close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY16914

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2013.02.28
(12)
(51) МПК
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
G 01N 30/02 (2006.01)
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФЛУОКСАСТРОБИНА
И ПРОТИОКОНАЗОЛА В ОДНОЙ ПРОБЕ ВОДЫ
(21) Номер заявки: a 20101539
(22) 2010.10.27
(43) 2012.06.30
(71) Заявитель: Государственное учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены" (BY)
(72) Авторы: Левошук Наталья Павловна; Филонов Валерий Петрович; Ковшова Татьяна Васильевна; Вашкова
Ольга Николаевна (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное учреждение "Республиканский
научно-практический центр гигиены" (BY)
BY 16914 C1 2013.02.28
BY (11) 16914
(13) C1
(19)
(56) МУК 4.1.1980-05. Определение остаточных количеств протиоконазола и
его основного метаболита протиоконазола-дестио в воде, протиоконазола и
протиоконазола-дестио по метаболиту
протиоконазола-дестио в почве методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии. Методические указания.
YE J. et al. Trends in Analytical Chemistry, 2009. - V. 28. - Is. 10. - P. 1148-1163.
WANG P. et al. Journal of Chromatographic Science, 2006. - V. 44. - P. 602-606.
UA 26675 U, 2007.
UA 31259 U, 2008.
SU 1383200 A1, 1988.
SU 1774248 A1, 1992.
(57)
Способ определения содержания флуоксастробина и протиоконазола в одной пробе
воды, при котором отбирают пробу воды объемом 100 см3, подкисляют ледяной уксусной
кислотой до pH 3-4, трижды обрабатывают 15 см3 хлористого метилена при встряхивании
в течение 15 минут на электровстряхивателе, объединенные и высушенные безводным
сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр "красная лента", удаляют
хлористый метилен на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше
30 °С до объема 1,5-2,0 см3, остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота, полученный
сухой остаток растворяют в 1 см3 подвижной фазы, в качестве которой используют смесь
ацетонитрила и 0,5 %-го водного раствора уксусной кислоты в соотношении 80:20, полученный раствор разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной
неподвижной фазой ZORBAX Eclipse XDB C18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,9 см3 в минуту, рабочая длина
волны ультрафиолетового детектора 271 нм, время удерживания флуоксастробина при
выбранных условиях составляет 4,4 минуты, а протиоконазола - 4,9 минуты, и осуществляют количественное определение флуоксастробина и протиоконазола методом абсолютной калибровки.
BY 16914 C1 2013.02.28
Изобретение относится к медицине, к разделу аналитической химии пестицидов, и
может использоваться для контроля за содержанием компонентов пестицидного препарата
"Баритон" и других пестицидных препаратов, содержащих флуоксастробин и протиоконазол, в смывах с кожных покровов при его производстве и использовании в сельском хозяйстве.
Заявителю неизвестен способ определения микроколичеств флуоксастробина и протиоконазола в одной пробе методом жидкостной хроматографии, в связи с чем не может
быть указан ближайший аналог заявляемого изобретения.
Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего быстро с
высокой чувствительностью, селективностью и точностью проводить определение содержания флуоксастробина и протиоконазола в гербициде "Баритом" и других гербицидах,
содержащих вышеуказанные компоненты.
Поставленная задача решается следующим образом.
Предложен способ определения в одной пробе содержания флуоксастробина и протиоконазола в смывах с кожных покровов, заключающийся в извлечении содержимого из
ватного тампона, смоченного смесью вода - этиловый спирт в соотношении 50:50, которым производят смыв с кожного покрова площадью 100 см, путем помещения ватного
тампона в герметичную склянку, заполненную 15 см3 хлористого метилена с последующим встряхиванием склянки с содержимым в течение 15 минут на электровстряхивателе,
после чего полученный экстракт сливают в коническую колбу и данную манипуляцию повторяют еще дважды, затем объединенный и высушенный безводным сульфатом магния
или натрия хлористый метилен через фильтр "красная лента" сливают в приемную колбу
для последующей отгонки на ротационном испарителе, из экстракта хлористый метилен
удаляют на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 30 °С до
объема 0,1-0,2 см3, после чего остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота и полученный сухой остаток растворяют в 1 см3 подвижной фазы, далее компоненты полученного
экстракта разделяют и регистрируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе "Agilent-1100" с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой ZORBAX Eclipse XDB С18 с зернением 5 мкм, при этом рабочая
длина волны ультрафиолетового детектора составляет 271 нм, время удерживания флуоксастробина при выбранных условиях составляет 4,4 минуты, протиоконазола - 4,9 минуты,
а в качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрила - 0,5 %-й водный раствор
уксусной кислоты в соотношении 80:20 соответственно, при этом подвижная фаза имеет
скорость 0,9 см3 в минуту, а количественное определение каждого компонента осуществляют посредством метода абсолютной калибровки.
Пример.
Для определения двух действующих компонентов, флуоксастробина и протиоконазола, имеющихся в препарате "Баритон" в смывах с кожных покровов ватным тампоном,
смоченным смесью этилового спирта с водой 50:50, производят смыв с кожного покрова
площадью 100 см2. Ватный тампон помещают в герметичную склянку емкостью 25 см3,
заполненную 15 см3 хлористого метилена, энергично встряхивают в течение 15 мин на
электровстряхивателе, после чего полученный экстракт сливают в коническую колбу емкостью 50 см3, данную манипуляцию повторяют еще дважды. Объединенный и высушенный безводным сульфатом магния или натрия хлористый метилен через фильтр "красная
лента" сливают в приемную колбу для последующей отгонки на ротационном испарителе
объемом 50 см3, из экстракта хлористый метилен удаляют на ротационном испарителе при
температуре водяной бани не выше 30 °С до объема 0,1-0,2 см3. Остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота и полученный сухой остаток растворяют в 1 см подвижной фазы.
Далее компоненты полученного экстракта разделяют и регистрируют методом жидкост2
BY 16914 C1 2013.02.28
ной хроматографии на хроматографе "Agilent-1100" с металлической колонкой длиной
250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой ZORBAX Eclipse XDB С18 с
зернением 5 мкм, при этом рабочая длина волны ультрафиолетового детектора составляет
271 нм, время удерживания флуоксастробина при выбранных условиях составляет 4,4 минуты, протиоконазола - 4,9 минуты, а в качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрила - 0,5 %-й водный раствор уксусной кислоты в соотношении 80:20 соответственно,
причем подвижная фаза имеет скорость 0,9 см3 в минуту, а количественное определение
каждого компонента осуществляют посредством метода абсолютной калибровки.
Линейный диапазон детектирования 1-100 нг. Предел обнаружения в анализируемом
объеме 1 нг для флуоксастробина и протиоконазола. Степень извлечения из смывов - 9095 %. Чувствительность метода для смывов с кожных покровов - 0,2 ⋅10-5 мг/см2 для флуоксастробина и 0,2 ⋅10-5 мг/см2 для протиоконазола.
Таким образом, достигаемый технический результат заключается в том, что предложенный способ позволяет быстро с высокой чувствительностью, селективностью и смесь
ацетонитрил - 0,5 % водный раствор уксусной кислоты в соотношении 80:20 соответственно, причем подвижная фаза имеет скорость 0,9 см3 в минуту, а количественное определение каждого компонента осуществляют посредством метода абсолютной калибровки.
Линейный диапазон детектирования - 1-100 нг. Предел обнаружения в анализируемом
объеме 1 нг для флуоксастробина и протиоконазола. Степень извлечения из воды составляет
94-96 %, из смывов - 90-95 %. Чувствительность метода при анализе воды - 0,0005 мг/дм3
для флуоксастробина и 0,0005 мг/дм3 для протиоконазола, для смывов с кожных покровов 0,2 ⋅10-5 мг/см2 для флуоксастробина и 0,2 ⋅10-5 мг/см2 для протиоконазола.
Таким образом, достигаемый технический результат заключается в том, что предложенный способ позволяет быстро с высокой чувствительностью, селективностью и точностью определять содержание компонентов гербицида "Баритон" и других пестицидных
препаратов, содержащих флуоксастробин и протиоконазол, по их действующим компонентам в смывах с кожных покровов и в воде, что позволяет своевременно предотвращать
загрязнение окружающей среды.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
74 Кб
Теги
by16914, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа