close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY16995

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2013.04.30
(12)
(51) МПК
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
G 01N 30/02
(2006.01)
СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
МЕТРИБУЗИНА, ТРИБЕНУРОН-МЕТИЛА И ДИФЛЮФЕНИКАНА В
ОДНОЙ ПРОБЕ ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ИЛИ АТМОСФЕРЫ
(21) Номер заявки: a 20101534
(22) 2010.10.27
(43) 2012.06.30
(71) Заявитель: Государственное учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены " (BY)
(72) Авторы: Марусич Нина Ивановна;
Левошук Наталья Павловна; Филонов Валерий Петрович; Масалов
Игорь Николаевич (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное учреждение "Республиканский
научно-практический центр гигиены " (BY)
(56) DIEZ C. et al. J. of Chromatogr. A. 2006. - V. 1131. - Is. 1-2. - P. 11-23.
BY 16995 C1 2013.04.30
BY (11) 16995
(13) C1
(19)
МУК 4.1.2670-10. Методы контроля.
Химические факторы. Измерение концентраций дифлюфеникана в воздухе
рабочей зоны, атмосферном воздухе
населенных мест и смывах с кожных
покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания.
Измерение концентраций трибенуронметила в воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические
указания. МУК 4.1.1242-03.
Измерение концентраций метрибузина
в атмосферном воздухе населенных
мест методом капиллярной газожидкостной жидкостной хроматографии.
Методические указания. МУК 4.1.2207-07.
SAURET N. et al. Environmental Pollution. - 2009. - V. 157. - Is. 1. - P. 303-312.
(57)
Способ определения содержания метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана
в одной пробе воздуха рабочей зоны или атмосферы, при котором отбирают пробу исследуемого воздуха путем его аспирации через фильтр "синяя лента" в течении 10 мин со
скоростью 5 л/мин, фильтр трижды обрабатывают 10 см3 хлористого метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе, объединенные и высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр "красная лента",
удаляют хлористый метилен на ротационном испарителе при температуре водяной бани
не выше 30 °С до объема 0,1-0,2 см3, остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота, полученный сухой остаток растворяют в 1 см3 подвижной фазы, в качестве которой используют смесь ацетонитрила и воды в соотношении 7:3, полученный раствор разделяют и
анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой ZORBAX
Eclipse XDB C18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,6 см3/мин, а рабочая длина волны ультрафиолетового детектора - 233 нм, время удерживания метрибузина при выбранных условиях составляет 5,4-5,6
мин, трибенурон-метила - 6,5-6,7 мин, а дифлюфеникана - 15,9-16,1 мин, и осуществляют
количественное определение метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана методом
абсолютной калибровки.
BY 16995 C1 2013.04.30
Изобретение относится к медицине, к разделу аналитической химии пестицидов, и
может использоваться для контроля за содержанием компонентов пестицидных препаратов, содержащих метрибузин, трибенурон-метил и дифлюфеникан, в воздухе рабочей зоны или атмосферы при его производстве, а также при обработке сельскохозяйственных
полей.
Заявителю не известен способ одновременного определения микроколичеств метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана одновременно в одной пробе методом жидкостной хроматографии, в связи с чем не может быть указан ближайший аналог
заявляемого изобретения.
Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего быстро с
высокой чувствительностью, селективностью и точностью проводить определение содержания гербицидов, содержащих вышеуказанные компоненты.
Поставленная задача достигается следующим образом.
Предложен способ определения содержания метрибузина, трибенурон-метила и
дифлюфеникана в одной пробе воздуха рабочей зоны или атмосферы, при котором отбирают пробу исследуемого воздуха путем его аспирации через фильтр "синяя лента" в течение 10 мин со скоростью 5 л/мин, фильтр трижды обрабатывают 10 см3 хлористого
метилена при встряхивании в течение 5 мин на электровстряхивателе, объединенные и
высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр
"красная лента", удаляют хлористый метилен на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 30 °С до объема 0,1-0,2 см3, остаток экстрагента удаляют досуха
в токе азота, полученный сухой остаток растворяют в 1 см3 подвижной фазы, в качестве
которой используют смесь ацетонитрила и воды в соотношении 7:3, полученный раствор
разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой
ZORBAX Eclipse XDB C18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,6 см3/мин, а рабочая длина волны ультрафиолетового
детектора - 233 нм, время удерживания метрибузина при выбранных условиях составляет
5,4-5,6 мин, трибенурон метила - 6,5-6,7 мин, а дифлюфеникана - 15,9-16,1 мин, и осуществляют количественное определение метрибузина, трибенурон-метила и дифлюфеникана методом абсолютной калибровки.
Пример.
Для определения трех действующих компонентов метрибузина, трибенурон-метила и
дифлюфеникана, имеющихся в пестицидных препаратах, в воздухе рабочей зоны или атмосферы, отбирают пробу исследуемого воздуха путем его аспирации через фильтр "синяя лента" в течении 10 мин со скоростью 5 л/мин. Затем фильтр обрабатывают 10 см3
хлористого метилена при встряхивании в течение 5 минут на электровстряхивателе, данную операцию повторяют еще дважды. Объединенные и высушенные безводным сульфатом магния или натрия экстракты фильтруют через фильтр "красная лента", сливают в
приемную колбу для последующей отгонки на ротационном испарителе объемом 50 см3.
Хлористый метилен отгоняют на ротационном испарителе при температуре водяной бани
не выше 30 °С до объема 0,1-0,2 см3, после чего остаток экстрагента удаляют досуха в токе азота. Полученный сухой остаток растворяют в 1 см3 подвижной фазы. Полученный
раствор разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе
"Agilent-1100" с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной
неподвижной фазой ZORBAX Eclipse XDB C18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, в качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрила и воды в соотношении 7:3, при этом скорость подвижной фазы составляет 0,6 см3/мин, а рабочая длина
волны ультрафиолетового детектора - 233 нм, время удерживания метрибузина при выбранных условиях составляет 5,4-5,6 мин, трибенурон метила - 6,5-6,7 мин, а дифлюфеникана - 15,9-16,1 мин. Количественную оценку производят методом абсолютной
2
BY 16995 C1 2013.04.30
калибровки по площадям хроматографических пиков. Линейный диапазон детектирования
1-500 нг. Нижний предел измерения концентрации метрибузина, трибенурон-метила и
дифлюфеникана в смывах с кожных покровов составляет 0,05·10-5; 0,025·10-5; 0,05·10-5 мг/см2
соответственно, в сносах на почву - 0,005; 0,0025; 0,005мг/см2 соответственно, в воде 0,0025; 0,0010; 0,0025 мг/дм3 соответственно. Степень извлечения - не менее 94 %.
Таким образом, достигаемый технический результат заключается в том, что предложенный способ позволяет быстро с высокой чувствительностью, селективностью и точностью определять содержание компонентов пестицидных препаратов, содержащих
метрибузин, трибенурон-метил и дифлюфеникан, по их действующим веществам в смывах с кожных покровов, сносах на почву или в воде, что позволяет своевременно предотвращать загрязнение окружающей среды.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
74 Кб
Теги
by16995, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа