close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY16994

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2013.04.30
(12)
(51) МПК
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
BY 16994 C1 2013.04.30
(54)
BY (11) 16994
(13) C1
(19)
G 01N 30/02
(2006.01)
СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
МЕТРИБУЗИНА, ТРИБЕНУРОН-МЕТИЛА И ДИФЛЮФЕНИКАНА В
ОДНОЙ ПРОБЕ В СМЫВАХ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ, СНОСАХ НА
ПОЧВУ ИЛИ В ВОДЕ
(21) Номер заявки: a 20101533
(22) 2010.10.27
(43) 2012.06.30
(71) Заявитель: Государственное учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены" (BY)
(72) Авторы: Марусич Нина Ивановна;
Левошук Наталья Павловна; Филонов Валерий Петрович; Масалов
Игорь Николаевич (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное учреждение "Республиканский
научно-практический центр гигиены" (BY)
(56) DIEZ C. et al. J. Chromatogr. A. 2006. - v. 1131, Is. 1-2, P. 11-23.
МУК 4.1.2670-10. Методы контроля. Химические факторы. Измерение
концентраций
дифлюфеникана в воздухе рабочей
зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных
покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
Методические
указания.
Методические указания по определению остаточных количеств трибенурон-метила в воде, почве, зерне и
соломе колосовых культур методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2022-05.
POWLEY C.R. et al. J. Agric. Food
Chem. - 1998. - V. 46. - Is. 1-2. - P. 514519.
LIU J.-f. et al. J. of Chromatogr. A. 2003. - V. 995. - Is. 1-2. - P. 21-28.
GERVAIS G. et al. J. Chromatogr. A. 2008. - V. 1202. - Is. 2. - P. 163-172.
CURINI R. et al. J. Chromatogr. A. 2000. -, V. 874. - Is. 2. - P. 187-198.
JEANNOT R. et al. J. Chromatogr. A. 2000. - V. 879. - Is. 1. - P. 51-71.
SAURET N. et al. Environmental Pollution. - 2009. - V. 157. - Is. 1. - P. 303312.
(57)
Способ одновременного определения содержания метрибузина, трибенурон-метила и
дифлюфеникана в одной пробе в смывах с кожных покровов, сносах на почву или в воде,
при котором проводят подготовку к хроматографированию пробы смывов с кожных покровов или с пластинки для определения сноса на почву или пробы воды, для чего обезжиренные марлевые тампоны, смоченные смесью воды и этилового спирта в соотношении
1 : 1, на которые отобрана проба смывов с кожных покровов или с пластинки для определения сноса на почву с площади 100 см2, трижды обрабатывают 10 см3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе или пробу воды объемом
100 см3 трижды обрабатывают 15 см3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5
минут на электровстряхивателе, объединенные и высушенные безводным сульфатом маг-
BY 16994 C1 2013.04.30
ния или натрия экстракты фильтруют через фильтр "красная лента", удаляют хлористый
метилен на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 30 °С до
объема 0,1-0,2 см3, остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота, полученный сухой
остаток растворяют в 1 см3 подвижной фазы, в качестве которой используют смесь ацетонитрила и воды в соотношении 7 : 3, полученный раствор разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной
250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой ZORBAX Eclipse XDB C18 с
зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,6 см3 в минуту, а рабочая длина волны ультрафиолетового детектора - 233 нм,
время удерживания метрибузина при выбранных условиях составляет 5,4-5,6 мин, трибенурон-метила - 6,5-6,7 мин, а дифлюфеникана - 15,9-16,1 мин, и осуществляют количественное определение метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана методом
абсолютной калибровки.
Изобретение относится к медицине, к разделу аналитической химии пестицидов, и
может использоваться для контроля за содержанием компонентов различных пестицидных препаратов, содержащих метрибузин, трибенурон-метил и дифлюфеникан, в смывах с
кожных покровов, сносах на почву или в воде при их производстве, а также при обработке
сельскохозяйственных полей.
Заявителю неизвестен способ одновременного определения микроколичеств метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана в одной пробе методом жидкостной хроматографии, в связи с чем не может быть указан ближайший аналог заявляемого изобретения.
Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего быстро, с
высокой чувствительностью, селективностью и точностью проводить определение содержания различных гербицидов, содержащих вышеуказанные компоненты.
Поставленная задача достигается следующим образом.
Предложен способ одновременного определения содержания метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана в одной пробе в смывах с кожных покровов, сносах на почву или в воде, при котором проводят подготовку к хроматографированию пробы смывов с
кожных покровов или с пластинки для определения сноса на почву или пробы воды, для
чего обезжиренные марлевые тампоны, смоченные смесью воды и этилового спирта в соотношении 1 : 1, на которые отобрана проба смывов с кожных покровов или с пластинки
для определения сноса на почву с площади 100 см2, трижды обрабатывают 10 см3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе или пробу воды объемом 100 см3 трижды обрабатывают 15 см3 хлористого метилена при встряхивании
в течение 5 мин на электровстряхивателе, объединенные и высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр "красная лента", удаляют
хлористый метилен на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше
30 °С до объема 0,1-0,2 см3, остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота, полученный
сухой остаток растворяют в 1 см3 подвижной фазы, в качестве которой используют смесь
ацетонитрила и воды в соотношении 7 : 3, полученный раствор разделяют и анализируют
методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной
250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой ZORBAX Eclipse XDB C18 с
зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,6 см3 в минуту, а рабочая длина волны ультрафиолетового детектора - 233 нм,
время удерживания метрибузина при выбранных условиях составляет 5,4-5,6 мин, трибенурон-метила - 6,5-6,7 мин, а дифлюфеникана - 15,9-16,1 мин, и осуществляют количественное определение метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана методом
абсолютной калибровки.
2
BY 16994 C1 2013.04.30
Пример.
Для определения трех действующих компонентов - метрибузина, трибенурон-метила и
дифлюфеникана, имеющихся в пестицидных препаратах, в смывах с кожных покровов,
сносах на почву или в воде обезжиренные марлевые тампоны, смоченные смесью воды и
этилового спирта в соотношении 1 : 1, на которые отобрана проба смывов с кожных покровов или с пластинки для определения сноса на почву с площади 100 см2, обрабатывают
10 см3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе
или пробу воды объемом 100 см3 обрабатывают 15 см3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе, данные операции повторяют еще дважды.
Объединенные и высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр "красная лента", сливают в приемную колбу для последующей отгонки на ротационном испарителе объемом 50 см3. Хлористый метилен отгоняют на
ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 30 °С до объема 0,10,2 см3, после чего остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота. Полученный сухой
остаток растворяют в 1 см3 подвижной фазы. Полученный раствор разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе "Agilent 1100" с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой
ZORBAX Eclipse XDB C18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, в качестве
подвижной фазы используют смесь ацетонитрила и воды в соотношении 7 : 3, при этом
скорость подвижной фазы составляет 0,6 см3 в минуту, а рабочая длина волны ультрафиолетового детектора - 233 нм, время удерживания метрибузина при выбранных условиях
составляет 5,4-5,6 мин, трибенурон-метила - 6,5-6,7 мин, а дифлюфеникана - 15,916,1 мин. Количественную оценку производят методом абсолютной калибровки по площадям хроматографических пиков. Линейный диапазон детектирования - 1-500 нг. Нижний предел измерения концентрации метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана
в смывах с кожных покровов составляет 0,05×10-5; 0,025×10-5; 0,05×10-5 мг/см2 соответственно, в сносах на почву - 0,005; 0,0025; 0,005 мг/см2 соответственно, в воде - 0,0025;
0,0010; 0,0025 мг/дм3 соответственно. Степень извлечения - не менее 94 %.
Таким образом, достигаемый технический результат заключается в том, что предложенный способ позволяет быстро, с высокой чувствительностью, селективностью и точностью определять содержание компонентов пестицидных препаратов, содержащих
метрибузин, трибенурон-метил и дифлюфеникан, по их действующим веществам в смывах с кожных покровов, сносах на почву или в воде, что позволяет своевременно предотвращать загрязнение окружающей среды.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
1
Размер файла
77 Кб
Теги
by16994, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа