close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент РФ 2335818

код для вставки
РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ
(19)
RU
(11)
2 335 818
(13)
C2
(51) МПК
H01F 1/44
(2006.01)
ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(12)
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ
(21), (22) За вка: 2006134779/02, 02.10.2006
(72) Автор(ы):
Белоногова Анна Капитоновна (RU),
Фролова Любовь Васильевна (RU)
(24) Дата начала отсчета срока действи патента:
02.10.2006
(43) Дата публикации за вки: 10.04.2008
Адрес дл переписки:
153003, г.Иваново, ул. Рабфаковска , 34, ГОУ
ВПО ИГЭУ, начальнику патентно-лицензионного
отдела В.П. Яблокову
2 3 3 5 8 1 8
полученного осадка ацетоном, его стабилизацию и
пептизацию полученного магнитного порошка в
полиэтилсилоксановом носителе с добавлением
спиртового раствора антиокислительной присадки
n-аминофенола. Магнитна жидкость получаетс с
повышенными коллоидальной и температурной
устойчивостью, что позволит увеличить количество
часов наработки магнитожиткостных уплотнений. 1
табл.
R U
(57) Реферат:
Изобретение относитс к магнитным жидкост м,
которые могут быть использованы в качестве
уплотн ющего материала в магнитожидкостных
уплотнени х, теплоносител в устройствах и в
качестве датчиков в измерительных устройствах.
Способ включает осаждение магнетита из раствора
солей двух- и трехвалентного железа раствором
гидроокиси аммони , содержащим 50 об.%
органического растворител - ацетона, промывку
Страница: 1
RU
C 2
C 2
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОЙ ЖИДКОСТИ НА ПОЛИЭТИЛСИЛОКСАНОВОЙ ОСНОВЕ
2 3 3 5 8 1 8
(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске: SU 1621766 А1, 27.01.2002. SU 1074825
А1, 23.02.1984. SU 1090662 А1, 07.05.1984. US
3843540 А, 22.10.1974.
R U
(45) Опубликовано: 10.10.2008 Бюл. № 28
(73) Патентообладатель(и):
Федеральное агентство по образованию
Государственное образовательное учреждение
высшего профессионального образовани Ивановский государственный энергетический
университет (RU)
RUSSIAN FEDERATION
RU
(19)
(11)
2 335 818
(13)
C2
(51) Int. Cl.
H01F 1/44
(2006.01)
FEDERAL SERVICE
FOR INTELLECTUAL PROPERTY,
PATENTS AND TRADEMARKS
(12)
ABSTRACT OF INVENTION
(21), (22) Application: 2006134779/02, 02.10.2006
(72) Inventor(s):
Belonogova Anna Kapitonovna (RU),
Frolova Ljubov' Vasil'evna (RU)
(24) Effective date for property rights: 02.10.2006
(43) Application published: 10.04.2008
(57) Abstract:
FIELD: technological processes; chemistry.
SUBSTANCE: method includes deposition of
magnetite from solution of salts of bivalent and
trivalent
iron
with
solution
of
ammonium
hydroxide, which contains 50 vol.% of organic
dissolvent
acetone,
flushing
of
prepared
deposit
with
acetone,
its
stabilisation
and
resolution
of
obtained
magnetic
powder
in
polyethylsiloxane
carrier
with
addition
of
alcohol solution of antioxidant additive of naminophenol.
EFFECT: higher colloidal and temperature
resistance and increase of magneto-liquid seals
running time.
1 tbl, 3 ex
R U
2 3 3 5 8 1 8
C 2
C 2
(54) METHOD OF PRODUCTION OF MAGNETIC FLUID ON POLYETHYLSILOXANE BASIS
Страница: 2
EN
2 3 3 5 8 1 8
Mail address:
153003, g.Ivanovo, ul. Rabfakovskaja, 34, GOU
VPO IGEhU, nachal'niku patentnolitsenzionnogo otdela V.P. Jablokovu
R U
(45) Date of publication: 10.10.2008 Bull. 28
(73) Proprietor(s):
Federal'noe agentstvo po obrazovaniju
Gosudarstvennoe obrazovatel'noe uchrezhdenie
vysshego professional'nogo obrazovanija
Ivanovskij gosudarstvennyj ehnergeticheskij
universitet (RU)
RU 2 335 818 C2
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Изобретение относитс к магнитным материалам, в частности к магнитным жидкост м,
которые могут быть использованы в качестве уплотн ющего материала в
магнитожидкостных уплотнени х в области машиностроени , как теплоноситель в
устройствах с термосифонной циркул цией, громкоговорител х, электродвигател х и т.д.,
в измерительных устройствах в качестве датчиков давлени , перемещени , угла наклона.
Известен способ получени магнитной жидкости [патент РФ №1621766, кл. Н01F 1/28] на
органосилоксановом носителе, который основан на осаждении магнетита из водноорганических растворов содей двух- и трехвалентного железа водно-органическим
раствором гидроокиси аммони . Содержание органического растворител (ацетона) в
растворах составл ет 25-35%. В реактор, снабженный механической мешалкой с
электроприводом, вливают раствор гидроокиси аммони , включают мешалку и медленно
тонкой струей приливают растворы солей железа. Осадок магнетита промывают ацетоном,
отжимают в центрифуге и стабилизируют олеиновой кислотой в полиэтилсилоксановой
жидкости-носителе. Получают МЖ с в зкостью 0,11-0,22 Па?с, намагниченностью 30-47
кА/м, коэффициентом перераспределени в магнитном поле (Кпер.) 7-10%, устойчивые при
центрифугировании 8000 g.
Техническим результатом предлагаемого способа получени магнитной жидкости
вл етс повышение ее коллоидальной и температурной устойчивости, что позволит
увеличить количество часов наработки магнитожиткостных уплотнений (МЖУ).
Технический результат достигаетс тем, что способ получени магнитной жидкости на
полиэтилсилоксановой основе включает осаждение магнетита из водного раствора солей
двух- и трехвалентного железа раствором гидроокиси аммони , промывку полученного
осадка ацетоном, его стабилизацию и пептизацию в органосилоксановой жидкостиносителе. При этом осаждение магнетита из водного раствора солей двух- и
трехвалентного железа провод т раствором гидроокиси аммони , содержащим 50 об.%
органического растворител - ацетона, а пептизацию полученного магнитного порошка в
полиэтилсилоксановом носителе провод т с добавлением спиртового раствора
антиокислительной присадки n-аминофенола.
Магнитную фазу получают осаждением из водных растворов содей двух- (FeSO4Ч7Н2О)
и трехвалентного железа (FeCl3Ч6Н2О) водно-органическим раствором гидроокиси
аммони . В качестве органического растворител используют ацетон. Концентраци ацетона от общего объема раствора аммиака составл ет 50 об.%. Ацетон добавл ют
только в раствор гидроокиси аммони , т.к. при увеличении концентрации солей железа
замечено некоторое помутнение растворов при добавлении органического растворител .
Водный раствор солей железа и водно-ацетоновый раствор гидроокиси аммони подают
одновременно в пленочный реактор, имеющий термостатирующую рубашку, со скоростью,
необходимой дл получени продукта стехиометрического состава. Растворы водных
солей железа и водно-органического раствора гидроокиси аммони образуют на стенках
реактора пленку, в которой происходит формирование частиц магнетита. Измен высоту
реактора и температуру в нем, получают магнетит с различной удельной поверхностью и
малым разбросом частиц по размерам, что значительно повышает коллоидальную
стабильность МЖ. Проведенные нами исследовани показали, что оптимальным режимом
осаждени магнетита вл етс пленочный реактор длиной 900 мм, скорость истечени растворов 150-300 мл/мин, температура стенок реактора (пленки формировани магнетита)
18°С. Анализ показал, что порошок магнетита по предлагаемому способу состоит из
частиц размером 80-100 А. Осадок магнетита стекает в металлическую емкость,
помещенную на электромагнит, и оседает на дно по мере его поступлени . Раствор над
осадком сливают сифоном, осадок отжимают на центрифуге, промывают ацетоном,
стабилизируют олеиновой кислотой с добавлением антиокислительной добавки nаминофенола в полиэтилсилоксановой жидкости-носителе.
При работе магнитожидкостных уплотнений МЖ подвергаютс воздействию повышенных
температур, скоростей и нагрузок, а также воздействию различных факторов уплотн ющей
среды (кислород воздуха, вода, пары коррозионно-активных соединений и др.), что
Страница: 3
DE
RU 2 335 818 C2
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
сопровождаетс термическим разложением, термоокислительными процессами и
полимеризацией, которые интенсифицируютс деформацией сдвига и каталитическим
действием ювенильных поверхностей трени . Все это в совокупности приводит к
«старению» МЖ и, соответственно, к ухудшению их эксплуатационных свойств. Процесс
окислени смазочных масел предотвращают введением в их состав антиокислительных
присадок. Эти ингибиторы действуют в двух направлени х - одни разрушают свободные
радикалы (разрывают цепь), а другие взаимодействуют с пероксидами, которые образуютс в процессе окислени . Самыми распространенными антиокислител ми, действие которых
направлено на разрыв цепи, вл ютс соединени типа пространственно затрудненных
фенолов и ароматических аминов различного строени . Будучи веществами активными они
легко отдают свой водород радикалам, перевод их в неактивное состо ние.
Антиокислители фенольного и аминного типов примен ют в основном в индустриальных и
энергетических маслах в концентрации 1,0-2,5%.
В предлагаемом способе в качестве антиокислительной присадки использован nаминофенол. Аминофенолы - низкоплавкие твердые вещества с высокими температурами
кипени . Сам n-аминофенол - бесцветное вещество, практически нерастворим в воде (1 г
в 100 г Н2О), в спирте раствор етс 5 г при 25°С, поэтому при приготовлении МЖ
использовали 5%-ный раствор n-аминофенола в спирте. Введение антиокислительной
присадки в концентрации 1,0-2,0% позволило повысить температурную устойчивость МЖ
на 10°С, а более высокие концентрации снижали коллоидальную устойчивость магнитной
жидкости.
Магнитные жидкости, полученные по новой технологии, имеют ньютоновский характер
течени в интервале скоростей сдвига 30-1300 см/сек, сохран ют рабочие характеристики
при хранении в течение 5-ти лет, выдерживают температуру 130°С без видимых
дериватографических изменений в течение 8-ми часов. Получают МЖ с в зкостью 0,11-0,25
Па?с, намагниченностью 30-50 кА/м, коэффициентом перераспределени в магнитном поле
3-7%, устойчивые при центрифугировании 8000 g. Температурна устойчивость МЖ, как
показали дериватографические исследовани , повышаетс на 10°С.
Пример 1. 61,5 г Fe2(SO4)3Ч7Н2O раствор ют в 500 мл дистиллированной воды, 103,5 г
FeCl3Ч6Н2О раствор ют в 500 мл дистиллированной воды. Растворы фильтруют,
смешивают и разбавл ют водой до 2500 мл. Концентрированный раствор гидроокиси
аммони (600 мл) смешивают с ацетоном (1250 мл) и разбавл ют дистиллированной водой
до 2500 мл. Содержание ацетона в растворе составл ет 50 об.%. Водный раствор солей
железа и водно-ацетоновый раствор гидроокиси аммони сливают одновременно через
насадку со скоростью 150 мл/мин в пленочный реактор длиной 900 мм при температуре
18°С. Образующийс в тонкой пленке растворов магнитный порошок стекает в
металлический реактор емкостью 10 л, помещенный на электромагнит. Осадок магнетита
оседает на дно реактора по мере его поступлени . Маточный раствор сливают, осадок
центрифугируют при 1500 об/мин, промывают два раза ацетоном методом декантации и
центрифугируют при 3000 об/мин. К осадку магнетита добавл ют 10 мл 5-ти % спиртового
раствора n-аминофенола (1,2%) и 10 г олеиновой кислоты, тщательно перемешивают до
сметанообразного состо ни , приливают при перемешивании 40 г полиэтилсилоксана.
Происходит разделение смеси на два сло . Верхний слой, содержащий водно-ацетоновый
раствор, отдел ют декантацией. Нижний слой, содержащий полуфабрикат магнитной
жидкости, вакуумируют при перемешивании, постепенном повышении температуры до
70°С и полного удалени паров ацетона, аммиака и воды. Получают 60 г. МЖ с плотностью
1.4088 г/см 3, намагниченность насыщени 41,6кА/м, в зкостью ?-0,2Па?с, Кпер.=5%.
Пример 2. 83 г Fe2(SO4)3Ч7Н2O раствор ют в 500 мл дистиллированной воды, 138 г
FeCl3Ч6Н2О раствор ют в 500 мл дистиллированной воды, фильтруют, смешивают,
разбавл ют до 2500 мл. К 900 мл концентрированной гидроокиси аммони приливают 1250
мл ацетона и разбавл ют до 2500 мл. Растворы солей и гидроокиси аммони сливают
через пленочный реактор со скоростью 200 мл/мин в емкость на электромагните.
Страница: 4
RU 2 335 818 C2
5
10
15
20
25
Образующийс осадок магнетита обрабатывают аналогично примеру 1. К осадку магнетита
добавл ют олеиновую кислоту в количестве 13 г, тщательно перемешивают.
Антиокислительную добавку n-аминофенола в количестве 15 мл спиртового раствора
(2,0%) добавл ют в 36 г полиэтилсилоксана и приливают к магнетиту с олеиновой
кислотой при перемешивании. Происходит разделение смеси на два сло . Верхний слой
отдел ют декантацией. Нижний, содержащий полуфабрикат МЖ, вакуумируют при
перемешивании и 70°С до полного удалени паров ацетона, аммиака и воды. Получили 55
г магнитной жидкости с плотностью 1,4971 г/см 3, намагниченностью насыщени 49,3
кА/м, ?-0,21Па?с, Кпер.=3%.
Пример 3. 123 г FeSO4Ч7Н 2О раствор ют в 500 мл дистиллированной воды, 207 г
FeCl3Ч6Н2О раствор ют в 500 мл дистиллированной воды, фильтруют, смешивают,
разбавл ют смесь до 3350 мл дистиллированной водой. К 1200 мл концентрированной
гидроокиси аммони приливают 1700 мл ацетона и разбавл ют данную смесь
дистиллированной водой до 3350 мл. Растворы солей и гидроокиси аммони сливают через
пленочный реактор в 10 л емкость на электромагните со скоростью 200 мл/мин, маточный
раствор сливают сифоном, магнитный порошок центрифугируют, промывают два раза
ацетоном. К осадку магнетита приливают 20 г олеиновой кислоты и тщательно
перемешивают в течение 15 мин. Затем в смесь магнетита с олеиновой кислотой ввод т 80
г полиэтилсилоксана и 25 мл спиртового раствора n-аминофенола (1,5%) при
перемешивании. Происходит разделение смеси на два сло . Верхний слой сливают,
нижний слой, содержащий полуфабрикат магнитной жидкости, вакуумируют при 70°С до
полного удалени паров ацетона, аммиака и воды. Получают 130 г магнитной жидкости с
плотностью 1,4892 г/см 3, намагниченностью насыщени 47,8 кА/м, ?=0.19Па?с, Кпер.=4%.
Жидкость устойчива при центрифугировании с фактором разделени 8000 g в течение 1
часа.
Магнитна жидкость Плотность МЖ Кг/м 3 В зкость Па ?сек Намагниченность насыщени кА/м Кпер.% Температура окислени Предлагаема 30
1
1,4088
0,20
41,6
5
125
2
1,4971
0,21
49,3
3
130
3
1,4892
0,19
47,8
4
128
12,5
прототип
1,3992
1
1,4960
2
35
40
45
50
0,11
30,0
7
110
0,22
47,0
10
115
Магнитные жидкости 1-5, полученные по предлагаемому и известному способам,
исследовали на стенде, позвол ющем испытывать их в качестве уплотн ющего материала
в уплотнении дл герметизации вращающихс валов. Скорость вращени вала составл ет
78 об/мин, избыточное давление до 1,0 атм. При температуре 25°С индукци в зазоре
уплотнени измен лась от 0,5 до 1,7 Тл.
Работоспособность МЖ в качестве уплотн ющего материала оценивалась по работе
вышеописанного уплотнени , а также по коэффициенту перераспределени (Кпер.)
магнитной фазы в магнитной жидкости, рассчитанному по результатам испытани на
стенде.
Результаты испытаний показывают более высокие эксплуатационные характеристики
предлагаемых магнитных жидкостей по сравнению с МЖ, приготовленными по известному
способу (таблица). Предлагаемые магнитные жидкости, как уплотн ющий материал,
обеспечивают герметизацию вращающегос вала (после 6000 часов работы уплотнени разгерметизации не последовало).
Коэффициент перераспределени магнитной фазы в предлагаемой магнитной жидкости
составл ет 3-7%, известных магнитных жидкостей (7-10%). Реологические характеристики
предлагаемых магнитных жидкостей не измен ютс в широком интервале скоростей сдвига
и нос т «ньютоновский» характер.
Страница: 5
RU 2 335 818 C2
5
Формула изобретени Способ получени магнитной жидкости на полиэтилсилоксановой основе, включающий
осаждение магнетита из водного раствора солей двух- и трехвалентного железа раствором
гидроокиси аммони , промывку полученного осадка ацетоном, его стабилизацию и
пептизацию в органосилоксановой жидкости-носителе, отличающийс тем, что осаждение
магнетита из водного раствора солей двух- и трехвалентного железа провод т раствором
гидроокиси аммони , содержащим 50% органического растворител - ацетона, а
пептизацию полученного магнитного порошка в полиэтилсилоксановом носителе провод т
с добавлением спиртового раствора антиокислительной присадки n-аминофенола.
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Страница: 6
CL
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
79 Кб
Теги
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа