close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY16848

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2013.02.28
(12)
(51) МПК
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
C 30B 15/36 (2006.01)
C 30B 29/14 (2006.01)
C 30B 9/12 (2006.01)
СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ
ТИТАНИЛ-ФОСФАТА КАЛИЯ
(21) Номер заявки: a 20101561
(22) 2010.10.29
(43) 2012.06.30
(71) Заявитель: Государственное научнопроизводственное
объединение
"Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси
по материаловедению" (BY)
(72) Авторы: Гурецкий Сергей Арсеньевич; Лугинец Александр Михайлович; Колесова Ирина Михайловна;
Кравцов Андрей Валерьевич; Конойко Алексей Иванович (BY)
BY 16848 C1 2013.02.28
BY (11) 16848
(13) C1
(19)
(73) Патентообладатель: Государственное
научно-производственное объединение
"Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по
материаловедению" (BY)
(56) ЦВЕТКОВ Е.Г. и др. 7-я Всесоюзная
конференция по росту кристаллов.
Симпозиум по молекулярно-лучевой
эпитаксии: Тезисы докладов. Т. 2. Москва, 1988. - С. 245-246.
WO 1993/015242 A1.
EP 0569968 A3, 1993.
EP 0252537 A1, 1988.
RU 2128734 C1, 1999.
(57)
Способ выращивания монокристалла титанил-фосфата калия, в котором на монокристаллической затравке, основание которой ориентировано в плоскости (100), формируют
боковые грани в плоскостях (1 1 0), (110), (20 1 ) и (201), затравку медленно опускают в
состоящий из кристаллообразующих окислов и растворителя K6P4O13 раствор-расплав,
разогретый до температуры 1100-1130 °С, на глубину 2,5-3,0 мм ниже уровня растворарасплава, затем затравку приводят в реверсивное вращение сначала со скоростью 110120 об/мин, которую затем снижают до 30-40 об/мин, и перемещают вверх с постоянной
скоростью при постоянном снижении температуры до завершения образования монокристалла.
Изобретение относится к лазерной технике, может быть использовано для усовершенствования способа выращивания модифицированного метода Чохральского структурно
совершенных монокристаллов титанил-фосфата калия KTiOPO4 (КТР) для изготовления
из них нелинейных лазерных элементов с высоким коэффициентом преобразования, широко использующихся в современной лазерной технике.
Известен способ выращивания кристаллов титанил-фосфата калия [1] с использованием растворителя K6P4O13, при котором выращивание проводят на монокристаллическую
затравку, вращающуюся в приповерхностном слое раствора-расплава, содержащего оксиды K, Ti и P, при его медленном охлаждении. Использование раствора-расплава для выращивания кристалла обусловлено тем, что химическое соединение KTiOPO4 инконгруэнтно
разлагается при температуре 1160 °С, что делает невозможным его выращивание из расплава. Выращивание кристаллов проводят в температурном диапазоне 1060-920 °С на вытягиваемую ориентированную кристаллическую затравку при медленном охлаждении
раствора-расплава.
BY 16848 C1 2013.02.28
В этом случае происходит поэтапное наплавление раствора-расплава с его последующим гомогенизированием при 1100-1130 °С. Монокристаллическую затравку опускают в
тигель до ее касания поверхности раствора-расплава. Выращивание кристалла происходит
при температуре на 1,0-1,5 °С ниже температуры насыщения (T°нас) с медленным снижением температуры. Максимальный размер кристалла ограничен диаметром тигля и объемом раствора-расплава. Представленный способ получения монокристаллов КТР близок к
заявляемому техническому решению и выбран в качестве аналога предлагаемого изобретения [1].
К недостаткам этого способа выращивания следует отнести невозможность выращивания кристаллов больших размеров, которые требуются для изготовления активных элементов длиной более 20,0 мм.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является
модифицированный метод Чохральского. Он заключается в том, что монокристаллическую затравку КТР, ориентированную в плоскости (100), медленно опускают до ее касания с поверхностью раствора-расплава, разогретого до температуры 1100-1130 °С,
состоящего из кристаллообразующих окислов и растворителя K6P4O13. Затем монокристаллическую затравку приводят во вращение и перемещают вверх с постоянной скоростью при постоянном снижении температуры [2].
К недостаткам указанного способа следует отнести выращивания монокристаллов КТР
небольших размеров, в результате чего затруднено изготовление нелинейно-оптических
элементов длиной до 30 мм и аппертурой до 20 мм с высоким коэффициентом преобразования (более 50 % на длине 7,0 мм) и невысокого оптического качества за счет образования кругового дефектного пояса в месте контакта затравки с поверхностью раствора
расплава в начальный период их роста и получения переходного слоя с высокой концентрацией структурных дефектов в процессе формирования бокового огранения цилиндрической затравки.
Задачей, решаемой данным изобретением, является выращивание монокристаллов титанил-фосфата калия больших размеров и высокого оптического качества.
Поставленная задача решается способом выращивания монокристалла титанилфосфата калия, в котором на монокристаллической затравке, основание которой ориентировано в плоскости (100), формируют боковые грани в плоскостях (1 1 0), (110), (20 1 ) и
(201), затравку медленно опускают в состоящий из кристаллообразующих окислов и растворителя K6P4O13 раствор-расплав, разогретый до температуры 1100-1130 °С, на глубину
на 2,5-3 мм ниже уровня раствора-расплава, затем затравку приводят в реверсивное вращение сначала со скоростью 110-120 об/мин, которую затем снижают до 30-40 об/мин, и
перемещают вверх с постоянной скоростью при постоянном снижении температуры до
завершения образования монокристалла.
Данное изобретение реализуется следующим способом. На затравочном кристалле цилиндрической формы с ориентацией (100) с нижней стороны с помощью рентгеновского
метода механически выводятся дополнительно 4 плоскости боковой и естественной ростовой огранки (1 1 0), (110), (20 1 ) и (201). Далее платиновый тигель с растворомрасплавом устанавливается в печь-кристаллизатор и кристаллизационная камера теплоизолируется. Для осуществления режимных условий выращивания кристаллов КТР осуществляется гомогенизация, т.е. полное растворение кристаллообразующих компонент в
растворителе. С этой целью проводится разогрев шихты до температур 1100-1130 °С со
скоростью 100-200 °С/ч и в течении 10-15 часов, используя перемешивание платиновой
мешалкой, обеспечивают полную гомогенизацию раствора-расплава. Затем вместо мешалки
устанавливается кристаллодержатель с монокристаллической затравкой. Монокристаллическая затравка медленно опускается до касания ее нижней частью с поверхностью раствора-расплава, который находится на 4-5 °С выше температуры насыщения. При этом
затравку опускают в зону ее травления раствором-расплавом на 2,5-3 мм ниже уровня по2
BY 16848 C1 2013.02.28
верхности раствора-расплава, с последующим вытягиванием затравочного кристалла до
уровня на 0,5-1,0 мм ниже поверхности раствора-расплава в течение времени, равного
времени снижения от температуры подтравливания до температуры на 0,8-1,2 °С ниже
температуры насыщения со скоростью 25-30 °С/ч. После достижения температуры начала
роста включается реверсивное вращение кристалла с периодом 2,0-2,5 минут в каждую сторону и скорость вытягивания кристалла устанавливается в пределах 0,5-0,8 мм/сутки. Одновременно обеспечивается снижение температуры со скоростью 1,0÷1,2 °С/сут в
начальный период синтеза с пропорциональным увеличением до 8,0÷10,0 °С/сут в конечный период синтеза. Соответствующим образом по мере увеличения размера кристалла
скорость реверсивного вращения затравочного кристалла изменяется от 110-120 об/мин в
начальный период синтеза до 30-40 об/мин в конечный период. Процесс выращивания
кристалла КТР длится 25-30 суток. Высота кристалла определяется высотой вытяжки и
размером части кристалла, выросшего под поверхностью раствора-расплава. После достижения нижней границы температурного уровня диапазона выращивания кристалл КТР
отрывают от поверхности раствора-расплава, вытягивание и реверсивное вращение при
этом останавливают, а дальнейшее охлаждение печи-кристаллизатора до комнатной температуры проводят со скоростью 25-30 °С/ч.
Минимальная глубина загрузки 2,5 мм определяется размером выведенных боковых
ростовых граней, которые должны полностью омываться раствором-расплавом. Изменение глубины загрузки более 3 мм приводит к растравливанию нижней части затравки в
силу повышения температуры по мере заглубления в раствор-расплав, что приводит к затруднению выращивания монокристаллов КТР больших размеров и высокого оптического
качества.
Преимуществом заявляемого способа является обеспечение возможности выращивания
монокристаллов КТР больших размеров, которые требуются для изготовления нелинейнооптических элементов длиной более 30 мм с высоким коэффициентом преобразования
(при оптической длине 7,0 мм, длине волны лазерного излучения 1,064 мкм и длительности импульса 10 нс, коэффициент преобразования более 50 %) за счет снижения концентрации привнесенных механических дефектов и дефектов роста, получаемых на границе
поверхности раздела кристалл - раствор-расплав на начальной стадии процесса кристаллизации.
Источники информации:
1. Войцеховский В.Н. Исследование локальных неоднородностей тензора квадратичной восприимчивости ∆χ(2) в кристаллах KTiOPO4/ В.Н. Войцеховский, И.В. Мочалов,
В.Э. Якобсон // Оптический журнал. - Т. 76. - 2009. - № 7. - С.84-91.
2. Цветков Е.Г. Исследование особенностей выращивания объемных монокристаллов
титанил-фосфата калия (КТР) модифицированным методом Чохральского / Е.Г. Цветков,
В.М.Фатеев: Тез.докл. 7-й Всесоюзной конференции по росту кристаллов. - М., 1988. - Т. 2.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
77 Кб
Теги
by16848, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа