close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY16770

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2013.02.28
(12)
(51) МПК
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 16770
(13) C1
(19)
G 01N 21/00
G 01N 3/56
(2006.01)
(2006.01)
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКОРОСТИ ИЗНАШИВАНИЯ
РАДИАЦИОННО-СШИТОГО ПОЛИТЕТРАФТОРЭТИЛЕНА
(21) Номер заявки: a 20101463
(22) 2010.10.11
(43) 2012.06.30
(71) Заявитель: Государственное научное учреждение "Институт механики металлополимерных систем имени В.А.Белого Национальной академии наук Беларуси" (BY)
(72) Авторы: Адериха Владимир Николаевич; Шаповалов Виталий Андреевич (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
научное учреждение "Институт механики металлополимерных систем имени В.А.Белого Национальной академии наук Беларуси" (BY)
(56) КОЗЫРЕВ Ю. П. и др. Вопросы материаловедения. - 2008. - № 1 (53). С. 156-160.
SU 1323915 A1, 1987.
SU 864045, 1981.
EP 0629848 A1, 1994.
GB 1092172 A, 1967.
ОХЛОПКОВА А.А. и др. Российский
химический журнал. - 2008. - Т. LII. № 3. - С. 147-152.
(57)
Способ определения скорости изнашивания радиационно-сшитого политетрафторэтилена при трении по гладкой металлической поверхности в заданных условиях испытаний,
−1
BY 16770 C1 2013.02.28
см
приведенных опв котором средствами ИК-спектроскопии измеряют отношение D985
2365 см −1
тических плотностей исследуемого образца политетрафторэтилена для полос поглощения
трифтор- и дифторметиленовых групп при 985 см-1 и 2365 см-1 соответственно, характеризующее относительное содержание в образце трифторметиленовых групп, а затем определяют искомую скорость изнашивания W, выраженную в мкг/ч, в соответствии с
корреляционным уравнением вида
Фиг. 2. Зависимость скорости изнашивания радиационно-сшитых образцов ПТФЭ
от приведенной оптической плотности полосы поглощения при 985 см-1
BY 16770 C1 2013.02.28
lg W = a + b × D985 см
−1
2365 см −1
,
где a и b - эмпирические константы, заранее определенные экспериментально путем триботехнических испытаний эталонных образцов из того же материала при указанных выше
заданных условиях испытаний.
Изобретение относится к физике твердого тела в области исследования свойств твердых материалов, в частности в области разработки неразрушающих методов оценки скорости изнашивания полимеров и композитов на их основе, или их износостойкости,
величины, обратной скорости изнашивания, столь же часто применяемой для количественного описания процесса изнашивания материалов.
Повышение долговечности и надежности деталей машин - одна из основных проблем
машиностроения. Материалы, используемые в узлах трения машин и механизмов, должны
обладать высокими и стабильными антифрикционными свойствами. Среди широкого
спектра антифрикционных материалов предпочтение отдается тем, которые обладают
твердостью меньше твердости сопряженной детали, низким коэффициентом трения и высокой износостойкостью (низкой скоростью изнашивания).
Политетрафторэтилен (ПТФЭ) и композиты на его основе относятся к наиболее широко применяемым антифрикционным материалам. Для ПТФЭ характерен низкий коэффициент трения без смазки благодаря свойству самосмазывания. Однако низкая
износостойкость ПТФЭ ограничивает его применимость диапазоном низких удельных
нагрузок и скоростей. В связи с этим актуальна задача улучшения комплекса свойств таких материалов, в том числе за счет современных методов их физико-химического модифицирования. Одним из наиболее эффективных способов модифицирования структуры
ПТФЭ, обеспечивающим существенное снижение ползучести и кардинальное повышение
износостойкости, является радиационное сшивание при температуре выше температуры
плавления кристаллической фазы полимера [1]. Это делает актуальным развитие способов
адекватной оценки показателей износостойкости во взаимосвязи с наиболее специфичными структурными характеристиками радиационно-сшитого ПТФЭ. Опубликованные данные, количественно характеризующие взаимосвязь дозы облучения с параметрами сшитой
структуры и износостойкостью, отсутствуют, в то время как определение такой связи позволило бы оптимизировать технологические параметры процесса модифицирования и
управлять триботехническими характеристиками радиационно-сшитого ПТФЭ изменением условий облучения (поглощенная доза, природа и концентрация сенсибилизаторов,
агентов-передатчиков цепи и др.).
Известен ряд технических решений, дополняющих стандартные методы [2] и имеющих целью определение износостойкости (скорости изнашивания) различных материалов.
Способ [3] предусматривает формирование на испытуемом образце упрочненного слоя,
изнашивание путем истирания по абразивной поверхности с недопущением превышения
толщины упрочненного слоя, определение изменения линейных размеров образца в сравнении с эталоном и расчет относительной износостойкости. Известны также способ определения износостойкости покрытий малой толщины по времени полного износа покрытия,
определяемого визуально по изменению цвета покрытия на цвет образца [4], способ определения кавитационной износостойкости путем создания кавитационного поля при помощи ультразвука в жидкой среде, где происходит равномерное воздействие на поверхность
микрошлифа исследуемого материала, и измерения глубины износа [5] и т.д.
Более перспективным представляется прогнозирование скорости изнашивания (износостойкости) на основе установления взаимосвязи параметра износостойкости с одним
или несколькими структурно-чувствительными характеристиками материала, определяемыми одним из неразрушающих методов анализа.
2
BY 16770 C1 2013.02.28
Прототипом изобретения является способ определения абразивной износостойкости
гетерогенных материалов [6]. Способ включает подготовку образцов, возбуждение излучения исследуемого вещества, регистрацию его эмиссионного спектра, измерение плотности почернения аналитической пары спектральных линий легирующего и основного
элементов и определение абразивной износостойкости из корреляционной связи параметров. Новым в способе является использование в качестве критерия для оценки абразивной
износостойкости параметра макронеоднородности элементов структурных составляющих,
ответственных за износостойкость, которую определяют после обработки спектрограмм
проверкой на значимость по F-распределению средневзвешенных дисперсий разностей
плотностей почернений для аналитической и матричной пар спектральных линий этих
элементов. Абразивную износостойкость образцов находят из ее корреляционной связи с
макронеоднородностью элементов по эталонной кривой ε = f(F), где ε - абразивная износостойкость, F - параметр макронеоднородности. Достоинством способа-прототипа представляется его направленность на исследование гетерогенных и микрогетерогенных
материалов, а также выбор функции отклика - специфических спектральных характеристик непосредственно самого образца, на основании которых далее делается вывод об абразивной износостойкости. Это делает способ удобным средством неразрушающего
контроля.
Недостатки прототипа:
1) необходимость предварительного возбуждения изучаемого материала для получения его эмиссионных спектров;
2) ориентация способа на исследование сплавов металлов с микровключениями других элементов, в то время как применимость его к изучению полимерных композитов вызывает сомнения.
Задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, - предложить удобный, легкореализуемый способ определения таких структурно-чувствительных характеристик радиационно-сшитого ПТФЭ, которые находились бы в прямой взаимосвязи с
износостойкостью. В качестве такой структурно-чувствительной характеристики предлагается использовать параметр, характеризующий частоту сшивания трехмерной сетки, и
оценивать его спектральным методом.
В соответствии с этим предлагается способ определения износостойкости радиационно-сшитого политетрафторэтилена при трении по гладким металлическим поверхностям,
который основан на спектроскопическом определении параметра структуры материала и
установлении корреляционной связи между параметром структуры и скоростью изнашивания. Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в том, что в качестве параметра структуры предложено использовать частоту сшивания трехмерной сетки,
оцениваемую относительным содержанием трифторметильных (CF3) групп в анализируемом материале, что определяется методом ИК-спектроскопии по соотношению приведенных оптических плотностей полос поглощения CF3-групп при 985 см-1 и
дифторметиленовых (CF2) групп при 2365 см-1, выбранных в качестве внутреннего стандарта. В этом случае корреляционная связь между параметром структуры и скоростью изнашивания имеет вид lgW = a + b × D 985 см
-1
2365 см-1
, где W - скорость изнашивания в мкг/ч, a и b
- эмпирические константы.
Сущность изобретения основана на экспериментально установленной количественной
взаимосвязи между износостойкостью радиационно-сшитого ПТФЭ в изученном диапазоне доз облучения и относительным содержанием CF3-групп, которая при высокотемпературном радиолизе ПТФЭ пропорциональна степени сшивания ПТФЭ [7]. ИК-спектры
поглощения облученного полимера регистрировали на спектрометре типа Nicolet 5700 с
Фурье-преобразованием. В качестве образцов использовали тонкие срезы заготовок толщиной 0,15-0,25 мм. Степень структурирования ПТФЭ оценивали по величине приведен3
BY 16770 C1 2013.02.28
ной оптической плотности полосы поглощения трифторметильной группы при 985 см-1,
сравнивая ее с оптической плотностью составной полосы поглощения скелетных колебаний дифторметиленовых групп при 2365 см-1. Пример ИК-спектра радиационно-сшитого
ПТФЭ и способ проведения базовых линий приведены на фиг. 1.
Из тех же заготовок радиационно-сшитого ПТФЭ изготавливали образцы для триботехнических испытаний в виде секторов с размерами: длина - 20 мм, ширина - 10 мм, высота - 10 мм, радиус закругления - 20 мм. Образцы подвергали трению на машине трения
СМЦ-2 по схеме "вал - частичный вкладыш" при скорости 1 м/с и давлении 1 МПа до пути трения не менее 200 км. В качестве контртела использовали ролик из стали 40Х твердостью HB = 45-50 и шероховатостью ≤ 0,16 мкм. Результаты испытаний представлены в
таблице и на фиг. 2. Видно, что высокотемпературный радиолиз ПТФЭ приводит к появлению выраженной полосы поглощения при 985 см-1, относящейся к поглощению трифторметильных CF3-групп. Интенсивность этой полосы с ростом дозы облучения
увеличивается. Образование CF3-групп может происходить в результате реакции диспропорционирования в процессе радиолиза основной цепи (образование концевых CF3групп), взаимодействия фтора с радикалом фторметиленовой группы, взаимодействия
срединного и низкомолекулярных алкильных радикалов, а также макрорадикалов с концевыми трифторметильными группами. Тем самым формируется структура со сшивками
Y-типа.
Экспериментальные данные по определению износостойкости образцов ПТФЭ,
радиационно-сшитого различными дозами облучения, и приведенной оптической
плотности полосы поглощения трифторметильной группы
Приведенная оптическая плотность
Доза облучения, Скорость изнашивания W,
-1
№ п /п
D 985 см -1
МРад
мкг/ч
2365 см
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
0
0
0
10
10
10
20
20
20
20
20
20
630000
300000
425000
12800
17400
4800
15,3
8
29,3
106
80
34
0
0
0
0,077
0,055
0,1
0,197
0,237
0,22
0,174
0,153
0,217
Представление результатов измерений в виде зависимости логарифма скорости изнашивания от приведенной оптической плотности полосы поглощения трифторметильных
групп показывает, что с ростом относительного содержания CF3-групп (степени сшивания) скорость изнашивания снижается экспоненциально, причем экспериментальные данные аппроксимируются линейной зависимостью в полулогарифмических координатах с
высокой степенью корреляции (R = −0,988).
Таким образом, величина D 985 см
-1
2365 см -1
является характеристическим параметром струк-
туры радиационно-сшитого ПТФЭ и существует характерная корреляционная связь между
этим параметром и скоростью изнашивания, описываемая уравнением:
lgW = a + b × D 985 см
-1
2365 см-1
4
,
BY 16770 C1 2013.02.28
где W - скорость изнашивания в мкг/ч, a и b - эмпирические константы, зависящие от
условий испытаний (состав материала контртела, степень шероховатости материала контртела, конфигурация узла трения и др.) и имеющие определенное численное значение
для каждого типа материала на основе радиационно-сшитого ПТФЭ. В нашем случае для
полученного набора экспериментальных данных коэффициенты уравнения имеют значения a = 5,5515911±0,1445576 и b = −20,0494531±0,9762618 и уравнение приобретает вид
lgW = 5,55159 − 20,04945 × D 985 см
-1
2365 см-1
.
Установление взаимосвязи между исследованными параметрами позволяет прогнозировать скорость изнашивания радиационно-модифицированного ПТФЭ по его ИК-спектру.
С практической точки зрения, это может быть использовано в качестве экспресс-метода
оценки степени сшивания и прогноза триботехнических характеристик облученного
ПТФЭ. Изобретение может найти применение в физике полимеров и трибологии, в частности, для прогнозирования эксплуатационных характеристик антифрикционных изделий
из радиационно-сшитого политетрафторэтилена.
Источники информации:
1. Патент РФ 2304592, MПK7 C 08J 7/18, C 08J 5/16, 2007.
2. Ясь Д.С., Подмоков В.Б., Дяденко Н.С. Испытания на трение и износ. Методы и
оборудование. - Харьков: Технiка, 1971. - 140 с.
3. Патент РФ 2373520, МПК7 G 01N 19/02, 2009.
4. Патент РФ 2303773, MПK7 G 01N 3/56, 2007.
5. Патент РФ 2359245, МПК7 G 01N 3/32, 2009.
6. Козырев Ю.П. и др. Вопросы материаловедения. - 2008. - № 1 (53). - С. 156-160.
7. Fischer D., Lappan U., Hopfe I., Eichhorn K.-J. and Lunkwitz K. FTi.r. spectroscopy on
electron irradiated polytetrafluoroethylene // Polymer. - V. 39. - No. 3. - P. 573-582. - 1998.
Фиг. 1. ИК-спектры пропускания образцов исходного (1)
и облученного дозой 20 МРад ПТФЭ (2)
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
5
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
108 Кб
Теги
патент, by16770
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа