close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY17375

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2013.08.30
(12)
(51) МПК
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 17375
(13) C1
(19)
G 01N 21/74
G 01J 3/42
(2006.01)
(2006.01)
ДВУХСТАДИЙНЫЙ ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИЙ АТОМИЗАТОР С
ПОПЕРЕЧНЫМ НАГРЕВОМ ДЛЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
(21) Номер заявки: a 20100778
(22) 2010.05.17
(43) 2011.12.30
(71) Заявитель: Конструкторско-техно–
логическое республиканское унитарное предприятие "Нуклон" (BY)
(72) Авторы: Бузук Александр Александрович; Курейчик Константин Петрович (BY)
(73) Патентообладатель: Конструкторско-тех–
нологическое республиканское унитарное предприятие "Нуклон" (BY)
(56) НАГУЛИН К.Ю. и др. Тезисы докладов XVI Уральской конференции по
спектроскопии. - Новоуральск, 2003. С. 59-60.
RU 2370755 C2, 2009.
SU 1038814 A, 1983.
SU 864939 A, 1986.
US 5981912 A, 1999.
DE 3528439 A1, 1987.
BY 17375 C1 2013.08.30
(57)
Двухстадийный электротермический атомизатор с поперечным нагревом для атомноабсорбционной спектрофотометрии, содержащий графитовую трубку с отверстием для
подачи пробы и электроды для поперечного нагрева, отличающийся тем, что электроды
выполнены из графита совместно с трубкой и расположены диаметрально и вертикально в
верхней и нижней частях трубки, причем электроды в верхней части трубки симметрично
расположены относительно отверстия для подачи пробы, а число электродов в верхней и
нижней частях трубки составляет не менее двух.
Фиг. 1
Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использования в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении.
BY 17375 C1 2013.08.30
Известна графитовая печь с продольным нагревом, выполненная в виде трубки и содержащая отверстие для подачи пробы [1].
Недостатком печи является невысокая точность измерений, поскольку один и тот же
объем с одной и той же температурой использован для испарения и атомизации пробы,
что приводит к включению атомов определяемого элемента в микрокристаллы или расплав матрицы пробы, и кинетика их испарения на стадии атомизации в высокой степени
определяется влиянием матрицы.
Известна также графитовая печь с поперечным нагревом, состоящая из двух электрически и термически независимых верхней и нижней половин графитовой трубки [2]. Поскольку верхняя и нижняя половины печи нагреваются независимо, влияние матрицы
снижается за счет испарения пробы с нижней половины и дальнейшей ее фракционной
конденсации на противоположной более холодной верхней половине. Поскольку на стадии испарения перепад температур между поверхностью испарения и поверхностью конденсации, т.е. между верхней и нижней половинами, достигает более 1000 °С, то
эффективность переноса паров определяемого элемента на верхнюю половину атомизатора обеспечивается практически на 100 %.
При последующем переиспарении и атомизации процесс поступления паров исследуемого элемента в газовую фазу практически не зависит от типа матрицы, а определяется
только десорбцией атомов с графитовой поверхности. Поэтому данная печь обеспечивает
лучшую точность измерений.
Недостатком [2] является сложность реализации, поскольку требуется изготовить, закрепить и электроизолировать во внешних токоподводящих электродах две отдельные половины печи, а также осуществить подвод электрического тока для обеспечения
работоспособности атомизатора.
Задачей настоящего изобретения является упрощение реализации.
Поставленная задача достигается тем, что в двухстадийном электротермическом атомизаторе с поперечным нагревом для атомно-абсорбционной спектрофотометрии, содержащем графитовую трубку с отверстием для подачи пробы и электроды для поперечного
нагрева, электроды выполнены из графита совместно с трубкой и расположены диаметрально и вертикально в верхней и нижней частях трубки, причем электроды в верхней части трубки симметрично расположены относительно отверстия для подачи пробы, а число
электродов в верхней и нижней частях трубки составляет не менее двух.
На фиг. 1 изображен осевой разрез заявляемого двухстадийного атомизатора, вид с
боковой поверхности трубки.
На фиг. 2 изображен вид с торца трубки заявляемого двухстадийного атомизатора.
Атомизатор содержит графитовую трубку 1, в которой имеется отверстие 2 для подачи
пробы, симметрично расположенные относительно отверстия 2 для подачи пробы электроды 3-6 в верхней половине трубки, электроды 7-10 в нижней половине трубки. Электроды выполнены из графита совместно с трубкой.
При короткой графитой трубке, порядке 10 мм, число электродов в верхней и нижней
частях трубки снижается до двух.
При работе через атомизатор пропускают нейтральный газ, обычно аргон. В режиме
атомизации пробы газ может быть остановлен.
Атомизатор работает следующим образом.
Режим высушивания пробы.
В этом режиме на электроды 3-6 и 7-10 подают напряжение питания, например: на
электроды 3-6 подают "+", а на электроды 7-10 подают "–", прохождение тока вертикальное, атомизатор работает как обычный с поперечным нагревом. Температура трубки достигает 100-110 °С, происходит удаление влаги.
Режим пиролиза (озоление), при котором происходит удаление органических составляющих пробы.
2
BY 17375 C1 2013.08.30
На электроды 3-6 и 7-10 подают повышенное напряжение питания, при котором температура трубки достигает 500-600 °С. При этой температуре органическая составляющая
пробы выгорает и удаляется из атомизатора.
Режим фракционной конденсации пробы на верхней половине.
Электроды 3-6 обесточивают, на электроды 7-10 подают напряжение питания, например: "+" на электрод 7, "–" на электрод 8, "+" на электрод 9, "–" на электрод 10.
В этом режиме наибольший ток проходит по кратчайшему пути - между электродами
7-10, соответственно по данному пути выделяется и наибольшая мощность нагрева трубки. Ток нагрева проходит и по другим частям трубки, но поскольку сопротивление графита во всех других случаях больше по сравнению с сопротивлением графита по
кратчайшему пути, мощность нагрева графита снижается в соответствии с выражением
I2·R, где I - ток нагрева, R - сопротивление графита. Если сопротивление R увеличится
всего в два раза, то при неизменном напряжении питания ток I также уменьшится в два
раза, а мощность снизится в четыре раза. Время нагрева графита также будет возрастать
пропорционально снижению мощности.
Пример.
Прототип выполнен на базе известного атомизатора фирмы "Перкин-Эльмер", длина
которого составляет порядка 18 мм, диаметр около 7 мм. Электроды для обеспечения поперечного нагрева толщиной порядка 2 мм и длиной порядка 3,5 мм расположены на боковой стенке. Расстояние между ними порядка 2 мм. Длина окружности этого атомизатора
составляет 2·3,14·3,5 = 21,98 мм. Тогда для изменения сопротивления между электродами
в два раза требуется увеличить расстояние между ними до 4 мм, т.е. примерно на 1/5,495
длины окружности, что не вызывает затруднений.
Из известного положения, что если имеются два модуля с одинаковой отдаваемой
мощностью и допустимой температурой нагрева и с одинаковыми к.п.д., но различными
массами, то время нагрева T до допустимой температуры tдоп второго модуля, отнесенное
к времени нагрева до допустимой температуры первого модуля, можно определить как
T = m2/m1·tдоп,
Если масса m2 графита в нижней части трубки, при котором ток снижается в два раза
(т.е. путь тока возрастает в два раза), составляет порядка 30 % всей массы m1 графита
трубки, то при нагревании нижней части трубки до 2500 °С за время, например, 1 с температура верхней части не превысит 830-850 °С. Разность температур в данном случае достигает порядка 1600 °С, что значительно больше, чем требуется для достижения
фракционной конденсации пробы на верхней половине трубки.
Режим переиспарения - атомизации пробы с верхней половины трубки.
На электроды 3-6 и 7-10 подают напряжение питания так же, как в режиме высушивания пробы, при этом ток разогрева достигает величины, при которой вся трубка атомизатора за заданное время, пусть 1 с, разогревается до температуры переиспарения пробы,
например до 2500 °С. В этом режиме заявляемый атомизатор обеспечивает режим работы
такой же, как и прототип.
Электроды расположены диаметрально по причине, связанной с созданием наибольшей температуры в месте испарения пробы, как с нижней части, так и с верхней части
трубки. Это расположение обеспечивает и наибольшую механическую прочность электродов, которые работают на сжатие при установке атомизатора во внешние токоподводящие электроды. В любом другом случае электроды будут работать на излом, что может
приводить атомизатор к выходу из строя.
Таким образом, заявляемый двухстадийный атомизатор выполнен в виде одной трубки с несколькими электродами, что технологически значительно проще выполнить, чем
прототип, который состоит из двух раздельных половин, которые далее требуется монтировать в общий блок.
3
BY 17375 C1 2013.08.30
Перечисленные отличительные признаки заявляемого атомизатора не следуют очевидным образом из сегодняшних знаний в данной области науки и техники.
Источники информации:
1. Атомизатор трубчатый Сатурн, сайт ЗАО КАРБОТЕК.
2. Нагулин К.Ю., Гильмутдинов А.Х. Двухстадийный электротермический атомизатор
с поперечным нагревом для атомно-абсорбционной спектрометрии. 16 Уральская конференция по спектроскопии, 9-12 сентября, 2003. - Новоуральск. - С. 59-60 (прототип).
Фиг. 2
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
4
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
161 Кб
Теги
by17375, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа