close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент РФ 2337357

код для вставки
РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ
RU
(19)
(11)
2 337 357
(13)
C1
(51) МПК
G01N 33/03
(2006.01)
ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(12)
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ
(21), (22) За вка: 2007113037/13, 10.04.2007
(72) Автор(ы):
Косцова Тать на Евгеньевна (RU),
Комаров Николай Владимирович (RU)
(24) Дата начала отсчета срока действи патента:
10.04.2007
(45) Опубликовано: 27.10.2008 Бюл. № 30
(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРЕКИСНОГО ЧИСЛА ЖИРОВОЙ ФАЗЫ ЭМУЛЬСИОННОГО
2 3 3 7 3 5 7
R U
осуществл ют
путем
непосредственного
смешивани экстракта масла в хлороформе с
уксусной кислотой и насыщенным раствором
йодистого кали с последующей экспозицией смеси
в темном месте. Добавл ют воду и водный раствор
крахмала, перемешивают и выделившийс йод
титруют водным раствором тиосульфата натри .
Массу масла определ ют путем удалени из
второй колбы хлороформа и высушивани остатка
масла до посто нной массы. Количественный
показатель массы масла используют дл расчета
перекисного числа. Изобретение позвол ет создать
максимально
точный,
легко
доступный
в
технологическом исполнении способ определени перекисного числа жировой фазы эмульсионного
жирового продукта пр мого типа. 1 табл.
Страница: 1
RU
C 1
C 1
ЖИРОВОГО ПРОДУКТА ПРЯМОГО ТИПА
(57) Реферат:
Способ определени перекисного числа
жировой фазы эмульсионного жирового продукта
пр мого типа, характеризующийс тем, что
осуществл ют отбор пробы эмульсионного
жирового продукта пр мого типа. Дл выделени жировой фазы пробу смешивают с хлороформом в
соотношении
1:2,5-1:6,
настаивают
при
температуре
18-25°С
и
периодическом
перемешивании в течение 30-40 мин, фильтруют с
использованием безводного сернокислого натри или хлористого кальци . Затем отбирают
аликвотные части хлороформного экстракта масла
в количестве 10-12 см 3 в две колбы: дл определени перекисного числа и дл определени массы масла. Измерение перекисного числа
2 3 3 7 3 5 7
Адрес дл переписки:
109518, Москва, 1-й Грайвороновский пр-д, 5,
Московский филиал ВНИИЖа, О.Н. Казенас
R U
(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске: RU 2263909 С1, 10.11.2005. ГОСТ 2659385. Масла растительные. Метод определени перекисного числа. RU 2265211 C1, 27.11.2005.
(73) Патентообладатель(и):
Государственное научное учреждение
"Всероссийский научно-исследовательский
институт жиров" Российской академии
сельскохоз йственных наук (ВНИИЖ) (RU)
RUSSIAN FEDERATION
RU
(19)
(11)
2 337 357
(13)
C1
(51) Int. Cl.
G01N 33/03
(2006.01)
FEDERAL SERVICE
FOR INTELLECTUAL PROPERTY,
PATENTS AND TRADEMARKS
(12)
ABSTRACT OF INVENTION
(21), (22) Application: 2007113037/13, 10.04.2007
(72) Inventor(s):
Kostsova Tat'jana Evgen'evna (RU),
Komarov Nikolaj Vladimirovich (RU)
(24) Effective date for property rights: 10.04.2007
(45) Date of publication: 27.10.2008 Bull. 30
Mail address:
109518, Moskva, 1-j Grajvoronovskij pr-d, 5,
Moskovskij filial VNIIZha, O.N. Kazenas
2 3 3 7 3 5 7
R U
acetic acid and saturated potassium iodide
solution followed by exposition in darkness, then
water and water starch solution are added, mixed,
and
free
iodine
is
titrated
with
sodium
thiosulphate; the oil weight is determined by
chloroform elimination from the second flask and
drying the oil residue to constant weight, the
weight value is used for peroxide number
calculation.
The
invention
allows
acquiring
highly accurate and technically easy method for
peroxide number determination of fat phase in
straight type emulsion fat product.
EFFECT: providing of accurate and technically
easy method for peroxide number determination of
fat phase in straight type emulsion fat product.
1 tbl, 4 ex
Страница: 2
EN
C 1
C 1
EMULSION FAT PRODUCT
(57) Abstract:
FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method for peroxide number
determination of fat phase in straight type
emulsion fat product is characterized as follows:
sample of straight type emulsion fat product is
taken; to isolate fat phase the sample is mixed
with chloroform in proportion 1:2.5 to 1:6,
incubated during 30-40 min with periodic stirring
at temperature 18-25°C, filtered using anhydrous
sodium sulphate or calcium chloride; aliquot
parts of chloroform oil extract are taken by 1012 ml into two flasks, the first is for peroxide
number determination, the second is for oil
weight determination. Peroxide number is measured
by direct mixing of oil chloroform extract with
2 3 3 7 3 5 7
(54) METHOD FOR PEROXIDE NUMBER DETERMINATION OF FAT PHASE IN STRAIGHT TYPE
R U
(73) Proprietor(s):
Gosudarstvennoe nauchnoe uchrezhdenie
"Vserossijskij nauchno-issledovatel'skij
institut zhirov" Rossijskoj akademii
sel'skokhozjajstvennykh nauk (VNIIZh) (RU)
RU 2 337 357 C1
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Изобретение относитс к масложировой промышленности и касаетс способа
определени перекисного числа жировой фазы эмульсионного жирового продукта пр мого
типа, например соуса, майонеза, пасты, маринада и тому подобных продуктов, а именно
растительного масла, вход щего в рецептурный состав эмульсионного жирового продукта
пр мого типа.
Перекисное число вл етс одним из важнейших показателей, характеризующих
окислительную порчу жировой фазы продукта и строго регламентируетс «Гигиеническими
требовани ми безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов. СанПиН 2.3.2.1078».
Известен способ измерени перекисного числа в растительных маслах, заключающийс в последовательном смешивании навески масла, вз той в определенном количестве, с
хлороформом, концентрированной уксусной кислотой и насыщенным раствором йодистого
кали , экспозиции смеси в темном месте, с последующим добавлением воды и водного
раствора крахмала, перемешиванием и титрованием выделившегос йода водным
раствором тиосульфата натри . Вычисление перекисного числа производ т в соответствии
с формулой и выражают в ммоль/кг 1/2О (ГОСТ 26593. Масла растительные. Метод
измерени перекисного числа).
Однако использование данного метода нельз применить дл определени перекисного
числа жировой фазы непосредственно в самих эмульсионных жировых продуктах пр мого
типа, которые вл ютс многокомпонентными мелкодисперсными смесевыми
композици ми, состо щими из растительного масла, воды, стабилизаторов, эмульгаторов,
вкусовых и ароматических добавок. Необходимо разрушить эмульсию и выделить жировую
фазу из продукта.
Известен способ определени перекисного числа майонеза, характеризующийс тем,
что производ т отбор пробы майонеза с выделением жировой фазы, смешивание жировой
фазы с хлороформом и уксусной кислотой, добавление в смесь раствора йодистою кали ,
экспозицию полученной смеси, добавление воды и водного раствора крахмала,
перемешивание полученной смеси, ее титрование водным раствором тиосульфата натри и расчет перекисного числа по формуле, при этом выделение жировой фазы из майонеза
производ т путем экстракции пробы майонеза хлороформом и последующего удалени хлороформа из раствора жировой фазы в хлороформе под вакуумом с получением
жировой фазы (RU 2263909 С1).
Данный способ подготовки пробы майонеза дл определени перекисного числа требует
об зательного наличи специального оборудовани дл отгонки хлороформа в услови х
вакуума. Кроме того, масло после удалени хлороформа таким образом может содержать
значительное количество влаги, перешедшей в него из продукта (т.к. температура дл удалени воды должна быть выше, чем температура, необходима дл отгонки
хлороформа), что отрицательно скажетс как на результатах измерени перекисного
числа, так и на объективности количества собственно «чистого» масла, вз того дл анализа.
Техническим результатом насто щего изобретени вл етс создание максимально
точного, легко доступного в технологическом исполнении способа определени перекисного числа жировой фазы эмульсионного жирового продукта пр мого типа.
Технический результат достигаетс тем, что осуществл ют отбор пробы эмульсионного
жирового продукта пр мого типа, дл выделени жировой фазы смешивают пробу с
хлороформом в соотношении 1:2,5-1:6,0. Смесь настаивают при температуре 18-25°С и
периодическом перемешивании в течение 30-40 мин, а затем фильтруют с использованием
безводного сернокислого натри или хлористого кальци дл максимального удалени влаги. Из полученного хлороформного экстракта масла отбирают аликвотные части в
количестве 10-12 см 3 в две колбы: дл определени перекисного числа и дл определени массы масла. Измерение перекисного числа осуществл ют путем непосредственного
смешивани экстракта масла в хлороформе с уксусной кислотой и насыщенным раствором
йодистого кали с последующей экспозицией смеси в темном месте, добавлением воды и
водного раствора крахмала, перемешиванием и титрованием выделившегос йода водным
Страница: 3
DE
RU 2 337 357 C1
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
раствором тиосульфата натри . При этом определение массы масла провод т путем
удалени из второй колбы хлороформа и высушивани остатка масла до посто нной
массы. Количественный показатель массы масла используют дл расчета перекисного
числа.
За вл емый способ по сн етс примерами.
Пример 1. В колбу производ т отбор пробы соуса в количестве 20 г (массова дол жира в соусе 35%), смешивают ее с хлороформом в соотношении 1:3.5 и провод т
экстракцию жировой фазы при температуре 18°С в течение 30 мин при периодическом
перемешивании с последующей фильтрацией через бумажный фильтр с нанесенным на
него безводным хлористым кальцием. Из полученного хлороформного экстракта масла
отбирают пипеткой аликвотные части по 10 см 3 в две колбы. В одной колбе провод т
измерение перекисного числа, а в другой колбе, высушенной до посто нного веса, определение массы масла.
Определение массы масла провод т путем отгонки из колбы хлороформа и
высушивани остатка масла до посто нной массы.
Массу масла m в г вычисл ют по формуле
где m1 - масса колбы с маслом после высушивани , г;
m2 - масса пустой колбы, г.
Полученное значение массы масла подставл ют в формулу при вычислении
перекисного числа.
В колбу дл измерени перекисного числа приливают 15 см 3 уксусной кислоты и 1 см 3
насыщенного раствора йодистого кали , закрывают, перемешивают содержимое в течение
1 мин и оставл ют на 5 мин в темном месте при температуре 18°С, затем добавл ют 75 см 3
воды, перемешивают и добавл ют водный раствор крахмала до по влени однородной
фиолетово-синей окраски. Выделившийс йод титруют раствором тиосульфата натри концентрацией 0,01 моль/дм 3. Параллельно провод т контрольное измерение без масла
дл проверки чистоты используемых реактивов.
Перекисное число в ммоль/кг 1/2O вычисл ют по формуле
где V0 - объем раствора тиосульфата натри , использованный при контрольном
измерении, см 3;
V1 - объем раствора тиосульфата натри , использованный при измерении, см;
с - концентраци использованного раствора тиосульфата натри , моль/дм 3:
m - масса испытуемой пробы масла, вычисленна по формуле (1), г.
Перекисное число жировой фазы исследованного соуса составл ет 3. 7 ммоль/кг 1/2O,
что соответствует требовани м СанПиН 2.3.2.1078 (показатель перекисное число - не
более 10,0 ммоль/кг 1/2O).
Пример 2. В колбу производ т отбор пробы майонеза в количестве 10 г (массова дол жира в майонезе 75%), смешивают ее с хлороформом в соотношении 1:6 и провод т
экстракцию жировой фазы при температуре 25°С в течение 40 мин при периодическом
перемешивании с последующей фильтрацией через двойной бумажный фильтр с
нанесенным на него безводным сернокислым натрием. Из полученного хлороформного
экстракта масла отбирают пипеткой аликвотные части по 12 см 3 в две колбы. В одной
колбе провод т измерение перекисного числа, а в другой колбе, высушенной до
посто нного веса, определение массы масла.
Определение массы масла провод т путем отгонки из колбы хлороформа и
высушивани остатка масла до посто нной массы.
Массу масла m, в г вычисл ют по формуле (1).
Полученное значение массы масла подставл ют в формулу при вычислении
перекисного числа.
Страница: 4
RU 2 337 357 C1
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
В колбу дл измерени перекисного числа приливают 15 см 3 уксусной кислоты и 1 см 3
насыщенного раствора йодистого кали , закрывают, перемешивают содержимое в течение
1 мин и оставл ют на 5 мин в темном месте при температуре 25°С, затем добавл ют 75 см 3
воды, перемешивают и добавл ют водный раствор крахмала до по влени однородной
фиолетово-синей окраски. Выделившийс йод титруют раствором тиосульфата натри концентрацией 0,01 моль/дм 3. Параллельно провод т контрольное измерение без масла
дл проверки чистоты используемых реактивов.
Перекисное число в ммоль/кг 1/2О вычисл ют по формуле (2).
Перекисное число жировой фазы исследованного майонеза составл ет 8,2 ммоль/кг
1/2О, что соответствует требовани м СанПиН 2.3.2.1078 (показатель перекисное число не более 10,0 ммоль/кг 1/2О).
Пример 3. В колбу производ т отбор пробы пасты в количестве 15 г (массова дол жира в пасте 50%), смешивают ее с хлороформом в соотношении 1:4 и провод т
экстракцию жировой фазы при температуре 20°С в течение 35 мин при периодическом
перемешивании с последующей фильтрацией через бумажный фильтр с нанесенным на
него безводным сернокислым натрием. Из полученного хлороформного экстракта масла
отбирают пипеткой аликвотные части по 10 см 3 в две колбы. В одной колбе провод т
измерение перекисного числа, а в другой колбе, высушенной до посто нного веса,
определение массы масла.
Определение массы масла провод т путем отгонки из колбы хлороформа и
высушивани остатка масла до посто нной массы.
Массу масла m, в г вычисл ют по формуле (1).
Полученное значение массы масла подставл ют в формулу при вычислении
перекисного числа.
В колбу дл измерени перекисного числа приливают 15 см 3 уксусной кислоты и 1 см 3
насыщенного раствора йодистого кали , закрывают, перемешивают содержимое в течение
1 мин и оставл ют на 5 мин в темном месте при температуре 20°С, затем добавл ют 75 см 3
воды, перемешивают и добавл ют водный раствор крахмала до по влени однородной
фиолетово-синей окраски. Выделившийс йод титруют раствором тиосульфата натри концентрацией 0,01 моль/дм 3. Параллельно провод т контрольное измерение без масла
дл проверки чистоты используемых реактивов.
Перекисное число в ммоль/кг 1/2O вычисл ют по формуле (2).
Перекисное число жировой фазы исследованной пасты составл ет 13,1 ммоль/кг 1/2O.
что не соответствует требовани м СанПиН 2.3.2.1078 (показатель перекисное число - не
более 10,0 ммоль/кг 1/2О).
Пример 4. В колбу производ т отбор пробы маринада в количестве 25 г (массова дол жира в маринаде 20%), смешивают ее с хлороформом в соотношении 1:2,5 и провод т
экстракцию жировой фазы при температуре 22°С в течение 35 мин при периодическом
перемешивании с последующей фильтрацией через двойной бумажный фильтр с
нанесенным на него безводным хлористым кальцием. Из полученного хлороформного
экстракта масла отбирают пипеткой аликвотные части по 11 см 3 в две колбы. В одной
колбе провод т измерение перекисного числа, а в другой колбе, высушенной до
посто нного веса, определение массы масла.
Определение массы масла провод т путем отгонки из колбы хлороформа и
высушивани остатка масла до посто нной массы.
Массу масла m, в г вычисл ют по формуле (1).
Полученное значение массы масла подставл ют в формулу при вычислении
перекисного числа.
В колбу дл измерени перекисного числа приливают 15 см 3 уксусной кислоты и 1 см 3
насыщенного раствора йодистого кали , закрывают, перемешивают содержимое в течение
1 мин и оставл ют на 5 мин в темном месте при температуре 20°С, затем добавл ют 75 см 3
воды, перемешивают и добавл ют водный раствор крахмала до по влени однородной
Страница: 5
RU 2 337 357 C1
5
10
фиолетово-синей окраски. Выделившийс йод титруют раствором тиосульфата натри концентрацией 0,01 моль/дм 3. Параллельно провод т контрольное измерение без масла
дл проверки чистоты используемых реактивов.
Перекисное число в ммоль/кг 1 /2O вычисл ют по формуле (2).
Перекисное число жировой фазы исследованного маринада составл ет 11,7 ммоль/кг
1/2O, что не соответствует требовани м СанПиН 2.3.2.1078 (показатель перекисное число
- не более 10,0 ммоль/кг 1/2O).
Метрологические характеристики за вл емого способа измерени перекисного числа
жировой фазы, выделенной из эмульсионного жирового продукта пр мого типа при
доверительной веро тности 0,95, приведены в таблице.
Таблица
Значение измер емой
Предел возможных значений относительной Допускаемое относительное расхождение между
величины, ммоль/кг 1/2О погрешности измерений, %
результатами двух параллельных определений, %
Менее 3,0
8
10
3,0 и более
4
5
15
20
25
30
35
Реализаци предлагаемого изобретени позвол ет объективно оценить качество
жировой фазы эмульсионного жирового продукта пр мого типа, например, соуса, майонеза,
насты, маринада и тому подобных продуктов, с точки зрени окислительной порчи, что
чрезвычайно важно при прогнозировании сроков годности продукта и определении его
потенциальной безопасности дл здоровь человека в процессе хранени .
Формула изобретени Способ определени перекисного числа жировой фазы эмульсионного жирового
продукта пр мого типа, характеризующийс тем, что осуществл ют отбор пробы
эмульсионного жирового продукта пр мого типа, дл выделени жировой фазы смешивают
пробу с хлороформом в соотношении 1:2,5-1:6 настаивают при температуре 18-25°С и
периодическом перемешивании в течение 30-40 мин, фильтруют с использованием
безводного сернокислого натри или хлористого кальци , отбирают аликвотные части
хлороформного экстракта масла в количестве 10-12 см 3 в две колбы: дл определени перекисного числа и дл определени массы масла, измерение перекисного числа
осуществл ют путем непосредственного смешивани экстракта масла в хлороформе с
уксусной кислотой и насыщенным раствором йодистого кали с последующей экспозицией
смеси в темном месте, добавлением воды и водного раствора крахмала, перемешиванием
и титрованием выделившегос йода водным раствором тиосульфата натри , определение
массы масла провод т путем удалени из второй колбы хлороформа и высушивани остатка масла до посто нной массы, количественный показатель массы масла используют
дл расчета перекисного числа.
40
45
50
Страница: 6
CL
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
85 Кб
Теги
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа