close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY16989

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2013.04.30
(12)
(51) МПК
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
BY 16989 C1 2013.04.30
(54)
BY (11) 16989
(13) C1
(19)
G 01N 30/02
(2006.01)
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИАБЕНДАЗОЛА, ИМАЗАЛИЛА
И ТЕБУКОНАЗОЛА В ОДНОЙ ПРОБЕ В СМЫВАХ С КОЖНЫХ
ПОКРОВОВ, СНОСАХ НА ПОЧВУ ИЛИ В ВОДЕ
(21) Номер заявки: a 20101535
(22) 2010.10.27
(43) 2012.06.30
(71) Заявитель: Государственное учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены" (BY)
(72) Авторы: Марусич Нина Ивановна;
Левошук Наталья Павловна; Филонов Валерий Петрович; Масалов
Игорь Николаевич (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное учреждение "Республиканский
научно-практический центр гигиены" (BY)
(56) KOVALCZUK T. et al. Analytica
Chimica Acta, 2006. - V. 577. - P. 8-17.
PIZZUTTI I.R. et al. Journal of
Chromatography A, 2009. - V. 1216. Is. 21. - P. 4539-4552.
TAYLOR M.J. et al. Journal of
Chromatography A, 2002. - V. 982. Is. 2. - P. 225-236.
LESUEUR C. et al. Die Ernahrung
Nutrition, 2005. - V. 29. - No. 11. P. 466-471.
FERNANDEZ M. et al. Journal of Chromatography A, 2001. - V. 912. - Is. 2. P. 301-310.
JANSSON C. et al. Journal of Chromatography A, 2004. - V. 1023. - Is. 1. - P. 93-104.
YOSHIOKA N. et al. Journal of Chromatography A, 2004. - V. 1022. - Is. 1-2. P. 145-150.
LI G.-C. et al. Journal of Food and Drug
Analysis, 2002. - V. 10. - No. 4. - P. 269-277.
JEANNOT R. et al. Journal of Chromatography A, 2000. - V. 879. - Is. 1. - P. 51-71.
Определение остаточных количеств тиабендазола в воде, почве, зерне и соломе
зерновых культур (колосовые, рис, кукуруза, просо), в горохе, зеленой массе,
семенах и масле подсолнечника методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания. МУК
4.1.1245-03, МУК 4.1.1477-03.
SU H.C. et al. Journal of Food and Drug
Analysis, 2003. - V. 11. - No. 4, P. 296-301.
LACORTE S. et al. Mass Spectrometry
Reviews, 2006. - V. 25. - P. 866-880.
(57)
Способ определения содержания тиабендазола, имазалила и тебуконазола в одной
пробе в смывах с кожных покровов, сносах на почву или в воде, при котором проводят
подготовку к хроматографированию пробы смывов с кожных покровов или с пластинки
для определения сноса на почву или пробы воды, для чего обезжиренные марлевые тампоны, смоченные смесью воды и этилового спирта в соотношении 1 : 1, на которые отобрана проба смывов с кожных покровов или с пластинки для определения сноса на почву
с площади 100 см2, трижды обрабатывают 10 см3 хлористого метилена при встряхивании в
течение 5 мин на электровстряхивателе или пробу воды объемом 100 см3 подкисляют ледяной уксусной кислотой до pH 3-4, трижды обрабатывают 15 см3 хлористого метилена
при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе, объединенные и высушенные
безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр "красная
лента", удаляют хлористый метилен на ротационном испарителе при температуре водяной
BY 16989 C1 2013.04.30
бани не выше 30 °С до объема 0,1-0,2 см3, остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота, полученный сухой остаток растворяют в 1 см3 подвижной фазы, в качестве которой
используют смесь ацетонитрила и 0,25 %-ного водного раствора уксусной кислоты в соотношении 6 : 4, полученный раствор разделяют и анализируют методом жидкостной
хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром
4,6 мм, заполненной неподвижной фазой ZORBAX Eclipse XDB C18 с зернением 5 мкм, и
аналогичной предколонкой, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,8 см3 в минуту, а рабочая длина волны ультрафиолетового детектора - 220 и 250 нм, время удерживания тиабендазола при выбранных условиях составляет 3,2-3,4 мин, имазалила - 3,5-3,7
мин, а тебуконазола - 6,2-6,4 мин, и осуществляют количественное определение тиабендазола, имазалила и тебуконазола методом абсолютной калибровки.
Изобретение относится к медицине, к разделу аналитической химии пестицидов, и
может использоваться для контроля за содержанием компонентов пестицидного препарата
"Антал" и других пестицидных препаратов, содержащих тиабендазол, имазалил и тебуконазол, в смывах с кожных покровов, сносах на почву или в воде при их производстве, а
также при обработке сельскохозяйственных полей.
Заявителю неизвестен способ определения микроколичеств тиабендазола, имазалила и
тебуконазола в одной пробе методом жидкостной хроматографии, в связи с чем не может
быть указан ближайший аналог заявляемого изобретения.
Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего быстро, с
высокой чувствительностью, селективностью и точностью проводить определение содержания гербицида "Антал" и других гербицидов, содержащих вышеуказанные компоненты.
Поставленная задача достигается следующим образом.
Предложен способ определения содержания тиабендазола, имазалила и тебуконазола в
одной пробе в смывах с кожных покровов, сносах на почву или в воде, при котором проводят
подготовку к хроматографированию пробы смывов с кожных покровов или с пластинки
для определения сноса на почву или пробы воды, для чего обезжиренные марлевые тампоны, смоченные смесью воды и этилового спирта в соотношении 1 : 1, на которые отобрана проба смывов с кожных покровов или с пластинки для определения сноса на почву
с площади 100 см2, трижды обрабатывают 10 см3 хлористого метилена при встряхивании в
течение 5 мин на электровстряхивателе или пробу воды объемом 100 см3 подкисляют ледяной уксусной кислотой до pH 3-4, трижды обрабатывают 15 см3 хлористого метилена
при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе, объединенные и высушенные
безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр "красная
лента", удаляют хлористый метилен на ротационном испарителе при температуре водяной
бани не выше 30 °С до объема 0,1-0,2 см3, остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота, полученный сухой остаток растворяют в 1 см3 подвижной фазы, в качестве которой
используют смесь ацетонитрила и 0,25 %-ного водного раствора уксусной кислоты в соотношении 6 : 4, полученный раствор разделяют и анализируют методом жидкостной
хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6
мм, заполненной неподвижной фазой ZORBAX Eclipse XDB C18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,8 см3 в минуту,
а рабочая длина волны ультрафиолетового детектора - 220 и 250 нм, время удерживания
тиабендазола при выбранных условиях составляет 3,2-3,4 мин, имазалила-3,5 - 3,7 мин, а
тебуконазола - 6,2-6,4 мин, и осуществляют количественное определение тиабендазола,
имазалила и тебуконазола методом абсолютной калибровки.
Пример.
Для определения трех действующих компонентов - тиабендазола, имазолила и тебуконазола, имеющихся в препарате "Антал", в смывах с кожных покровов, сносах на почву
2
BY 16989 C1 2013.04.30
или в воде обезжиренные марлевые тампоны, смоченные смесью воды и этилового спирта
в соотношении 1 : 1, на которые отобрана проба смывов с кожных покровов или с пластинки для определения сноса на почву с площади 100 см2, обрабатывают 10 см3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе или пробу
воды объемом 100 см3 подкисляют ледяной уксусной кислотой до pH 3-4 и обрабатывают
15 см3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе,
данные операции повторяют еще дважды. Объединенные и высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр "красная лента", сливают в
приемную колбу для последующей отгонки на ротационном испарителе объемом 50 см3.
Хлористый метилен отгоняют на ротационном испарителе при температуре водяной бани
не выше 30 °С до объема 0,1-0,2 см3, после чего остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота. Полученный сухой остаток растворяют в 1 см3 подвижной фазы. Полученный
раствор разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе
"Agilent 1100" с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной
неподвижной фазой ZORBAX Eclipse XDB C18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, в качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрила и 0,25 %-ного водного раствора уксусной кислоты в соотношении 6 : 4, при этом скорость подвижной фазы
составляет 0,8 см3 в минуту, а рабочая длина волны ультрафиолетового детектора - 220 и
250 нм, время удерживания тиабендазола при выбранных условиях составляет 3,2-3,4 мин,
имазалила - 3,5-3,7 мин, а тебуконазола - 6,2-6,4 мин. Количественную оценку производят
методом абсолютной калибровки по площадям хроматографических пиков. Линейный
диапазон детектирования - 1-200 нг.
Нижний предел измерения концентрации тиабендазола, имазолила и тебуконазола в смывах с кожных покровов составляет 0,1×10-5; 0,2×10-5; 0,2×10-5 мг/см соответственно, в сносах на почву - 0,01; 0,02; 0,02 мг/м2 соответственно, в воде - 0,0005; 0,0010; 0,0010 мг/дм3
соответственно. Степень извлечения - не менее 94 %.
Таким образом, достигаемый технический результат заключается в том, что предложенный способ позволяет быстро, с высокой чувствительностью, селективностью и точностью определять содержание компонентов гербицида "Антал" и других пестицидных
препаратов, содержащих тиабендазол, имазалил и тебуконазол по их компонентам в смывах с кожных покровов, сносах на почву или в воде, что позволяет своевременно предотвращать загрязнение окружающей среды.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
77 Кб
Теги
by16989, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа