close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент РФ 2335533

код для вставки
РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ
(19)
RU
(11)
2 335 533
(13)
C1
(51) МПК
C11D 3/12 (2006.01)
C01B 39/22 (2006.01)
ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(12)
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ
(21), (22) За вка: 2007108609/04, 07.03.2007
(24) Дата начала отсчета срока действи патента:
07.03.2007
(45) Опубликовано: 10.10.2008 Бюл. № 28
(73) Патентообладатель(и):
Институт нефтехимии и катализа РАН (RU)
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО СИНТЕТИЧЕСКОГО ЦЕОЛИТСОДЕРЖАЩЕГО
R U
2 3 3 5 5 3 3
высушивают
при
130-180°С,
дроб т
и
фракционируют дл получени товарного продукта
с размером крошки 0,2-2,5 мм. Фракцию крошки
размером менее 0,2 мм возвращают на смешение с
КМЦ. Технический результат
- повышение
катионообменной способности по СаО и MgO. 1
табл.
Страница: 1
RU
C 1
C 1
КОМПОНЕНТА СМС
(57) Реферат:
Использование: в химической промышленности
при производстве синтетических моющих средств
(CMC). Сущность: высокодисперсный цеолит типа
A-LSX с размером кристаллов 0,9-3,0 мкм
смешивают с карбоксиметилцеллюлозой (КМЦ),
вз той в количестве 3-15 мас.% в пересчете на
сухой цеолит. Смесь экструдируют. Гранулы
2 3 3 5 5 3 3
Адрес дл переписки:
450075, Республика Башкортостан, г.Уфа, пр-кт
Окт бр , 141, ИНК РАН, патентна группа
R U
(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске: RU 2230778 C1, 20.06.2004. RU 2213770
C2, 10.10.2003. RU 2052381 C1, 20.01.1996. RU
2148014 C2, 27.04.2000.
(72) Автор(ы):
Павлов Михаил Леонардович (RU),
Травкина Ольга Сергеевна (RU),
Кутепов Борис Иванович (RU),
Павлова Ирина Николаевна (RU),
Басимова Рашида Алмагиевна (RU),
Травкин Евгений Александрович (RU)
RUSSIAN FEDERATION
RU
(19)
(11)
2 335 533
(13)
C1
(51) Int. Cl.
C11D 3/12 (2006.01)
C01B 39/22 (2006.01)
FEDERAL SERVICE
FOR INTELLECTUAL PROPERTY,
PATENTS AND TRADEMARKS
(12)
ABSTRACT OF INVENTION
(21), (22) Application: 2007108609/04, 07.03.2007
(24) Effective date for property rights: 07.03.2007
(45) Date of publication: 10.10.2008 Bull. 28
Mail address:
450075, Respublika Bashkortostan, g.Ufa, prkt Oktjabrja, 141, INK RAN, patentnaja gruppa
(73) Proprietor(s):
Institut neftekhimii i kataliza RAN (RU)
COMPONENT OF SYNTHETIC DETERGENTS
crushed and fractionated for production of end
product with particle size of 0.2-2.5 micrometer.
Fraction of particle with size below 0.2 mm are
returned to mixing with CMC.
EFFECT: increase of cation-exchange efficiency.
1 tbl, 7 ex
R U
2 3 3 5 5 3 3
C 1
C 1
(57) Abstract:
FIELD: technological processes; chemistry.
SUBSTANCE: fine-grained zeolite of A-LSX type
with crystal size of 0.9-3.0 micrometer is mixed
with carboxymethyl cellulose (CMC), taken in the
amount of 3-15 wt % in conversion to dry zeolite.
Mixture is extruded. Granules are dried at 130-180°C,
Страница: 2
EN
2 3 3 5 5 3 3
(54) METHOD OF PRODUCTION OF GRANULATED SYNTHETIC ZEOLITE-CONTAINING
R U
(72) Inventor(s):
Pavlov Mikhail Leonardovich (RU),
Travkina Ol'ga Sergeevna (RU),
Kutepov Boris Ivanovich (RU),
Pavlova Irina Nikolaevna (RU),
Basimova Rashida Almagievna (RU),
Travkin Evgenij Aleksandrovich (RU)
RU 2 335 533 C1
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Изобретение относитс к технологии получени гранулированных цеолитных
компонентов синтетических моющих средств (CMC) и может найти применение при
производстве CMC в химической промышленности.
Широкое применение в производстве CMC наход т синтетические цеолиты, которые
используютс в качестве ионообменников, замен ющих, частично или полностью, фосфаты
в составе синтетических моющих средств.
Цеолиты, как природные, так и искусственные, представл ют собой алюмосиликаты
пористой кристаллической структуры, образованной из трехмерного каркаса тетраэдров
TO4, где Т может быть кремнием или алюминием. Присутствие алюмини в
тетраэдрической координации в кристаллической решетке определ ет избыточный
отрицательный зар д, уравновешенный ионами щелочного металла (Na, К, Rb, Li или Cs),
ионами щелочноземельного металла (Mg или Са) или ионами аммони .
Известно использование цеолита А в качестве добавки в моющих системах,
улучшающей их очищающее действие (Патент США N 4649036). Цеолит используетс дл удалени из промывочной воды поливалентных ионов металлов, в частности ионов
кальци , в наибольшей степени определ ющих жесткость воды. Однако цеолит типа А
заметно не снижает жесткость, вызванную присутствием иона магни , потому что имеет
недостаточный размер пор по отношению к радиусу этого иона в водном растворе при
начальной температуре контакта во врем промывки водопроводной водой.
При комнатной температуре перед вступлением в действие моющего раствора,
содержащего, например, поверхностно-активные вещества, отбеливающие агенты,
карбонаты и т.д., кинетика обмена ионов магни очень медленна. Поэтому способность
цеолита типа А удал ть ионы магни недостаточна на практике настолько, что необходимы
вспомогательные добавки.
Чтобы улучшить действие моющей системы и исключить образование остаточного
налета на ткани, необходимо, фактически полностью, удал ть из моющей системы ионы
кальци и магни , причем насколько возможно быстрее. Если не удал ть указанные ионы,
то растворимые соли кальци и магни , присутствующие в воде, дадут увеличение (из-за
наличи других компонентов моющей композиции - карбоната натри ) образовани осадков
смешанных карбонатов кальци и магни и карбонатгидратов.
Кроме того, образование плохо растворимых солей этих ионов, особенно в моющих
композици х, содержащих анионные поверхностно-активные вещества, уменьшает
активное количество указанных компонентов, необходимых дл самой промывки. К этому
следует добавить тот факт, что указанные соли осаждаютс на ткан х и это приводит к
возможному повреждению их волокон.
Другим известным цеолитом с моющей способностью вл етс описанный, например, в
патенте Германии DD 43221 цеолит типа X, который имеет отверсти пор, достаточно
большие, чтобы обеспечить высокую скорость ионного обмена, в частности ионов магни .
Однако, отношение Si/Al, которое в противоположность данному отношению в цеолите типа
А всегда значительно превышает 1, приводит к снижению общей ионообменной
способности. Кроме того, в цеолите типа А доступны дл ионного обмена все центры
(равномерна пориста система со средним диаметром пор 4,2 Е). В решетке цеолита
типа Х имеютс полости, менее доступные дл ионного обмена (неравномерна пориста система: полости с порами со средним диаметром 7,4 Е и полости с порами со средним
диаметром 2,2 Е).
Эта ситуаци привела к созданию цеолита с отношением Si/Al в пределах между 0,9 и
1,1, подобным этому отношению в цеолите типа А. Цеолит идентифицирован, как цеолит
типа LSX (Low Silica X - низкокремнистый цеолит типа X), имеющий преимущества
ионообменной способности, близкой к способности цеолита типа А из-за отношени Si/Al.
В то же врем , скорость ионного обмена, обусловленна его структурой, типична дл цеолита типа X. Цеолит типа LSX описан, например, в патенте Великобритании GB
1580928.
Однако известные способы получени цеолита типа LSX чрезвычайно дороги дл Страница: 3
DE
RU 2 335 533 C1
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
экономически приемлемого и коммерчески выгодного промышленного производства. Его
получение требует чрезмерно длительного производственного времени и, в частности,
времени старени , составл ющего от 15 до 100 часов при температуре ниже 50°С. Кроме
того, необходимость проведени синтеза при высоком отношении K2O/(K2O+Na2O) от 0,10
до 0,40 вносит дополнительный отрицательный момент, состо щий в том, что в случае
присутстви кали в конечном цеолите последний требует очистки дл достижени требуемых ионообменной способности и скорости обмена и характеристик, необходимых
дл продукта, пригодного дл использовани в области моющих средств.
Был разработан (Патент RU №2148014) более простой и менее дорогой способ
получени нового микропористого кристаллического материала, далее называемого как
цеолит типа A-LSX. Данный цеолит отличаетс структурой, представл ющей преимущества
как цеолитов типа А, так и цеолитов типа X. Кроме того, данный цеолит вл етс особенно подход щим дл применени в области моющих средств тем, что он
обеспечивает высокие способность и скорость удалени присутствующих в воде ионов
кальци и магни при нормальной температуре промывки.
Следует отметить, что цеолит типа A-LSX обеспечивает ионообменную способность и
скорость обмена кальци и магни значительно большие, чем те, что получают при
простом физическом смешивании цеолитов типов А и X. Кроме того, в цеолите типа A-LSX
процентное содержание цеолита типа LSX составл ет 20-30 мас.%, что вл етс достаточным дл достижени требуемых целей с точки зрени обменной способности и
скорости обмена ионов кальци и магни . Однако, если необходимо, процентное
содержание цеолита типа LSX может достигать 90 мас.%.
Недостатком цеолита типа A-LSX вл етс то обсто тельство, что цеолит имеет средний
диаметр частиц от 0,9 до 10 мкм, включа крайние значени , предпочтительно от 1,5 мкм
до 5 мкм, включа крайние значени . Введение цеолитов в состав CMC сопр жено с
определенными трудност ми, так как цеолиты представл ют собой сильно пыл щий
порошок с размером частиц 1,5-5,0 мкм, что усложн ет технологию, ухудшает услови труда и снижает качественные показатели конечного продукта. Согласно ГОСТ 25644-83,
стандартными в производстве синтетических моющих средств вл ютс гранулы CMC с
размером в пределах 0,2-2,5 мм.
Применение же порошкообразного цеолита, таким образом, полностью исключает
возможность приготовлени CMC методом сухого смешени сырьевых компонентов,
вход щих в рецептору моющих средств.
Известен способ получени гранулированных легкосыпучих компонентов CMC с высоким
насыпным весом, содержащих 15-20 мас.% оксиэтилированных окисью этилена
спиртов С12-С24 или других неионогенных оксиалкилированных ПАВ, 5 мас.% анионных
ПАВ, 40-80 мас.% неорганических наполнителей (триполифосфата натри , цеолита типа А,
метасиликата натри , соды, сульфата натри ), 0,5-10 мас.% полифосфокислот,
поликарбоновых кислот, толуолсульфоната натри , КМЦ, оптического отбеливател и 10-20
мас.% адсорбционной или кристаллизационной воды (за вка ФРГ №3434864, М. кл. С01D
11/02, 1986 г.).
Недостатками данного способа вл етс :
1. Содержание экологически вредных соединений фосфора, которые, попада в
природные водоемы, вызывают их отравление (эвтрофикацию).
2. Использование в составе композиции многих видов сырьевых компонентов, что
существенно осложн ет процесс производства гранулированного продукта.
Известен способ получени гранулированного цеолита - компонента CMC, содержащего
карбонаты и цеолиты, который предусматривает:
- приготовление цеолитов типов А или Х в виде порошков путем гидротермальной
кристаллизации смесей силиката и алюмината натри , отделени маточного раствора,
промывки и сушки цеолита (средний размер частиц цеолита менее 15 мкм);
- приготовление суспензии, состо щей из 20-60 мас.% цеолита, 5-30 мас.% соды
(карбоната натри ), 5-15 мас.% силиката натри и 25-60 мас.% воды;
Страница: 4
RU 2 335 533 C1
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
- распылительную сушку полученной смеси с образованием сферических гранул с
влажностью 2-16 мас.% и катионообменной способностью (КОС) по СаО 170-190 мг/г
продукта;
- смешение полученных гранул с неионогенным ПАВ (Патент США №4406808, кл. 25291, 1983 г.).
Данный способ имеет следующие недостатки.
1. Возможность получени гранулированного цеолита дл CMC методом
распылительной сушки водной суспензии сырьевых компонентов только в виде
микросферических гранул размером 60-200 мкм, что делает невозможным использование
такого продукта при приготовлении CMC путем сухого смешени .
2. Использование, в качестве сырь дл приготовлени гранул, грубодисперсного
цеолита типа X, который заведомо имеет на 30-40 мас.% более низкую КОС по СаО, чем
цеолит типа А, и пониженную КОС по MgO, из-за наличи частиц цеолита размером до 15
мкм.
3. Использование цеолитов (сырь ) с размером частиц до 15 мкм, т.к. чем меньше этот
размер, тем выше КОС цеолита, как по СаО, так и по MgO, и поэтому, желательно
использование порошкообразного цеолита с размером кристаллов не более 4 мкм.
Известен способ получени гранулированного цеолитного наполнител дл синтетических моющих средств (патент РФ №2016846, С01В 33/34, 1994), который
предусматривает смешение растворов силиката и алюмината натри при мольном
соотношении SiO2/А2O3, равном 2,0-2,5; кристаллизацию образовавшегос силикаалюмогидрогел в цеолит типа А при температуре 60-100°С в течение 0,4-6,0 ч и
распылительную сушку суспензии цеолита в маточном растворе с концентрацией: 100-250
г/л цеолита, 55-110 г/л NaOH, 5-30 г/л SiO2 в потоке дымовых газов, содержащих CO2. При
этом происходит полна или частична нейтрализаци гидроксида натри , привод ща к
образованию гранулированного цеолитного наполнител дл CMC, содержащего: 50-60
мас.% цеолита типа А, 25-30 мас.% соды, 2-8 мас.% силиката натри , 2-5 мас.%
гидроксида натри и 2-15 мас.% воды. Продукт обладает КОС по СаО 190-200 мг/г и
фракционным составом 80-200 мкм.
Одним из недостатков известного способа вл етс возможность получени цеолитсодержащего компонента CMC только в виде микросферических гранул (60-200
мкм), что делает невозможным их применение при производстве CMC сухим смешением.
Другим - низка КОС по MgO, т.к. цеолит типа А (NaA) обладает высокими ионообменными
свойствами при обмене катионов Na + на Са 2+ и низкими - при обмене Na+ на Mg 2+.
Известен способ получени гранулированного синтетического цеолита, используемого в
составах CMC (A.C. СССР №1159885, С01В 33/28, 1985 г.). Способ предусматривает
напыление с помощью пневматической форсунки жидкой среды на порошкообразный
цеолит при его перемешивании в аппарате с виброкип щим слоем. В качестве жидкой
среды используют водную суспензию цеолита со св зующим при соотношении твердой и
жидкой фаз, равном (0,2-1,0):1. В качестве св зующего используют водные растворы
поверхностно-активных веществ (ПАВ). Получают гранулированный цеолит со св зующим с
размером частиц 0,2-2,5 мм.
Известный способ имеет следующие недостатки.
1. Сложность и многостадийность технологии получени гранул, св занной с
необходимостью приготовлени и использовани только водных суспензий цеолита и ПАВ в качестве св зующего.
2. Высокие энергозатраты, т.к. напыление происходит при соотношении (0,2-1,0):1
между твердой и жидкой фазами.
3. Невозможность получить гранулы, содержащие менее 15 мас.% воды (влажность), т.к.
способом не предусмотрена сушка гранул при температуре выше 100°С. Как следствие,
готовый продукт комкуетс и тер ет сыпучесть в процессе хранени и транспортировки,
что делает невозможным его применение при производстве CMC сухим смешением и
существенно затрудн ет его использование при выпуске CMC "башенным" способом (через
Страница: 5
RU 2 335 533 C1
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
репульпацию и последующую распылительную сушку).
Известен "Способ получени гранулированного синтетического цеолита" (А.С. СССР
№1156726, В01J 2/20, 2/28; С01В 33/28, 1985 г.).
Согласно данному способу, цеолит с влажностью 20-40 мас.% смешивают со
св зующим - порошкообразной карбоксиметилцеллюлозой (КМЦ), вз той в количестве 0,55,0 мас.% в расчете на сухой цеолит и имеющей размер частиц не более 1,5 мм. Смесь
экструдируют через решетку шнекового гранул тора, а полученные гранулы диаметром 4,5
мм и длиной 6-9 мм сушат в аппарате кип щего сло при 80°С и числе псевдоожижени 0,8-1,2. Получают гранулированный цеолит со св зующим с остаточной влажностью 5
мас.% и механической прочностью 7-10 кгс/см 2 (0,07-0,1 кгс/мм 2).
Данный способ имеет следующие недостатки.
1. Использование св зующего в количестве 0,5-5,0 мас.% в расчете на сухой цеолит не
обеспечивает гранулам цеолита со св зующим необходимой механической прочности.
Гранулы разрушаютс до фракции менее 0,2 мм при хранении и транспортировке.
2. Использование св зующего в количестве 0,5-5 мас.%, в расчете на сухой цеолит, не
позвол ет говорить о гранулированном продукте, как о комплексном соединении,
включающем в свой состав цеолит и КМЦ (ПАВ), в необходимом дл производства CMC
соотношении. В рецептурах CMC цеолит составл ет 10-15 мас.%, а желательное
содержание КМЦ около 1 мас.%. Если ввести гранулированный цеолит, получаемый по
известному способу, в состав CMC в количестве 10-15 мас.%, то содержание КМЦ составит
всего 0,05ч0,5-0,075ч0,75. Таким образом, необходим ввод КМЦ в виде отдельного вида
сырь непосредственно в CMC.
3. Гранулы цеолита со св зующим диаметром 4,5 мм и длиной 6-9 мм не могут быть
использованы дл получени CMC сухим смешением, равно как и пыль (фракци <0,2
мм), образовавша с при хранении и транспортировке. Как уже отмечалось, необходим
размер частиц гранулированного цеолита 0,2-2,5 мм.
4. В качестве св зующего предусмотрено использование только порошкообразной КМЦ,
что усложн ет процесс смешени с цеолитом и приводит к неоднородности гранул и, как
следствие, может приводить, при столь малом количестве св зующего 0,5-5,0 мас.%, к
механическому их разрушению.
5. Сушка в аппарате кип щего сло экструдированных гранул приводит к образованию
микротрещин на гранулах и снижению их механической прочности.
6. Использование цеолита типа А, как и использование грубодисперсного цеолита типа
X, приводит к получению гранулированного компонента CMC, обладающего низкой КОС по
MgO.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к
предлагаемому изобретению вл етс «Способ получени гранулированного
синтетического цеолитсодержащего компонента CMC» (Патент RU №2230778, C11D 3/02,
С01В 39/22, 2004), который и выбран за прототип.
Согласно известному способу, высокодисперсный цеолит типа Х (преимущественный
размер кристаллов 1-3 мкм) смешивают с карбоксиметилцеллюлозой (КМЦ), вз той в
количестве 5-10 мас.%, счита на сухой цеолит. Причем КМЦ используют в виде сухого
порошка или в виде водного раствора. Смесь экструдируют. Черенковые гранулы
высушивают в ленточной сушилке при температуре 130-180°С. Затем гранулы дроб т и
полученную крошку классифицируют дл получени товарной фракции размером 0,2-2,5
мм. Более мелкую фракцию, образующуюс при дроблении, вновь направл ют на
смешение со св зующим.
Известный способ имеет недостатки.
1. Низка катионообменна способность (КОС) компонента CMC к катионам Са 2+ (КОС
по СаО).
2. Недостаточно высока катионообменна способность (КОС) компонента CMC к
катионам Mg2+ (КОС по MgO). Не совсем оптимальный состав компонента CMC, который
бы отвечал требовани м к составам современных CMC.
Страница: 6
RU 2 335 533 C1
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Задачей предлагаемого изобретени вл етс разработка способа получени гранулированного синтетического цеолитсодержащего компонента CMC с улучшенными
показател ми качества в части высокой КОС по СаО и MgO, обладающего
сбалансированным комплексным составом (цеолит + ПАВ), т.е. такого компонента CMC,
который может использоватьс при производстве современных моющих средств методом
сухого смешени сырьевых компонентов.
Сопоставительный анализ предлагаемого способа с прототипом позвол ет сделать
вывод о том, что за вл емый способ отличаетс от известного смешением
высокодисперсного (преимущественный размер кристаллов 0,9-3,0 мкм) цеолита, именно
типа A-LSX, с карбоксиметилцеллюлозой, вз той в количестве 3-15 мас.%, счита на
сухой цеолит. Причем КМЦ используют в виде сухого порошка или в виде водного
раствора, как в прототипе.
Анализ известных способов получени синтетических цеолитов и гранулированных
цеолитсодержащих компонентов CMC показал, что получение высокодисперсного цеолита
типа X, смешение цеолита с КМЦ, экструдирование смеси с получением черенковых гранул
и последующей их сушкой известно. Известен также способ получени и использовани в
CMC порошкообразного цеолита типа A-LSX. Однако, только факт смешени высокодисперсного (преимущественный размер кристаллов 0,9-3,0 мкм) цеолита, именно
типа A-LSX, с КМЦ, вз той в количестве 3-15 мас.%, счита на сухой цеолит, позвол ет
после сушки при температуре 130-180°С получить механически прочные гранулы
синтетического компонента CMC. Причем такого компонента CMC, который обладает
сбалансированным (оптимальным) химическим (соотношение цеолит/ПАВ) составом дл использовани в рецептурах современных моющих средств и высокой КОС по MgO и СаО.
Ранее известные технологические операции: использование св зующего в виде водного
раствора КМЦ, экструдирование смеси, дробление и последующа классификации гранул
привод т к получению нужного размера частиц (0,2-2,5 мм), необходимого дл обеспечени возможности применени компонента CMC в процесс производства моющих
средств методом сухого смешени сырьевых компонентов. Использование фракции менее
0,2 мм, образующейс при дроблении, вновь при получении компонента CMC позволила
создать замкнутую, безотходную, экологически безопасную схему производства.
Сущность предлагаемого изобретени заключаетс в следующем.
Смешивают высокодисперсный (преимущественно размер кристаллов 0,9-3,0 мкм)
цеолит типа A-LSX (влажность 20-40 мас.%) с КМЦ, вз той в виде сухого порошка
(частицы размером ?1,5 мм) или водного раствора, в количестве 3-15 мас.% от массы
сухого цеолита. Смешение провод т до образовани однородной пасты. Пасту
экструдируют через фильеру шнекового гранул тора. Полученные экструдаты - черенки
диаметром 4 мм и длиной 5-8 мм высушивают в ленточной сушилке при температуре 130180°С в паровоздушной среде. Получают механически прочные 0,4-1,0 кг/мм 2 (40-100
кг/см 2) гранулы, содержащие 85-97/15-3 мас.% цеолита типа A-LSX и КМЦ, в пересчете на
сухое вещество, соответственно. Гранулы дроб т до получени фракции 0,2-2,5 мм и
классифицируют отсевом. Фракцию менее 0,2 мм вновь направл ют на смешение со
св зующим. Товарный гранулированный синтетический цеолитсодержащий компонент CMC
обладает высокими КОС по MgO и СаО, сыпучестью, не пылит, не разрушаетс при
транспортировке и хранении и используетс в производстве CMC методом сухого
смешени .
Пример
100 г высокодисперсного цеолита A-LSX с влажностью 20 мас.% смешивают с 8,9 г КМЦ
(добавл етс в виде раствора). Смешение провод т до однородной пасты. Пасту
экструдируют через фильеру шнекового гранул тора. Образовавшиес черенки
высушивают при 130°С в паровоздушной среде. Получают механически прочные 0,8 кг/мм 2
(80 кг/см 2) гранулы, содержащие 90 мас.% цеолита типа A-LSX и 10 мас.% КМЦ, в
пересчете на сухое вещество. Гранулы дроб т до получени фракции 0,2-2,5 мм и
классифицируют отсевом. Фракцию менее 0,2 мм повторно направл ют на смешение со
Страница: 7
RU 2 335 533 C1
5
10
15
20
св зующим.
Полученный образец анализируют.
Кальциевый ионный обмен осуществл ют, использу устройство с электродом дл конкретного иона в стандартной системе. Измер ют обменную способность образца на ион
кальци . Дл этой цели 1 литр водного раствора, содержащего хлорид кальци в
количестве 3,135 ммоль кальци , и 20 см 3 буферного раствора с рН 10,2 перемешивают и
выдерживают при посто нной температуре 22°С. После погружени предварительно
стабилизированного и калиброванного конкретно на кальций электрода ввод т образец
цеолита, соответствующий 1 г безводного продукта. После 15 минут измер ют количество
ионов кальци в растворе.
Магниевый ионный обмен осуществл ют на аналогичном устройстве,
модифицированном применением электрода, конкретно предназначенного дл ионов
магни . Дл этой цели 1 литр водного раствора, содержащего хлорид магни в количестве
3,135 ммоль магни , и 20 см 3 буферного раствора с рН 10,2 перемешивают и выдерживают
при посто нной температуре 22°С. После погружени предварительно стабилизированного
и калиброванного конкретно на магний электрода ввод т образец цеолита,
соответствующий 1 г безводного продукта. После 15 минут измер ют количество ионов
магни в растворе.
Свойства компонента CMC и данные остальных примеров представлены в таблице.
Использование при приготовлении компонента CMC по предлагаемому способу цеолита
A-LSX с размером кристаллов более 3,0 мкм приводит к ухудшению катионообменной
способности (КОС) по СаО и MgO товарного продукта (пример 6 - сравнительный).
Состав и свойства гранулированного синтетического цеолитсодержащего компонента CMC
25
30
35
40
Примеры Состав компонента CMC, цеолит/КМЦ, мас.% КОС по MgO, КОС по CaO, Прочность, кг/мм Возврат фракции <0,2 мм,
2
мас.%
мг/г
мг/г
Прототип
Х/КМЦ = 90-95/10-5
70-73
75-80
0,6-0,8
15-30
1
A-LSX/КМЦ = 90/10
136
172
0,8
15
2
А-LSX/КМЦ = 85/15
115
154
1,0
10
3
A-LSX/КМЦ = 97/3
150
200
0,4
35
4
А-LSX/КМЦ = 99/1 (сравнительный)
155
210
0,2
45
5
А-LSX/КМЦ = 80/20 (сравнительный)
102
136
1,2
7
6
А-LSX/КМЦ = 90/10 цеолит размером 5,0 мкм
(сравнительный)
130
162
0,8
15
Формула изобретени Способ получени гранулированного синтетического цеолитсодержащего компонента
CMC, включающий смешение цеолита со св зующим - карбоксиметилцеллюлозой (КМЦ),
экструдирование смеси, сушку гранул при температуре 130-180°С, их дробление,
фракционирование с получением товарной крошки размером 0,2-2,5 мм и возврат фракции
крошки менее 0,2 мм на смешение со св зующим, отличающийс тем, что на смешение
подают высокодисперсный цеолит типа A-LSX с размером кристаллов 0,9-3,0 мкм и КМЦ
используют в количестве 3-15 мас.% в пересчете на сухой цеолит.
45
50
Страница: 8
CL
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
105 Кб
Теги
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа