close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY16912

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2013.02.28
(12)
(51) МПК
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 16912
(13) C1
(19)
G 01N 30/02
(2006.01)
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
ФЛУОКСАСТРОБИНА И ПРОТИОКОНАЗОЛА В ОДНОЙ ПРОБЕ
ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
BY 16912 C1 2013.02.28
(21) Номер заявки: a 20101537
(56) МУК 4.1.1980-05. Определение остаточ(22) 2010.10.27
ных количеств протиоконазола и его
(43) 2012.06.30
основного метаболита протиоконазола(71) Заявитель: Государственное учредестио в воде, протиоконазола и прождение "Республиканский научнотиоконазола-дестио по метаболиту пропрактический центр гигиены" (BY)
тиоконазолу-дестио в почве методом
(72) Авторы: Левошук Наталья Павловна;
высокоэффективной жидкостной хроФилонов Валерий Петрович; Ковшова
матографии. Методические указания.
Татьяна Васильевна; Вашкова Ольга
YE J. et al. Trends in Analytical ChemisНиколаевна (BY)
try, 2009. - V. 28. - Is. 10. - P. 1148-1163.
(73) Патентообладатель: Государственное
WANG P. et al. // Journal of Chromatoучреждение "Республиканский научноgraphic Science. - 2006. - V. 44. - P. 602практический центр гигиены" (BY)
606.
SU 1383200 A1, 1988.
SU 1774248 A1, 1992.
(57)
Способ определения содержания флуоксастробина и протиоконазола в одной пробе
при их совместном присутствии в воздухе рабочей зоны, при котором отбирают пробу исследуемого воздуха путем его аспирации через фильтр "синяя лента" в течение 10 мин со
скоростью 5 л/мин, фильтр трижды обрабатывают 4 см3 этилацетата при встряхивании в
течение 15 мин на электровстряхивателе, объединенные и высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр "красная лента", удаляют
хлористый метилен на ротационном испарителе до объема 1,5-2,0 см3, остаток экстрагента
удаляют досуха в токе азота, полученный сухой остаток растворяют в 1 см3 подвижной
фазы, в качестве которой используют смесь ацетонитрила и 0,5 %-ного водного раствора
уксусной кислоты в соотношении 80:20, полученный раствор разделяют и анализируют
методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной
250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой ZORBAX Eclipse XDB C18 с
зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,9 см3 в минуту, рабочая длина волны ультрафиолетового детектора 271 нм,
время удерживания флуоксастробина при выбранных условиях составляет 4,4 мин, а протиоконазола - 4,9 мин, и осуществляют количественное определение флуоксастробина и
протиоконазола методом абсолютной калибровки.
BY 16912 C1 2013.02.28
Изобретение относится к медицине, к разделу аналитической химии пестицидов, и
может использоваться для контроля за содержанием компонентов пестицидного препарата
"Баритон" и других пестицидных препаратов, содержащих флуоксастробин и протиоконазол, в воздухе рабочей зоны при его производстве и использовании в сельском хозяйстве.
Заявителю неизвестен способ определения флуоксастробина и протиоконазола в одной пробе методом жидкостной хроматографии, в связи с чем не может быть указан ближайший аналог заявляемого изобретения.
Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего быстро, с
высокой чувствительностью, селективностью и точностью проводить определение содержания флуоксастробина и протиоконазола в гербициде "Баритон" и других гербицидах,
содержащих вышеуказанные компоненты.
Поставленная задача достигается следующим образом.
Предложен способ определения содержания флуоксастробина и протиоконазола в одной пробе при их совместном присутствии в воздухе рабочей зоны, при котором отбирают
пробу исследуемого воздуха путем его аспирации через фильтр "синяя лента" в течение
10 мин со скоростью 5 л/мин, фильтр трижды обрабатывают 4 см3 этилацетата при встряхивании в течение 15 мин на электровстряхивателе, объединенные и высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр "красная лента",
удаляют хлористый метилен на ротационном испарителе до объема 1,5-2,0 см3, остаток
экстрагента удаляют досуха в токе азота, полученный сухой остаток растворяют в 1 см3
подвижной фазы, в качестве которой используют смесь ацетонитрила и 0,5 %-ного водного раствора уксусной кислоты в соотношении 80:20, полученный раствор разделяют и
анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой ZORBAX
Eclipse XDB С18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,9 см3 в минуту, рабочая длина волны ультрафиолетового детектора 271 нм, время удерживания флуоксастробина при выбранных условиях составляет
4,4 мин, а протиоконазола - 4,9 мин, и осуществляют количественное определение флуоксастробина и протиоконазола методом абсолютной калибровки.
Пример.
Для определения двух действующих компонентов, флуоксастробина и протиоконазола, имеющихся в препарате "Баритон", в воздухе рабочей зоны через бумажный фильтр
"синяя лента" аспирируют исследуемый воздух в течение 10 мин со скоростью 5 л/мин.
Фильтр помещают в колбу на 50 см3, заполненную 4 см3 этилацетата с последующим
встряхиванием колбы с содержимым в течение 15 мин на электровстряхивателе, после чего полученный экстракт сливают в коническую колбу емкостью 100 см3, данную манипуляцию повторяют еще дважды. Объединенный и высушенный безводным сульфатом
магния или натрия этилацетат через фильтр "красная лента" сливают в приемную колбу
для последующей отгонки на ротационном испарителе объемом 50 см3. Этилацетат удаляют на ротационном испарителе до объема 0,1-0,2 см3, после чего остаток экстрагента
удаляют досуха в токе азота. Полученный сухой остаток растворяют в 1 см3 подвижной
фазы. После этого полученную смесь энергично встряхивают до получения прозрачного
экстракта, который затем хроматографируют на хроматографе "Agilent-1100" с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой
ZORBAX Eclipse XDB С18 с зернением 5 мкм, при этом рабочая длина волны ультрафиолетового детектора составляет 271 нм, в качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрил - 0,5 %-ный водный раствор уксусной кислоты в соотношении 80:20 соответствено и
подвижная фаза имеет скорость 0,9 см3 в минуту. Время удерживания флуоксастробина
при выбранных условиях составляет 4,4 мин, протиоконазола - 4,9 мин. Количественную
оценку производят методом абсолютной калибровки по площадям хроматографических
2
BY 16912 C1 2013.02.28
пиков. Линейный диапазон детектирования 1-100 нг. Предел обнаружения в анализируемом объеме 1 нг для флуоксастробина и протиоконазола. Степень извлечения - 85-88 %.
Чувствительность метода при отборе 50 дм3 - 0,001 мг/м3 для флуоксастробина и
0,001 мг/м3 для протиоконазола.
Таким образом, достигаемый технический результат заключается в том, что предложенный способ позволяет быстро, с высокой чувствительностью, селективностью и точностью определять содержание компонентов гербицида "Баритон" и других пестицидных
препаратов, содержащих флуоксастробин и протиоконазол, в воздухе рабочей зоны, что
позволяет своевременно предотвращать загрязнение окружающей среды.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
72 Кб
Теги
by16912, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа