверхность подслоя на
основе карбидообразующего металла или его сплава электродуговым испарением с сепарацией плазменного потока магнитным полем, импульсное электродуговое испарение
графитового катода под действием импульсного электродугового разряда, созданного
между графитовым катодом и анодом путем подачи на них импульсного напряжения с частотой следования импульсов 1-5 Гц, и конденсацию частиц углерода на поверхности изделия, отличается тем, что импульсное электродуговое испарение графитового катода
осуществляют импульсом, сформированным, по меньшей мере, из двух зон, причем в
первой зоне импульса амплитуда напряжения 250-350 В и длительность 150 мкс, а в последующих зонах амплитуда напряжения 100-150 В и длительность не более 450 мкс.
Сущность заявляемого способа заключается в следующем.
Способ формирования углеродных пленок из плазмы сильноточного импульсного катодно-дугового разряда сложной формы основан на эффекте эрозии катода из графита при
действии импульсного катодно-дугового разряда в вакууме, формировании направленного
к подложке потока плазмы и конденсации ее на подложку.
Изменение амплитуды напряжения импульса и его длительности позволяет регулировать величину среднего тока разряда, который в свою очередь определяет скорость осаждения конденсата и тепловую нагрузку на подложку.
Изменяя величину амплитудных значений напряжения зон сложного импульса, можно
в достаточно широких пределах управлять энергией ионов углерода в генерируемых потоках плазмы.
Испарение графитового катода импульсом сложной формы обеспечивает более высокую степень ионизации, уменьшение количества кластерных структур и позволяет влиять
на энергию частиц углерода в плазме катодно-дугового разряда.
Заявляемый способ поясняется фигурами.
Фиг. 1 - схема взаимного расположения зоны воздействия имульсно-дуговой плазмы
на обрабатываемую поверхность.
Фиг. 2 - график сложного импульса напряжения разряда.
Фиг. 1 включает вакуумную камеру 1, электродуговой испаритель 2, источник импульсно-дуговой плазмы 3, поток углеродной плазмы 4, ионный источник 5, предметный
стол 6, обрабатываемое изделие обозначено цифрой 7, поток металла 8.
Способ осуществляют следующим образом.
В вакуумной камере 1 (фиг. 1) внутри электродугового испарителя 2 закрепляют катод
из карбидообразующего металла, а внутри источника импульсно-дуговой плазмы 3 закрепляют катод из графита, обрабатываемые изделия 7 закрепляют на рабочем столе 6.
Производят откачку вакуумной камеры 1 до предельного остаточного давления P = 5⋅10-3
Па и после выхода системы на технологический режим производят очистку и нагрев вращающихся на рабочем столе 6 изделий 7 ускоренными ионами аргона, генерируемыми
ионным источником 5. Наносят с помощью электродугового испарителя 2 подслой 10
карбидообразующего металла (алюминий, хром, цирконий, титан или их сплавы) на обработанную поверхность, при этом осуществляют сепарацию плазменного потока магнит3
BY 16244 C1 2012.08.30
ным полем. Воздействуют на графитовый катод источником импульсно-дуговой плазмы
3. Формируют сложный импульс разряда, состоящий, по меньшей мере, из двух зон
(фиг. 2), причем в первой зоне импульса амплитуда напряжения 250-350 В и длительность
150 мкс, а в последующих зонах амплитуда напряжения 100-150 В и длительность не более 450 мкс. Под действием первой зоны испаряют графитовый катод, в результате чего
образуется поток углеродной плазмы, при последующих зонах происходит снижение
энергии ионов углерода. Образуемый поток углеродной плазмы 4 осаждается на поверхности изделия 7, в результате получают углеродное покрытие.
Пример осуществления способа
Формировали углеродное покрытие на подложках из стали 9ХС в вакуумной камере 1
промышленной установки УВНИПА-1-001 (УРМ3.279.070). Предварительно произвели
очистку обрабатываемых подложек спиртом или ацетоном в ультразвуковой ванне в течение 15 минут. Внутри источника импульсно-дуговой плазмы 3 закрепили катод из графита
марки ОС-4-7-4, а внутри электродугового испарителя 2 - титановый катод. Обрабатываемые подложки 7 закрепили на рабочем столе 6. Расстояние графитовый катод - подложка
составляло 150 мм, а титановый катод - подложка - 200 мм. Произвели откачку вакуумной
камеры 1 до предельного остаточного давления P = 5⋅10-3 Па и после выхода системы на
технологический режим произвели напуск рабочего газа аргона до давления P = 6⋅10-2 Па.
Осуществили очистку и нагрев вращающихся на рабочем столе 6 подложек 7 ускоренными ионами аргона (ток разряда 3 А, напряжение разряда 350 В), генерируемыми ионным
источником 5 в течение 15 минут. С помощью электродугового испарителя 2 с титановым
катодом нанесли на обрабатываемую поверхность подслой титана 10 толщиной 0,15 мкм
(P = 5⋅10-3 Па, I = 70 A, t = 180 секунд), при этом осуществляли сепарацию плазменного
потока магнитным полем.
Затем нанесли слой углеродного покрытия путем электродугового распыления графитового катода источником импульсно-дуговой плазмы 3 (ИП704С (ООО "Оптосистемы"))
импульсным разрядом сложной формы. В первой зоне импульса амплитуда напряжения
350 В, а в последующих зонах амплитуда напряжения 150 В с суммарной длительностью
300 мкс.
Полученный импульсный поток углеродной плазмы 4 осаждался на поверхности изделия 7, в результате образуя углеродное покрытие. Толщина покрытия была фиксированной и составляла 0,25 мкм.
Произвели испытания полученных покрытий.
Определяли скорость роста покрытия, его твердость, уровень внутренних механических напряжений.
Внутренние напряжения покрытий определяли по степени изгиба монокристаллической подложки согласно формуле Стоуни.
Триботехнические испытания проводили на микротрибометре ММТ по схеме сфера плоскость (шарик r = 3 мм из закаленной стали ШХ15) согласно стандартной методике и с
помощью персонального компьютера. Для измерения микротвердости в проведенных исследованиях применялся микротвердомер Leica VMHT МОТ (Кnоор).
Измерение толщины покрытий проводили оптическим способом при помощи интерферометра МИИ-11 по высоте ступеньки на подложке. Прибор позволяет измерять высоту
ступеньки до 1,2 мкм с точностью ±0,05 мкм. Покрытия большей толщины измеряли путем профилометрирования с использованием профилометра "Калибр". Было установлено,
что толщина покрытий прямо пропорциональна количеству импульсов углеродной плазмы при постоянном напряжении разряда.
4
BY 16244 C1 2012.08.30
Механические характеристики углеродных покрытий,
полученных заявляемым способом
Амплитуда напряжения Внутренние напряжения и микротвердость покомбинированного имкрытий, МПа
пульса по составляющим
Образец
Микротвердость по
Скорость роста,
компонентам, В
Кнуппу, МПа;
σ, МПа
мкм/импульс
I
II
нагр. - 10 гр.
АПП
1890
96,4
350
350
8,6⋅10-5
-5
АПП
1780
86,0
350
250
7⋅10
-5
АПП
1610
84,3
400
150
3,2⋅10
-5
АПП
6811
18,5
350
150
5,8⋅10
-5
АПП
4870
25,6
300
150
4,1⋅10
-5
АПП
2640
28,0
200
150
3,0⋅10
-5
АПП
1910
107,5
350
2,3⋅10
Исследования проводились из расчета 5000 импульсов при частоте следования 5 Гц.
Как видно из таблицы, покрытия с оптимальными физико-механическими свойствами
получаются при использовании катодно-дугового разряда импульсом сложной формы.
Заявляемый способ формирования углеродного покрытия в вакууме обеспечивает высокие скорости роста покрытия с одновременным снижением величины внутренних
напряжений, что положительно сказывается на триботехнических свойствах покрытия.
Источники информации:
1. Патент РФ 2094528, МПК С 23С 16/26, 1997.
2. Патент РФ 2360032, МПК С 23С 14/16, 2007.
3. Патент РФ 2114210, МПК С 23С 14/06, 1998 (прототип).
Фиг. 2
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
5
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
165 Кб
Теги
патент, by16244
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа