close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент РФ 2337427

код для вставки
РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ
RU
(19)
(11)
2 337 427
(13)
C1
(51) МПК
H01J 49/26
(2006.01)
ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(12)
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ
(21), (22) За вка: 2007128505/09, 24.07.2007
(24) Дата начала отсчета срока действи патента:
24.07.2007
(45) Опубликовано: 27.10.2008 Бюл. № 30
(57) Реферат:
Изобретение
относитс к
области
электротехники, в частности к аналитическому
оборудованию, а именно к разработке изотопных
многоколлекторных масс-спектрометров,
используемых дл определени изотопного
состава различных газообразных веществ. Способ
заключаетс в изменении условий прохождени вещества в исследуемом узле, сохран посто нными услови прохождени в остальных
узлах масс-спектрометра, при этом наличие и
величину эффекта "дискриминации" изотопного
состава вещества в исследуемом узле определ ют
по изменению значени атомной доли одного из
изотопов анализируемого вещества. В качестве
исследуемых узлов масс-спектрометра могут быть
выбраны следующие: дозирующий клапан в
системе подготовки и ввода пробы; источник ионов;
диспергирующий масс-анализатор; приемник ионов
и другие. Реализаци способа возможна на любом
масс-спектрометре, оборудованном
многоколлекторной системой регистрации ионов.
Изобретение позвол ет вы вить и количественно
определить величину эффектов "дискриминации"
изотопного состава вещества с целью создани масс-спектрометрической аппаратуры с более
высокими
аналитическими
и
техническими
характеристиками, что вл етс техническим
результатом изобретени . 2 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.
R U
2 3 3 7 4 2 7
(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФФЕКТА "ДИСКРИМИНАЦИИ" ИЗОТОПНОГО СОСТАВА
ВЕЩЕСТВА В УЗЛАХ МНОГОКОЛЛЕКТОРНОГО МАСС-СПЕКТРОМЕТРА
Страница: 1
RU
C 1
C 1
Адрес дл переписки:
624130, Свердловска обл., г. Новоуральск,
ул. Дзержинского, 2, ФГУП УЭХК, технический
отдел, С.Б. Афанасьеву
2 3 3 7 4 2 7
(73) Патентообладатель(и):
Открытое акционерное общество "УРАЛЬСКИЙ
ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ КОМБИНАТ" (RU)
R U
(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске: RU 2213957 C2, 10.10.2003. RU 2256963
С2, 20.07.2005. RU 2187799 С2, 20.08.2002. RU
2064205 С1, 20.07.1996. SU 1108954 А1,
30.03.1991. GB 2432711 А, 30.05.2007. WO
2005116626 А, 08.12.2005. US 4272681 А,
09.06.1981. JP 55015003 А, 01.02.1980.
(72) Автор(ы):
Сапрыгин Александр Викторович (RU),
Калашников Владимир Арсеньевич (RU),
Титков Анатолий Федорович (RU),
Ковалев Александр Юрьевич (RU),
Елистратов Олег Владимирович (RU),
Масич Дмитрий Васильевич (RU)
C 1
C 1
2 3 3 7 4 2 7
2 3 3 7 4 2 7
R U
R U
Страница: 2
RUSSIAN FEDERATION
(19)
RU
(11)
2 337 427
(13)
C1
(51) Int. Cl.
H01J 49/26
(2006.01)
FEDERAL SERVICE
FOR INTELLECTUAL PROPERTY,
PATENTS AND TRADEMARKS
(12)
ABSTRACT OF INVENTION
(21), (22) Application: 2007128505/09, 24.07.2007
(24) Effective date for property rights: 24.07.2007
(45) Date of publication: 27.10.2008 Bull. 30
Mail address:
624130, Sverdlovskaja obl., g. Novoural'sk,
ul. Dzerzhinskogo, 2, FGUP UEhKhK,
tekhnicheskij otdel, S.B. Afanas'evu
(54) METHOD OF DETERMINATION OF EFFECT OF SUBSTANCE ISOTOPE COMPOSITION
2 3 3 7 4 2 7
R U
(57) Abstract:
FIELD: electricity.
SUBSTANCE: invention is related to the field
of
electric
engineering,
in
particular,
to
analytical equipment, namely, to development of
isotope
multiple-collector
mass
spectrometers,
which are used for determination of isotope
composition of different gaseous substances.
Method consists in change of substance passage
conditions in investigated unit, while passage
conditions are preserved constant in other units
of mass spectrometer, at that availability and
value of effect of "discrimination" of isotope
composition of substance in investigated unit is
determined by change of atomic fraction value of
one of isotopes of analysed substance. The
following units may be selected as investigated
units of mass spectrometer: metering valve is
system of sample preparation and introduction;
ion
source;
dispersing
mass
analyser;
ion
receiver and others. Method implementation is
possible in any mass spectrometer equipped with
multiple-collector
system
of
ions
registration.
Invention makes it possible to discover and
quantitatively
determine
value
of
"discrimination"
effects
of
substance
isotope
composition with the purpose of creation of mass
spectrometer equipment with higher analytical and
technical
characteristics,
which
is
technical
result of invention.
EFFECT: provision of possibility of creation
of mass spectrometer equipment with high
analytical and technical characteristics.
4 cl, 3 dwg, 1 tbl
Страница: 3
EN
C 1
C 1
"DISCRIMINATION" IN UNITS OF MULTIPLE-COLLECTOR MASS SPECTROMETER
2 3 3 7 4 2 7
(73) Proprietor(s):
Otkrytoe aktsionernoe obshchestvo "URAL'SKIJ
EhLEKTROKhIMIChESKIJ KOMBINAT" (RU)
R U
(72) Inventor(s):
Saprygin Aleksandr Viktorovich (RU),
Kalashnikov Vladimir Arsen'evich (RU),
Titkov Anatolij Fedorovich (RU),
Kovalev Aleksandr Jur'evich (RU),
Elistratov Oleg Vladimirovich (RU),
Masich Dmitrij Vasil'evich (RU)
RU 2 337 427 C1
5
10
15
20
25
30
Изобретение относитс к аналитическому оборудованию, а именно к разработке
изотопных многоколлекторных масс-спектрометров, используемых дл определени изотопного состава различных газообразных веществ. Такие приборы наход т широкое
применение в различных област х химической промышленности и геологии.
Существует набор стандартных аналитических параметров масс-спектрометров,
которые характеризуют масс-спектрометр и улучшению которых удел ют повышенное
внимание. К таким параметрам изотопного масс-спектрометра относ тс [А.А.Сысоев,
В.Б.Артаев, В.В.Кащеев. Изотопна масс-спектрометри . - М.: Энергоатомиздат, 1993. 288 с.]: разрешение; изотопическа чувствительность (предел обнаружени ); дисперси по массам; величина эффекта "пам ти"; стандартное отклонение результатов измерений и
др. Известны общеприн тые методы определени величины вышеперечисленных
параметров, которые в большинстве своем определ ютс с помощью стандартных
образцов изотопного состава анализируемых веществ (СО), вводимых в масс-спектрометр.
Однако указанные параметры не позвол ют как разработчикам, так и пользовател м
масс-спектрометров получать информацию об эффектах "дискриминации" (изменени изотопного состава вещества), происход щих в различных узлах масс-спектрометра по
мере поступлени вещества из баллона (отборника) до приемника ионов. Такие эффекты в
той или иной степени существуют во всех современных масс-спектрометрах и часто
вл ютс ограничением их аналитических возможностей и следствием использовани только относительных методов измерений, при которых вместе с анализируемой пробой в
масс-спектрометр необходимо параллельно вводить СО.
На фиг.1 приведена известна принципиальна схема прохождени вещества в массспектрометре, в которой при проведении масс-спектрометрических измерений проба (или
СО), наход ща с в баллоне системы подготовки и ввода проб, последовательно проходит
следующие узлы масс-спектрометра: дозирующий клапан, источник ионов с системой
коллимирующих и корректирующих линз; диспергирующий магнит; приемник ионов.
В каждом из этих узлов в результате различных физических процессов возможно
изменение изотопного состава вещества, вследствие чего относительна величина
зарегистрированных выходных сигналов не будет соответствовать начальному изотопному
составу вещества, наход щегос в баллоне.
Известно [А.А.Сысоев, В.Б.Артаев, В.В.Кащеев. Изотопна масс-спектрометри . - М.:
Энергоатомиздат, 1993. - 288 с.], что эффект "дискриминации" изотопного состава
вещества в масс-спектрометре в целом можно определить осуществл ввод стандартного
образца (СО) изотопного состава вещества и определ изотопный состав по формуле:
35
40
45
50
где Ki - коэффициент относительной калибровки канала регистрации i-го изотопа;
Ui - величина выходного сигнала или ионного тока, при регистрации i-го изотопа, В (А).
Величина коэффициентов относительной калибровки Ki определ етс предварительно
перед измерени ми изотопного состава вещества путем подачи на каждый коллектор
посто нного ионного луча или опорного тока от посто нного источника.
Отличие полученного значени атомной доли i-го изотопа вещества от паспортного
значени и будет характеризовать эффект "дискриминации" изотопного состава в массспектрометре в целом. Однако дл устранени данного эффекта, снижающего
аналитические возможности масс-спектрометрической аппаратуры, необходимо знать,
величину "дискриминации" каждого узла масс-спектрометра.
Задача изобретени состоит в том, чтобы создать такой способ диагностики массспектрометра, который позвол л бы определ ть наличие и величину эффекта
"дискриминации" изотопного состава вещества в любом из узлов масс-спектрометра.
Поставленна задача достигаетс тем, что в известном методе определени наличи эффекта "дискриминации" изотопного состава вещества во всем масс-спектрометре,
включающем определение коэффициентов калибровки каналов регистрации ионных токов,
Страница: 4
DE
RU 2 337 427 C1
5
10
15
20
25
30
ввод вещества в масс-спектрометр с одновременной регистрацией ионных токов каждого
изотопа вещества на отдельном коллекторе и расчет атомной доли i-го изотопа по
формуле (1), в исследуемом узле измен ют услови прохождени вещества, сохран посто нными услови прохождени в других узлах масс-спектрометра, и по
зафиксированному изменению величины атомной доли i-го изотопа (Сi) определ ют
величину эффекта "дискриминации" изотопов вещества в данном исследуемом узле массспектрометра.
Значение атомной доли i-го изотопа (Сi), определенное по формуле (1), зависит как от
точности относительных коэффициентов калибровки Ki, так и от целого р да
параметров, характеризующих прохождение вещества от баллона до приемника ионов, и
вли ющих на соответствие величины регистрируемого сигнала Ui начальному содержанию
изотопа. В общем случае Сi можно представить как функцию, завис щую от следующих
параметров:
где Ki, Ki - коэффициенты калибровки каналов регистрации i-го и j-го изотопов вещества;
С0,i - начальное (в баллоне) содержание i-го изотопа вещества;
Р - давление газа в системе ввода пробы масс-спектрометра;
t - врем измерений;
?1, ?2, ?n - коэффициенты "дискриминации" i-го изотопа в 1-ом, 2-ом и n-ом узле массспектрометра.
n - количество узлов масс-спектрометра, в которых может происходить изменение
изотопного состава вещества.
В свою очередь величины ?n завис т от параметров, характеризующих каждый узел
масс-спектрометра. Так, например, коэффициент пропускани i-го изотопа вещества через
дозирующий клапан (?1) будет зависеть от режима течени вещества в дозирующем
клапане, т.е. от величины давлени вещества перед клапаном и характерного размера
канала клапана.
В таблице приведен перечень возможных варьируемых параметров дл каждого из
узлов изотопного многоколлекторного масс-спектрометра.
Узел масс-спектрометра
35
40
45
50
Возможные варьируемые услови (параметры)
Система подготовки и ввода пробы
- Давление газа перед дозирующим клапаном; - Характерные размеры канала дозирующего
клапана;
- Изотопный состав анализируемого газа;
Источник ионов (ионизаци электронным
ударом)
- Давление газа в области ионизации;
- Напр женность фокусирующего магнитного пол ;
- Величина потока и энергии электронного пучка;
- Величина ионного тока анализируемого вещества;
- Размер щели коллимирующей линзы;
- Величина потенциалов электродов источника ионов;
Система корректирующих и коллимирующих - Размеры щелей корректирующих и коллимирующих линз;
линз
- Величины потенциалов на линзах;
- Величина ионного тока анализируемого вещества;
Диспергирующий магнит
- Величина зазора анализатора в диспергирующем магнитном поле;
- Формы входной и выходной границ магнитного пол ;
- Напр женность магнитного пол ;
- Величина ионного тока анализируемого вещества;
Приемник ионов
- Размеры входных диафрагм;
- Величина антидинатронного потенциала;
- Характерные размеры коллекторов;
- Величина ионного тока анализируемого вещества.
Таким образом, задача определени величины эффекта "дискриминации" изотопного
состава вещества в n-ом узле изотопного многоколлекторного масс-спектрометра решаетс выполнением следующих действий:
1. Определ ют коэффициенты относительной калибровки каналов регистрации ионных
токов (Ki);
2. Ввод т анализируемое вещество в масс-спектрометр, регистриру каждый изотоп
вещества на отдельном коллекторе;
Страница: 5
RU 2 337 427 C1
5
10
15
20
25
30
3. Выбирают в качестве индикатора i-ый изотоп вещества, содержание которого
рассчитывают по формуле (1);
4. Измен ют услови прохождени вещества через n-ый узел масс-спектрометра,
сохран посто нными услови прохождени в остальных узлах, и наблюдают за
изменением величины Сi.
Осуществление за вл емого способа можно продемонстрировать на примере
диагностики масс-спектрометра МТИ-350Г (г. Новоуральск, Росси ), предназначенного дл определени изотопного состава гексафторида урана (ГФУ). Проводилось определение
величины эффекта "дискриминации" изотопов урана на дозирующем клапане игольчатого
типа, расположенном в системе подготовки и ввода проб. Данный клапан обеспечивает
поступление анализируемого газа в источник ионов с требуемым расходом. Номинальный
расход ГФУ составл ет около 1 мг/час, давление ГФУ до и после клапана составл ют ~100
и ~10 -3 мм рт.ст. соответственно.
В качестве индикатора наблюдали за измеренным значением содержани урана-235 в
стандартном образце изотопного состава урана, паспортное значение атомной доли
данного изотопа урана в котором составл ло (5,3797±0,0025)%. Услови прохождени ГФУ
через дозирующий клапан измен ли путем уменьшени давлени ГФУ перед клапаном и
открытием клапана дл восстановлени прежней интенсивности аналитического сигнала с
целью сохранени посто нными услови прохождени вещества в следующих узлах массспектрометра. Величина выходного сигнала иона 238UP5 + поддерживалась равной ~5?10 -9 А.
Таким образом, выражение (2) в данном случае может быть представлено в виде:
где Р - давление ГФУ перед дозирующим клапаном;
d - характерный размер канала клапана.
На фиг.2 представлена полученна зависимость содержани урана-235, определ емого
по формуле (1), от давлени ГФУ перед дозирующим клапаном, котора демонстрирует
непрерывное увеличение измеренного значени содержани урана-235 при уменьшении
давлени ГФУ, что свидетельствует об увеличении величины эффекта "дискриминации"
вследствие приближени длины свободного пробега молекул ГФУ к характерному размеру
канала дозирующего клапана. При изменении давлени на 100 мм рт.ст. максимальное
изменение атомной доли урана-235 составило ~0,010%.
Максимально возможное разделени изотопов в случае реализации молекул рного
режима течени составит:
35
40
45
50
Таким образом, полученна зависимость, с одной стороны, доказывает наличие
эффекта "дискриминации" в дозирующем клапане, с другой - свидетельствуют о
реализации в клапане масс-спектрометра молекул рно-в зкостного режима течени газа,
т.к. в случае молекул рного режима течени газа изменение содержани урана-235
составл ло до 0,023%.
После доработки конструкции данного игольчатого клапана, направленной на создание
более в зкого режима течени ГФУ, была повторно сн та зависимость С235=f(P),
представленна на фиг.3. Полученные результаты указывают на существенное
уменьшение эффекта разделени изотопов. Максимально зафиксированна величина ?С235 составила ~0,002%, что свидетельствует о реализации более в зкого
режима течени ГФУ. При этом изменение величины давлени перед иглой от 40 до 100 мм
рт.ст. не приводит к какому-либо заметному изменению содержани урана-235.
Таким образом, приведенный пример подтверждает возможность применени указанного способа диагностики масс-спектрометра и позвол ет вы вить наличие и
величину эффекта "дискриминации" изотопного состава анализируемого вещества в
дозирующем клапане масс-спектрометра, на этом основании оптимизировать его
конструкцию и тем самым существенно уменьшить эффект разделени изотопов урана в
данном узле масс-спектрометра.
Страница: 6
RU 2 337 427 C1
Изобретение повышает эффективность и качество разрабатываемого массспектрометрического оборудовани и способствует повышению уровн его
конкурентоспособности.
5
10
15
20
25
Формула изобретени 1. Способ определени эффекта "дискриминации" изотопного состава вещества в узлах
многоколлекторного масс-спектрометра, включающий предварительное определение
коэффициентов калибровки каналов регистрации ионных токов (Ki), ввод стандартного
образца изотопного состава вещества в масс-спектрометр, одновременную регистрацию
ионных токов каждого изотопа вещества (Ui) на отдельном коллекторе и расчет атомной
доли i-го изотопа вещества по формуле
где n - регистрируемые изотопы вещества,
отличающийс тем, что в исследуемом узле масс-спектрометра перебором параметров
узла мен ют услови прохождени вещества через узел, сохран посто нными услови прохождени вещества в остальных узлах масс-спектрометра, при этом величину эффекта
"дискриминации" изотопного состава вещества в данном узле определ ют по изменению
величины атомной доли i-го изотопа вещества (Сi).
2. Способ по п.1, отличающийс тем, что при определении величины эффекта
"дискриминации" в дозирующем клапане системы подготовки и ввода пробы массспектрометра в качестве измен емых параметров прохождени вещества выбирают
величину давлени газа перед дозирующим клапаном и степень открыти клапана.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийс тем, что в качестве анализируемого вещества
используют гексафторид урана, а в качестве индикатора используют атомную долю урана235.
30
35
40
45
50
Страница: 7
CL
RU 2 337 427 C1
Страница: 8
DR
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
188 Кб
Теги
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа